稱量設備維護保養(yǎng)和驗證

稱量設備的維護保養(yǎng)和認證Aug.2007煙臺，中國正確使用天平天平的維護保養(yǎng)

符合法規(guī)的稱量面面俱到的服務合同

議程1影響天平稱量結果準確性的環(huán)境因素

1溫度振動氣流光照濕度2天平型號 工作環(huán)境溫度 工作環(huán)境濕度進口分析天平

5/10～40℃ 25～85％精密天平

5～40℃ 25～85％一般分析天平

10～30℃ 25～85％

參照您的說明書天平工作環(huán)境要求3選擇合適的工作室： 1、防止振蕩和振動 2、只有一個出入口 3、窗戶越少越好 4、工作臺應置于房間角落,遠離門、窗口、出、進風口。避免光照影響： 1、避免陽光直射 2、照明裝置應與工作臺保持距離 3、最好用熒光燈

天平的安裝環(huán)境的選擇4減小氣流影響：

1、遠離風扇、空調

2、遠離氣流及熱量輻射源

3、避免在門旁稱量稱量臺的選擇： 1、減少振蕩 2、抗磁性 3、靜電保護 4、天平專用工作臺 5、水平位置

天平的安裝環(huán)境的選擇5如何實現正確稱量

2經常遇到的問題:天平不準天平不穩(wěn)定天平的重現性較差天平穩(wěn)定速度太慢最常見的原因:環(huán)境（或樣品、器皿）溫度變化稱量樣品吸收或釋放水分空氣浮力影響、稱量器皿不當天平技術參數設置不當樣品帶靜電稱量樣品被磁化6如何實現正確稱量

避免環(huán)境溫度變化的影響:不要稱量直接從干燥箱或冷藏箱內拿出的物品使樣品的溫度接近實驗室或風罩內的溫度用鑷子拿物品不要將手放在風罩內，否則溫度會有變化選擇一個接觸面較小的容器減少靜電影響:增加空氣水份含量,保持空氣相對濕度為45~60%RH較為理想將稱量試管放在一個金屬容器內使用除靜電裝置天平接地7如何實現正確稱量

減小吸濕或蒸發(fā)的影響:使用清潔干燥的容器并保持稱盤清潔無水滴使用細頸瓶蓋好蓋子或塞個木塞子減小磁性影響:對強磁性物品消磁可用個支架將樣品與秤盤隔離用下掛秤盤稱量屏蔽磁力-將樣品放在非金屬制的容器內用戶可使用非磁性材料將磁性影響降低到最小程度8如何實現正確稱量

設定合適的稱量參數值:用戶應當根據稱量環(huán)境和稱量要求設定參數自動穩(wěn)定度探測器振動適配器稱量過程適配器重復性適配器全過程自動線性調整內部重復性測試…9天平的校準校準是所有措施中最基本的部分。 天平投入使用前，必須先進行校準校準是保證準確和可靠稱量結果最安全的方式梅特勒-托利多提供各種規(guī)格的校準證明文件310“質量

vs.

質量”Mg＝mg

g

g

M＝m

Ｆ＝M?g重力加速度影響北京：200.10ｇ上海：200.00ｇ海南：199.79ｇＪ

0510“質量

vs.力”m

1.

質量衡量(2/6)ＭＪ0510Ｍg11梅特勒-托利多的校準服務12正確使用天平天平的維護保養(yǎng)

符合法規(guī)的稱量面面俱到的服務合同

議程13稱量設備的維護保養(yǎng)1.天平應當注意時刻保持清潔！應用天平提供的清潔刷定期清掃稱量盤,防風罩,稱量室以及天平操作平臺;同時應注意保持稱量環(huán)境的清潔不潔是引起天平損壞的主要原因之一！2.天平穩(wěn)定持續(xù)的通電狀態(tài)穩(wěn)定的電源供應長期通電使得天平內部形成溫度平衡從而有助于讀數穩(wěn)定并延長天平的使用壽命；日常稱重應注意始終讓天平保持在待機狀態(tài)（關閉但保持通電狀態(tài)）114稱量設備的維護保養(yǎng)3.避免過度超載超載：-損壞天平內部元件-降低天平的使用壽命4.重復性的優(yōu)劣取決于天平本身的性能稱量條件環(huán)境檢定人員操作技能15如何判斷天平是否合格？

