有機(jī)合成中如何除去化合物中殘留的水分

第1頁(yè)共11頁(yè)有機(jī)合成中如何除去化合物中殘留的水分? 1 1 2 31.前言影響產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率。有關(guān)反應(yīng)儀器的干燥方法以方法分為化學(xué)方法和物理方法兩種?；瘜W(xué)方法是用按其脫水作用可分為兩類：第一類能與水生成水酸鈉等；第二類與水反應(yīng)后生成新的化合物，如金烘干、真空干燥、共沸蒸餾及凍干等。此外，離子交干燥前處理：反應(yīng)后處理過(guò)程中通常會(huì)涉及水洗，食鹽水洗滌一次，因?yàn)轱柡褪雏}水可以使有機(jī)相和水無(wú)水硫酸鎂：除水速度快，中性，應(yīng)用范圍廣，可用以干燥酯、烷烴、醚、第2頁(yè)共11頁(yè)非常容易過(guò)濾，有時(shí)甚至不用過(guò)濾，將上層率慢于無(wú)水硫酸鎂，二氯甲烷需要干燥15分鐘，乙酸乙酯需要干燥30分鐘，對(duì)于固體含水產(chǎn)物或原料，如果想快速除水，可以直接用油泵拉真空幾個(gè)小時(shí)或過(guò)夜，可以除去大部?jī)龈桑褐苯訉a(chǎn)物水溶液在凍干機(jī)上凍干，其實(shí)溶劑殘留，可以加入水直接凍干，將高沸點(diǎn)溶劑有機(jī)化合物水合物中的水，甲苯帶水三次后，再置第3頁(yè)共11頁(yè)水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥鈣CaCl?·nH?O=效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣干燥速度應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl?·nH?O=氯化鈣1,2,4,60.97(以CaCl?·6H?O計(jì))中等較快，但吸水后蓋，故放置時(shí)間要長(zhǎng)些為宜能與醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成絡(luò)合物。工0.97(以等較快，但吸水后表面為薄層液體所蓋，故放置時(shí)間要長(zhǎng)些為宜能與醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成絡(luò)合物。工業(yè)品中可能含氫氧化鈣，故不能用來(lái)中等較快，但吸水后表面為薄層液體所蓋，故放置時(shí)間要長(zhǎng)些為宜能與醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成絡(luò)合物。工業(yè)品中可能含氫氧化鈣，故不能用來(lái)干燥酸類硫酸鎂MgSO?nH?O=長(zhǎng)些為宜能與醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成絡(luò)合物。工業(yè)品中可能含氫氧化鈣，故不能用來(lái)能與醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成絡(luò)合物。工業(yè)品中可能酸類硫酸鎂MgSO?·nH?O=第4頁(yè)共11頁(yè)水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥鈣CaCl?·nH?O=效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣干燥速度應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl?·nH?O=71.05(以MgSO?·7H?O計(jì))較弱較快中性，應(yīng)用范圍廣，可代替CaCl?,并可用以干酰胺等不能用CaCl?干燥的化合物硫酸鈉1.05(以MgSO?·7H?O計(jì))較弱較快中性，應(yīng)用范圍廣，可代替CaCl?,并可用以干CaCl?干燥的化合物硫酸鈉用范圍廣，可代替CaCl?,并可用以干燥酯、醛、酮、腈、CaCl?干燥的化合物硫酸鈉較快中性，應(yīng)用范圍廣，可代替CaCl?,并可用以干燥酯、醛、酮、腈、CaCl?干燥的化合物硫酸鈉中性，應(yīng)用范圍廣，可代替CaCl?,并可用以干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl?干燥的化合物硫酸鈉Na?SO?·10H?O1.25弱緩慢中干燥硫酸鈣CaSO?·2H?O0.06第5頁(yè)共11頁(yè)水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥鈣CaCl?·nH?O=效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣干燥速度應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl?nH?O=硫酸鈉1.25弱緩慢中性一般用于有機(jī)液體的初步干燥硫酸鈣CaSO?·2H?O0.06強(qiáng)用于有機(jī)液體的初步干燥硫酸鈣CaSO?·2H?00.06強(qiáng)于有機(jī)液體的初步CaSO?·2H?O0.06強(qiáng)步干燥硫酸鈣與硫酸鎂(鈉)配合，作最后干燥之用碳酸鉀K?CO?·1/2H?00.2較弱慢弱堿性，用于干燥醇、酯、酮、胺及雜環(huán)等堿性化合物，不能用于干燥酸、酚及其他酸性化合物。氫氧化鉀(鈉)溶于水一中等快強(qiáng)堿性，用于干燥胺、雜第6頁(yè)共11頁(yè)水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥鈣CaCl?