HJ 537-2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 蒸餾-中和滴定法（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)氨氮的測(cè)定蒸餾-中和滴定法 2009-12-31發(fā)布2010-04-01實(shí)施 iv1適用范圍 2方法原理 3干擾及消除 14試劑和材料 15儀器和設(shè)備 26樣品 27分析步驟 38結(jié)果計(jì)算 39準(zhǔn)確度和精密度 310質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 3為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中氨氮的監(jiān)測(cè)方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《水質(zhì)銨的測(cè)定蒸餾和滴定法》(GB7478—87)的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1987年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位是江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)站。本次為首次修訂。本次修訂的主要內(nèi)容如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)的名稱，由《水質(zhì)銨的測(cè)定蒸餾和滴定法》修改為《水質(zhì)氨氮的測(cè)定蒸餾——在適用范圍中，取消了靈敏度；明確了方法檢出限?！黾恿他}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法?！薷牧嘶旌现甘緞┑呐渲品椒??！∠烁鞣N形態(tài)氮的質(zhì)量濃度的換算系數(shù)表?！黾恿速|(zhì)量保證和質(zhì)量控制條款。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，原國家環(huán)境保護(hù)局1987年3月14日批準(zhǔn)、發(fā)布的《水質(zhì)銨的測(cè)定蒸餾和滴定法》(GB7478—87)廢止。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：沈陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2009年12月31日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2010年4月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1水質(zhì)氨氮的測(cè)定蒸餾-中和滴定法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。當(dāng)試樣體積為250ml時(shí)，方法的檢出限為0.05mg/L(均以N計(jì))。2方法原理調(diào)節(jié)水樣的pH值在6.0～7.4,加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的氨氮(以N計(jì))。3干擾及消除在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下可以蒸餾出來的能夠與酸反應(yīng)的物質(zhì)均干擾測(cè)定。例如，尿素、揮發(fā)性胺和氯化樣品中的氯胺等。4試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為按4.1制備的水。4.1無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備(無氨水的檢查見10.1)。4.1.1離子交換法蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，將流出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。4.1.2蒸餾法在1000ml的蒸餾水中，加0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)。4.1.3純水器法用市售純水器直接制備。4.5無水碳酸鈉(Na?CO?),基準(zhǔn)試劑。4.6輕質(zhì)氧化鎂(MgO),不含碳酸鹽。在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。稱取20g氫氧化鈉(NaOH)溶于約200ml水中，冷卻至室溫，稀釋至500ml。量取2.8ml硫酸(4.2)緩慢加入100ml水中。2稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1000ml。稱取50mg甲基紅溶于100ml乙醇(4.4)中。4.11溴百里酚藍(lán)(bromthymolblue)指示劑，p=1g/L。稱取0.10g溴百里酚藍(lán)溶于50ml水中，加入20ml乙醇(4.4),用水稀釋至100ml。4.12混合指示劑稱取200mg甲基紅溶于100ml乙醇(4.4)中；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于100ml乙醇(4.4)中。取兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合備用，此溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。4.13碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/2Na?CO?)=0.0200mol/L。稱取經(jīng)180℃干燥2h的無水碳酸鈉(4.5)0.5300g,溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。4.14鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(HCl)=0.02mol/L。量取1.7ml鹽酸(4.3)于1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。標(biāo)定方法：移取25.00ml碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13)于150ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴甲基紅指示液(4.10),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14)滴定至淡紅色為止。記錄消耗的體積。用式(1)計(jì)算鹽酸溶液(4.14)的濃度：式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.14)的濃度，mol/L;Cr——碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13)的濃度，mol/L;V?——碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13)的體積，ml;V?——消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.14)的體積，ml。4.16防沫劑，如石蠟碎片。5儀器和設(shè)備5.1氨氮蒸餾裝置：由500ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷凝管末端可連接一段適當(dāng)長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸餾燒瓶。5.2酸式滴定管：50ml。6.1樣品保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH<2,2～5℃下可保存7d。6.2樣品預(yù)蒸餾將50ml硼酸吸收液(4.9)移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml水樣(如氨氮含量高，可適當(dāng)少取水樣，加水至250ml)移入燒瓶中，加2滴溴百里酚藍(lán)指示劑(4.11),必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液(4.7)或硫酸溶液(4.8)調(diào)整pH至6.0(指示劑呈黃色)～7.4(指示劑呈藍(lán)色),加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂(4.6)及數(shù)粒玻璃珠，必要時(shí)加入防沫劑(4.16),立即連接氮球和冷凝管加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min,待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。37分析步驟將全部餾出液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入2滴混合指示劑(4.12),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.14)滴定，至餾出液由綠色變成淡紫色為終點(diǎn)，并記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體用250ml水代替水樣，按6.2進(jìn)行預(yù)蒸餾，按7.1進(jìn)行滴定，并記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體水樣中氨氮的濃度用式(2)計(jì)算：式中：M——水樣中氨氮的濃度(以N計(jì)),mg/L;樣品氨氮含量/(mg/L)重復(fù)性限r(nóng)/(mg/L)再現(xiàn)性限R/(mg/L)標(biāo)樣1注：由5家實(shí)驗(yàn)室參加驗(yàn)證，每家實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定次10.1無氨水的檢查：用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14)滴定250ml水，