高效液相色譜儀使用注意事項(xiàng) 液相色譜如何操作

第第頁(yè)高效液相色譜儀使用注意事項(xiàng)液相色譜如何操作液相色譜儀在高效使用中需注意以下幾個(gè)問(wèn)題：1、色譜柱中的流動(dòng)相是否會(huì)會(huì)排干的問(wèn)題：不少做色譜分別試驗(yàn)的人碰到過(guò)這樣的情形：不慎未適時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相，泵將溶劑

液相色譜儀在高效使用中需注意以下幾個(gè)問(wèn)題：

1、色譜柱中的流動(dòng)相是否會(huì)會(huì)排干的問(wèn)題：

不少做色譜分別試驗(yàn)的人碰到過(guò)這樣的情形：不慎未適時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相，泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中全部流動(dòng)相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實(shí)上，假如泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干，并不會(huì)造成色譜柱的損壞。即使泵中充分了空氣，泵也不會(huì)將空氣排入色譜柱。由于泵只能輸送液體，而不能輸送空氣。

2、色譜柱變干的問(wèn)題：

另一個(gè)更可能發(fā)生的情況是忘掉蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個(gè)色譜柱干枯的情況不太簡(jiǎn)單發(fā)生，多半可能只是色譜柱兩端的幾個(gè)毫米變干了，因揮發(fā)掉全部溶劑是色譜柱變干需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。即使色譜柱真的變干了，也不愿定就不可救藥了?？梢試L試用一種完全脫氣的、表面張力低的溶劑（如經(jīng)氦氣脫氣的甲醇）沖洗色譜柱以除去氣體。較低的表面張力有助于浸潤(rùn)填料表面；已脫氣的溶劑應(yīng)當(dāng)能夠溶解并去除滯留在填料中的氣體。色譜柱大約需要（以1mL/min的流速）沖一個(gè)小時(shí)或更多的時(shí)間被徹底浸潤(rùn)，恢復(fù)到正常狀態(tài)。

3、使用PEEK（polyetheretherketone）管路和接頭需要注意以下問(wèn)題：

假如常常需要更改流路或更換不同品牌的色譜柱，使用PEEK材料制成的管路和接頭會(huì)特別便利。PEEK管路簡(jiǎn)單連接；PEEK接頭不僅無(wú)需工具，手?jǐn)Q即可固定，而且簡(jiǎn)單調(diào)整錐箍之外的管路長(zhǎng)度，便利與不同品牌或規(guī)格的色譜柱相連接。

使用此類材料的管路需要注意的是：PEEK對(duì)鹵代烷烴和四氫呋喃的兼容性不好。雖然未察看到上述溶劑溶解PEEK材料的明顯跡象，但PEEK碰到上述溶劑會(huì)變脆。另一個(gè)西藥考慮的因素是壓力限。不銹鋼管可耐受6000psi的壓力，但PEEK管只能耐受近4000psi（但多數(shù)HPLC應(yīng)用系統(tǒng)壓力不會(huì)超過(guò)3000psi）。

使用PEEK接頭時(shí)則無(wú)需掛念接頭耐溶劑性能，由于接頭幾乎或很少與溶劑直接接觸。但手?jǐn)Q固定的PEEK接頭壓力限低于不銹鋼管，因而壓力太高時(shí)，可能會(huì)使接頭在管路上滑動(dòng)而產(chǎn)生死體積或漏液。

4、防備液相泵的故障：

處于良好操作狀態(tài)的泵，應(yīng)當(dāng)能使色譜圖上的基線平穩(wěn)；保留時(shí)間的重復(fù)性好。在等度洗脫時(shí)壓力波動(dòng)小于2%。梯度洗脫時(shí)壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。要保持泵的良好操作性能,必需維護(hù)系統(tǒng)的清潔,保證溶劑和試劑的質(zhì)量,對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾和脫氣.下面列出防備泵故障的幾項(xiàng)措施：

1）用高質(zhì)量試劑和HPLC級(jí)溶劑；

2）過(guò)濾流動(dòng)相和溶劑；

3）脫氣；

4）每天開(kāi)始使用時(shí)放空排氣，工作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液；

5）不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中；

6）定期更換墊圈；

7）需要時(shí)加潤(rùn)滑油；

8）查閱有關(guān)泵操作手冊(cè)中的其它建議。

9）為了使故障發(fā)生后盡快排出，平常應(yīng)常備密封、單向閥（入口與出口）、泵頭裝置、各式接頭、保險(xiǎn)絲等部件，以及更換工具。

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高效液相色譜儀的正確安裝方法

高效液相色譜儀接受了高壓輸液泵、高效微粒固定相和高靈敏度檢測(cè)器，HPLC在分析速度、分別效率、檢測(cè)靈敏度和操作自動(dòng)化方面，都達(dá)到了可與GC相比的程度，并保持了樣品適用范圍廣、流動(dòng)相種類多和便于制備的柱層析優(yōu)點(diǎn)，在生物工程、制藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和石油化工等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。儀器系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分構(gòu)成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的調(diào)配系數(shù)，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附—解吸的調(diào)配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分別成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。

高效液相色譜儀的正確安裝事項(xiàng)如下：

1、要注意防止灰塵玷污光學(xué)元件

該儀器很多檢測(cè)器都是屬于光學(xué)類的分析儀器，這些光學(xué)元件很簡(jiǎn)單受到灰塵玷污，光學(xué)元件一旦被玷污，就會(huì)引起很多麻煩。與光學(xué)元件受潮后效果一樣，緊要是使光學(xué)元件的反射率降低，從而影響儀器的靈敏度。另外，還會(huì)使得雜散光增大，噪聲增大，減低檢測(cè)器的靈敏度，使得分析測(cè)試的誤差增大。因此，安置本該儀器的房間要干凈、通風(fēng)、防塵，同時(shí)還要注意防止震動(dòng)。

2、要注意防止干擾

要注意防止電、磁場(chǎng)的干擾。電、磁場(chǎng)的干擾是影響高效液相色譜儀穩(wěn)定性的緊要因素。一般來(lái)講，安置該儀器的房間，應(yīng)當(dāng)闊別電場(chǎng)、磁場(chǎng)干擾。

3、要注意防濕防潮

本儀器是光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)四位一體的、技術(shù)密集的高科技產(chǎn)品，它的每一個(gè)部分都不允許受潮。否則，將會(huì)使有關(guān)的元器件損壞或性能變壞，影響儀器的穩(wěn)定性。

注：使用高效液相色譜儀時(shí)，液體待檢測(cè)物被注入色譜柱，通過(guò)壓力在固定相中移動(dòng)，由于被測(cè)物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)次序離開(kāi)色譜柱，通過(guò)檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào)，最后通過(guò)分析比對(duì)這些信號(hào)來(lái)判定待測(cè)物所含