天平測試條件必須符合要求天平運至目的地，靜置24小時以上調節(jié)天平水平天平檢定前，需充分連續(xù)預熱天平檢定前，需多次反復加載，使天平進入稱量狀態(tài)檢測天平的砝碼應置于天平稱量室內，與天平一起預熱至恒定溫度應用長鑷子鉗，避免手的溫度對天平的影響關緊防風門穩(wěn)定探測器符號“O”消失后，才能進行讀數216遇到天平反應慢時所要做的一些檢測?環(huán)境正常與否？是否環(huán)境不良：有氣流、振動、溫度變化大等；天平下是否有膠墊？天平測量模式設置是否合適？17正確使用天平天平的維護保養(yǎng)

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議程18行業(yè)規(guī)范GMP 良好操作規(guī)范GLP 藥物非臨床研究質量管理規(guī)范HazardAnalysisCriticalControlPoint

(HACCP)危害分析與關鍵控制點ISO9000ISO/IEC1702519儀器設備的關鍵問題法規(guī)依從性提高效率/降低成本數據管理結果的準確度和可信度認證和審查準備20FDA的檢查FDA–FoodandDrugAdministration

2004/2005年度FDA檢查

GMP系統(tǒng)缺陷21FDA的警告信原料藥生產廠FD483表和警告信

http:///foi/warning.htm

例1 Balance#______usedinthetestingof***iscalibratedat____intervals usingweightsintherange***~***,however,sampleweightsasper themethodfortestingof***areconsiderablybelowthelowerendof

thecalibration. 例2 Specifically,yourfirmhasfailedtoassurepropercalibrationand

maintenanceofthethermometers,balances,andotherequipment thatarecommonlyusedtosupportthecompoundingoperationsfor yoursterileproducts,asfollows……….

22FDA的警告信

例3Infact,theIQandOQwerenotperformedonthe[redacted]Dryer.Inaddition,itwasnotinspectedpriortouseinproduction.TherewasnoPreventativeMaintenance(PM)onthisequipment.AcompleteinvestigationwouldhavenotedthattheIQ/OQandPMwerenotconducted……becauseonlyblankIQformswereincludedandnottheactualIQdataforthisnewdryer,wecouldnotevaluatehowyourfirmcurrentlyperformsanIQ.

Failuretoroutinelycalibrate,inspect,orcheckautomatic,mechanical,orelectronicequipmentaccordingtoawrittenprogramdesignedtoassureproperperformance[21CFR211.68(a)].Specifically,yourfirmhasnotperformedanyequipmentqualificationonthe"mobile"cryogenicpumpingsystem

例423

IPacPharma

提供IQ,OQ最小稱量測定和設置校準證書USP最小稱量證書 初始認證程序天平認證和維護--我們可以為您服務

EQPac提供DQ,IQ,OQ,PQ,MQ最小稱量測定和設置校準證書USP最小稱量證書

全面的認證程序24USP<1058>AnalyticalInstrumentQualification（分析儀器認證）草案認證程序包括DQ，IQ，OQ和PQ

（最終責任人為使用者）使用者需確定生產商和賣主參與到認證程序并有充分的安裝，服務和培訓支持（需有記錄）使用者需制定維護和校準儀器的SOP和記錄各個儀器的使用情況生產商需提供功能測試原本以便使用者認證儀器/軟件

