草酸合鐵(III)酸鉀制備及其光化學性質

三草酸合鐵(III)酸鉀制備及其光化學性質

1完整版課件ppt1.實驗目的1.1制備標題配合物，加深對鐵(II)和鐵(III)化合物性質的了解;1.2了解光化學反應的原理。2.預習要點

2.1預習關于鐵化合物的重要性質；2.2查閱有關光化學的綜述、進展方面的文獻資料。2完整版課件ppt3.基本原理三草酸合鐵(III)酸鉀為綠色單斜晶體。在100克水中的溶解度為4.7g。難溶于醇、醚、酮等有機溶劑。因其具有光敏活性，為早期工程曬圖材料。本實驗制備純的三草酸合鐵(III)酸鉀晶體，首先用硫酸亞鐵銨與草酸作用制備出草酸亞鐵：FeSO4+H2C2O4=FeC2O4↓+H2SO4草酸亞鐵在草酸鉀與草酸的存在下，以過氧化氫為氧化劑，得到鐵(III)與草酸配合物；

2FeC2O4?2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]?3H2O+H2O3完整版課件ppt三草酸合鐵(III)酸鉀，在光化學研究上常作為測定光量子效率的試劑，光化學反應是由光子供給能量來進行的化學反應。對于三草酸合鐵(III)配離子而言，它對于光量子的作用存在較為直觀的定量關系。在紫外光的作用下，一個配離子吸收一個光量子后，就得到一個活化配離子（激發(fā)態(tài)），激發(fā)態(tài)進一步發(fā)生離子的電子轉移，結果使中心離子Fe(III)變?yōu)镕e(II),C2O42－被氧化成CO2，反應過程可由下式表示：

2[Fe(C2O4)3]3-2[Fe(C2O4)3]3-*

2Fe2++2CO2+5C2O42-h

4完整版課件ppt配離子吸收光量子數(shù)越多，則產生的Fe2+亦越多。我們知道，赤血鹽溶液遇Fe2+即產生深藍色藤氏藍沉淀。早期的曬圖工藝就是依據此原理進行操作的，將含有[Fe(C2O4)]3－的溶液浸于曬圖紙上，將圖形蓋住后曝光，然后將曬圖紙浸入赤血鹽溶液中，即發(fā)生下列反應：3Fe2++2[Fe(CN)6]3－=Fe3[Fe(CN)6]2↓藍晾干后就成為藍底白線的藍圖。5完整版課件ppt實驗流程圖硫酸亞鐵銨草酸亞鐵草酸傾析洗滌H2O2飽和草酸鉀水浴加熱加熱草酸三草酸合鐵(III)酸鉀過濾濾液乙醇冰浴過濾6完整版課件ppt4.儀器和藥品臺秤，高壓汞燈(250W)，抽濾裝置等;(NH4)2Fe(SO4)2

6H2O(s),H2SO4(1mol

dm-3),H2C2O4(飽和)，K2C2O4(飽和)，KNO3(300g

dm-3)，H2O2(3%)，K3[Fe(CN)6](5%,m/m)，乙醇(95%)，乙醇一丙酮混合液(1+1，V/V)，冰，曬圖紙，硫酸紙。7完整版課件ppt5.實驗步驟5.1草酸亞鐵的制備在200cm3燒杯中加入5.0克硫酸亞鐵銨固體，15cm3水和數(shù)滴酸,加熱溶解后，加入25cm3飽和草酸溶液，加熱至沸，攪拌片刻。停止加熱，靜置。待黃色晶體FeC2O4沉淀后傾析，棄去上層清液，加入20～30cm3水，攪拌并溫熱，靜置，棄去上層清液。8完整版課件ppt5.2三草酸合鐵(III)酸鉀的制備在草酸亞鐵沉淀中加入10cm3飽和草酸鉀，水浴加熱至313K，用滴管慢慢加入20cm33%H2O2溶液，恒溫在313K左右(觀察此時有何現(xiàn)象?)，邊加邊攪拌，加完后將溶液加熱至沸，加入8cm3飽和草酸溶液，趁熱過濾，濾液中加入10cm3乙醇，混勻后冰水冷卻，觀察是否有晶體析出，若無晶體出現(xiàn)，可往其中滴加幾滴KNO3溶液。晶體完全析出后抽濾（最好在布氏漏斗上覆以黑紙避光），抽干后，用乙醇一丙酮的混合液10cm3淋灑濾餅，抽干混合液。固體產品置于一表面皿上，暗處晾干，稱重，計算產率。9完整版課件ppt5.3配合物光化學活性試驗在一張60×60硫酸紙上用炭素筆描畫一些幾何圖形，待墨干后備用。另取上述5.1制得的產品，配成1%的溶液，刷涂到與硫酸紙同樣大小的描圖紙上（若無描圖紙，可用復印紙代替），置暗處令其稍干（無液漬），與硫酸紙疊合在一起，置于汞燈光源下曝光5分鐘，若無汞燈光源，置陽光下直曬亦可，不過時間略長），爾后，取赤血鹽溶液刷涂于曝光過的曬圖紙上，觀察曬圖紙上出現(xiàn)的圖象，寫出對應的反應方程式。10完整版課件ppt6.