·nH?O=效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣干燥速度應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl?·nH?O=金屬鈉Na+H?O=CaSO?·2H?00.06強(qiáng)CaSO?·2H?O0.06強(qiáng)0.06強(qiáng)快中性，常與硫酸鎂(鈉)配用碳酸鉀強(qiáng)快中性，常與硫酸鎂(鈉)配合，作最后干燥之用碳酸鉀快中性，常與硫酸后干燥之用碳酸鉀中性，常與硫酸鎂(鈉)配合，作最后干燥之用碳酸鉀K?CO?·1/2H?O0.2較弱慢弱堿性，用于干燥醇、酯、酮、胺及雜環(huán)等堿性化合物，不能用于干燥酸、酚及其他酸性化合物。氫氧化鉀(鈉)溶于水一中等快強(qiáng)堿性，用于干燥胺、雜環(huán)等堿性化合物，不能用于干金屬鈉Na+H?O=第7頁(yè)共11頁(yè)水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥鈣CaCl?·nH?O=效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣干燥速度應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl?nH?O=碳酸鉀0.2較弱慢弱堿性，用于干燥醇、酯、性化合物，不能用于干燥酸、酚及其他酸性化合物。氫氧化鉀(鈉)溶于水—中等快強(qiáng)堿性，用于干燥胺、雜環(huán)等堿性化合物，不能用于干燥醇、酯、金屬鈉Na+H?O=較弱慢弱堿性，用于干燥醇、酯、酮、性化合物。氫氧化鉀(鈉)溶于水—中等快強(qiáng)堿性，用于性化合物，不能用于干燥醇、酯、醛、酮、酸、酚等。金屬鈉Na+H?O=燥醇、酯、酮、胺化合物。氫氧化鉀(鈉)溶于水—中等弱堿性，用于干燥醇、酯、酮、第8頁(yè)共11頁(yè)水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥鈣CaCl?·nH?O=效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣干燥速度應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl?·nH?O=氫氧化鉀(鈉)溶于水—中等快強(qiáng)堿性，用于干燥胺、雜環(huán)等堿性化合醇、酯、醛、酮、酸、酚等。金屬鈉堿性，用于干燥胺、醇、酯、醛、酮、酸、酚等。金屬鈉用于干燥胺、雜環(huán)等堿性化合物，不能用于干燥醇、酯、金屬鈉Na+H?O=中等快強(qiáng)堿性，用于干燥胺、雜環(huán)等用于干燥醇、酯、金屬鈉Na+H?O=快強(qiáng)堿性，用于干化合物，不能用于干燥醇、酯、醛、酮、酸、酚等。金屬鈉Na+H?O=強(qiáng)堿性，用于干燥胺、雜環(huán)等金屬鈉Na+H?O=金屬鈉Na+H?O=NaOH+1/2H?—強(qiáng)分。用時(shí)切成小塊強(qiáng)快限于干燥醚、烴類中痕量水分。用時(shí)切成小塊或壓成鈉絲使用。氧化鈣CaO+H?O=快限于干燥醚、烴類中痕量水分。用時(shí)切成小塊或壓成限于干燥醚、烴類中痕量水分。用時(shí)切成小塊或壓成鈉絲使用。氧化鈣CaO+H?O=第9頁(yè)共11頁(yè)水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥鈣CaCl?·nH?O=效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣干燥速度應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl?·nH?O=氧化鈣CaO+H?O=Ca(OH)?—強(qiáng)較快二磷P?Os+3H?O=強(qiáng)較快適于干燥低級(jí)醇類。五氧化二磷P2Os+3H?O=較快適于干燥低級(jí)醇類。五氧化二磷適于干燥低級(jí)醇類。五氧化二磷P?Os+3H?O=五氧化二磷P?Os+2H?PO?—強(qiáng)快，漿覆蓋，操作不便。適于干燥醚、烴、鹵代烴、腈等中的痕量水分。不適用于醇、酸、胺、酮等。分子篩物理吸附約0.25強(qiáng)快適用—強(qiáng)快，但吸水后操作不便。適于干燥醚、烴、鹵代烴、分。不適用于醇、子篩物理吸附約0.25強(qiáng)快適用于各強(qiáng)快，但吸水后表面為粘漿覆蓋，操醚、烴、鹵代烴、分。不適用于醇、子篩物理吸附約0.25強(qiáng)快適用于各為粘漿覆蓋，操作不便。適于干燥醚、烴、鹵代烴、腈等中的痕量水分。不適用于醇、酸、胺、酮等。分子篩物理吸附約0.25強(qiáng)快適用于各類有機(jī)化合等中的痕量水分。不適用于醇、酸、胺、酮等。分子篩物理吸附約0.25強(qiáng)快適用于各第10頁(yè)共11頁(yè)水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥鈣CaCl?·nH?O=效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣干燥速度應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl?nH?O=于各類有機(jī)化合物的干燥。濃硫酸燥。濃硫酸@-2-0分子篩物理吸附約0.25強(qiáng)快適用于各燥。濃硫酸2-2-2物理吸附約0.25強(qiáng)約0.25強(qiáng)快適用于各類有機(jī)化合物的強(qiáng)快適用于各類有快適用于各類有機(jī)化合物的干燥。