SFDA頒布的GLP（藥物非臨床研究質量管理規(guī)范）法規(guī)第十五條根據研究工作的需要配備相應的儀器設備，放置地點合理，并有專人負責保管，定期進行檢查、清潔保養(yǎng)、測試和校正，確保儀器設備的性能穩(wěn)定可靠。第十六條實驗室內應備有相應儀器設備保養(yǎng)、校正及使用方法的標準操作規(guī)程。對儀器設備的使用、檢查、測試、校正及故障修理，應詳細記錄日期、有關情況及操作人員的姓名等。法規(guī)背景25EQ(EquipmentQualification)使用者需要合適的天平天平和測量儀器需要達到適當的范圍和精度稱量設備需要定期校準和檢查適當的測試記錄必須保留維護使用儀器人員（分析者和服務技師）需要培訓正確的使用方法，維護和儀器服務DQIQ

OQPQMQ

Replace-ment26V-ModelVUserRequirement(URS)PQOQIQFunctionalSpecificationDesign

SpecificationRealization,Installation27DQ設計認證－選擇適當的設備確定功能和詳細性能確認設備符合使用需求確認選擇了適當的供應商確認定購了正確的設備天平的技術特性天平的規(guī)格測定范圍可讀性重復性相對誤差最小稱量值準備IQ,OQ

步驟促進符合法律規(guī)定詳細定義使用情況

128DQ設計認證－選擇適當的設備21CFRPart211SubpartD設備211.63…appropriatedesign,adequatesize,andsuitablylocated… 211.65(a)…shallnotbereactive,additive,orabsorptive…

操作簡便直接在容器中稱量避免轉移引起的誤差和交叉污染根據USP1251避免回稱

29DQ設計認證－選擇適當的設備21CFRPart211SubpartD設備211.67(a)…shallbecleaned,maintained,and

sanitizedatappropriateintervals

(b)Writtenprocedures…易于清潔維護30DQ設計認證－選擇適當的設備21CFRPart211SubpartD設備211.63…appropriatedesign,adequatesize,and

suitablylocated… 需要稱量毒性樣品，所以需要在通風櫥內進行操作必要條件操作者安全，簡便的去污，快速的穩(wěn)定，最小稱量的要求

解決方案3項新技術結合為一個系統(tǒng)：

通風櫥+特殊的稱量臺+XP微量天平通風櫥內天平的穩(wěn)定性和性能取決于特殊的稱量臺

在困難的環(huán)境中快速達到穩(wěn)定極低樣品量稱量，獲得高準確度和可靠度保證操作者的安全和避免健康風險31IQ安裝認證－設備的安裝在使用者的環(huán)境下履行和記錄安裝運輸檢查運輸是否完成？設備有否損壞？文件和手冊是否完整？硬件安裝打開儀器確認電源儀器手冊列表準備安裝報告232IQ安裝認證－設備的安裝ICHQ7A2.3.10確保新的或是有變動的生產設施和設備經過了確認。

Makingsurethatnewand,whenappropriate,modifiedfacilitiesandequipment

arequalified12.3.0在開始工藝驗證活動前，應當完成適當的關鍵設備和輔助系統(tǒng)的確認。

Beforeinitiatingprocessvalidationactivities,appropriatequalificationofcriticalequipmentandancillarysystemsshouldbecompleted要符合中國GMP和美國cGMP法規(guī)的相關要求33OQ操作認證－設備的確認

在使用環(huán)境下測試設備，確認設備符合先前設定的功能和性能規(guī)格滿足要求初始校準天平的測試項目重復性線性四角偏差確定最小稱量值334最小稱量值

USP41

“Measurementuncertaintyissatisfactoryifthreetimesthestandarddeviationofnotlessthantenreplicateweighingsdividedbytheamountweighed,doesnotexceed0.001(0.1%).”

“如果樣品不少于十次稱量的標準偏差，乘以擴展因子3與稱量值的比值不超過0.1%，稱量的不確定度才被認為是符合要求的”

3×S≤0.1%ofWeightm35選擇符合USP要求的天平USP29/NF24SodiumChloride[7647-14-5]Assay—Dissolve50mgofSodiumChloride,accuratelyweighed,inwateranddilutewithwaterto50mL.Titratewith0.1NsilvernitrateVS,determiningtheendpointpotentiometrically(seeTitrimetry<541>).EachmLof0.1Nsilvernitrateisequivalentto5.844mgofNaCl.那么：天平的重復性需要：0.01mg36USP-Minweigh符合cGMP期望獲得最大精度和可靠性最小的稱量值下獲得準確的結果MinWeigh

是梅特勒-托利多的AX/MXUMX和XP系列天平的標準質量應用程序的商標要設定最小稱量值至少在3mg符合USP的要求37PQ性能認證－確認日常性能

測試系統(tǒng)在日常定義的應用中始終運行正常使用者的培訓定義性能標準

定義測試步驟定義測試周期，如每天,每周438PQ性能認證－確認日常性能

21CFRPart211SubpartB

人員與組織211.25

PersonnelqualificationsEachperson...shallhaveeducation,

training,andexperience…Relatetotheemployee'sfunctionsTrainingshallbeconductedbyqualifiedindividuals需要對操作人員進行操作和維護方面的培訓39PQ性能認證－確認日常性能

21CFRPart211SubpartD設備211.67(a)…shallbecleaned,maintained,andsanitizedatappropriateintervals

(b)Writtenprocedures…SubpartI實驗室控制211.160b(4)calibrationofinstruments…atsuitableintervalsinaccordancewithanestablishedwrittenprogram…幫助操作維護人員編寫操作維護校準的SOP40PQ性能認證－確認日常性能

21CFRPart211SubpartD設備211.67(a)…shallbecleaned,maintained,andsanitizedatappropriateintervals

SubpartI實驗室控制211.160b(4)calibrationofinstruments…atsuitableintervalsinaccordancewithanestablishedwrittenprogram…需要合理的維護保養(yǎng)周期計劃建議41MQ維護認證－設備再次認證履行和記錄日常保養(yǎng)和維修校準證書技術支持設備再認證542MQ維護認證－設備再次認證SFDA頒布的GLP（藥物非臨床研究質量管理規(guī)范）法規(guī)第十五條根據研究工作的需要配備相應的儀器設備，放置地點合理，并有專人負責保管，定期進行檢查、清潔保養(yǎng)、測試和校正，確保儀器設備的性能穩(wěn)定可靠。第十六條實驗室內應備有相應儀器設備保養(yǎng)、校正及使用方法的標準操作規(guī)程。對儀器設備的使用、檢查、測試、校正及故障修理，應詳細記錄日期、有關情況及操作人員的姓名等。FDA的GMP法規(guī)21CFRPart211SubpartJ

記錄與報告211.182Awrittenrecordofcleaning,maintenance,anduse…ICHQ7A

2 確保用有效的體系來維修和校驗關鍵設備；Makingsurethateffectivesystemsareusedformaintainingandcalibratingcriticalequipment2.3.6

確保進行必要的校驗，并有記錄；Makingsurethatthenecessarycalibrationsareperformedandrecordskept5.3.2 校驗記錄應當加以保存。Recordsofthesecalibrationsshouldbemaintained.6.6.1 應當保存完整的下列記錄：Completerecordsshouldalsobemaintainedfor: 實驗室儀器、設備、儀表和記錄裝置的周期性校驗；Periodiccalibrationoflaboratoryinstruments,apparatus,gauges,andrecordingdevices有良好的售后服務做保障43全方位的EQ服務 DQ設計認證確認選擇了適當的供應商 促進符合法律規(guī)定確認定購了正確的設備 詳細定義使用情況天平的技術特性 天平的規(guī)格IQ安裝認證運輸是否完成？設備有否損壞？文件和手冊是否完整？硬件安裝打開儀器確認電源儀器手冊列表準備安裝報告OQ操作認證初始校準天平的測試項目重復性線性四角偏差確定最小稱量值PQ性能認證使用者的培訓定義性能標準

定義測試步驟定義測試周期，如每天,每周MQ維護認證履行和記錄日常保養(yǎng)和維修校準證書技術支持設備再認證44正確使用天平天平的維護保養(yǎng)

符合法規(guī)的稱量面面俱到的服務合同

議程45服務-最大收益選擇正確的設備符合稱量的范圍符合安全，人體工程學和性能要求現場設備認證：

IQ,OQ,PQ