淀粉糊化溫度的測定

關(guān)于淀粉糊化溫度的測定

Methodsformeasuringtemperatureofgelatinizationandexamples糊化測定方法實例定義影響因素過程DSC熱分析法電導率法Ohmicheating布拉班德粘度儀(BV)快速粘度分析儀（RVA）蓮藕淀粉糊化溫度的測定電導率法淀粉糊化溫度測定及其影響因素的研究Determinationofstarchgelatinizationtemperaturebyohmicheating大米糊化特性曲線探討用RVA儀分析玉米淀粉的糊化特性第2頁,共28頁，2024年2月25日，星期天定義：淀粉在常溫下不溶于水，但當水溫至53℃以上時，淀粉的物理性能發(fā)生明顯變化。淀粉在高溫下溶脹、分裂形成均勻糊狀溶液的特性，稱為淀粉的糊化

。

淀粉糊化過程是淀粉顆粒結(jié)晶區(qū)熔化，分子水解，顆粒不可逆潤脹過程，糊化后淀粉―水體系直接表現(xiàn)為粘度增加。根據(jù)淀粉顆粒吸水膨脹、粘度增大、偏光特性改變，其糊化過程可分為淀粉乳中水分子被淀粉粒無定形區(qū)極性基團吸附并加熱到初始糊化前的可逆潤脹階段，及繼續(xù)加熱達到糊化起始溫度后的不可逆潤脹階段。淀粉顆粒體積膨脹到一定程度出現(xiàn)破裂，淀粉分子最后穩(wěn)定形成網(wǎng)狀含水膠體?？赡嫖A段不可逆吸水階段顆粒解體階段影響因素：A淀粉的種類和顆粒大?。籅食品中的含水量；C添加物：高濃度糖降低淀粉的糊化，脂類物質(zhì)能與淀粉形成復合物降低糊化程度，提高糊化溫度，食鹽有時會使糊化溫度提高，有時會使糊化溫度降低；D酸度：在pH4-7的范圍內(nèi)酸度對糊化的影響不明顯，當pH大于10.0，降低酸度會加速糊化糊化第3頁,共28頁，2024年2月25日，星期天糊化溫度測定方法

DSC法電導率法歐姆加熱法BV法RVA法蓮藕淀粉糊化溫度的測定大米糊化特性曲線探討利用歐姆加熱測定淀粉糊化溫度電導率法淀粉糊化溫度測定及其影響因素的研究用RVA儀分析玉米淀粉的糊化特性第4頁,共28頁，2024年2月25日，星期天DSC熱分析法

第5頁,共28頁，2024年2月25日，星期天蓮藕淀粉制備流程第6頁,共28頁，2024年2月25日，星期天3試驗方法3.1偏光十字消失法取淀粉試樣0.5g,加50mL蒸餾水,混勻,在一定溫度下保溫5min,取一滴淀粉漿(或糊)于載玻片上,在偏光顯微鏡下分別記錄視野內(nèi)淀粉粒偏光十字2%消失和98%消失時的溫度并測定不同溫度下的粒徑,重復測定三次,取平均值。

第7頁,共28頁，2024年2月25日，星期天從圖中可以清楚的看到原始淀粉和淀粉在糊化過程中淀粉顆粒的變化。偏光十字法測定蓮藕淀粉的糊化溫度為63.8~71.8℃。第8頁,共28頁，2024年2月25日，星期天3.2動態(tài)流變儀法稱取蓮藕淀粉4.8g,加入80mL蒸餾水,攪拌均勻后上樣進行流變特性測試。將稱取好的淀粉乳放置在載物臺上,啟動儀器使平板進入設(shè)置間隙,刮去平板外多余淀粉乳,加上蓋板,并加上液體石蠟防止水分蒸發(fā)。采用動態(tài)振蕩程序,設(shè)置三個溫度掃描步驟:從20e升溫到100℃使淀粉體系糊化,然后從100℃降溫至20℃

使凝膠形成,最后再從20e升溫到100℃

考察凝膠的破壞情況,升降溫速率均為5℃/min。第9頁,共28頁，2024年2月25日，星期天模具選用直徑為30mm的平板,狹縫間隙設(shè)置為1.0mm,形變?yōu)?%,角頻率為5rad/s。它通過測定凝膠體的耗能模量G”和儲能模量G’以及二者的比值tgδ來反應(yīng)凝膠體的彈性和黏性的變化。儲能模量G’對應(yīng)著凝膠體的剛度和彈性,耗能模量G”對應(yīng)凝膠體的黏度和流動,二者比值則tgδ反應(yīng)凝膠體中彈性組分和黏性組分的比值。圖2是在蓮藕淀粉升溫糊化、降溫冷卻和重新升溫時,體系的耗能模量G”變化圖。第10頁,共28頁，2024年2月25日，星期天結(jié)論：從圖2中可以看出在升溫糊化階段,隨著溫度的升高,到達一定溫度時,淀粉體系耗模量顯著升高,到達一定高度后又開始快速下降。這可從淀粉的糊化過程來合理解釋:隨著溫度的升高,淀粉粒吸水膨脹,到達糊化溫度時,淀粉粒大量吸水膨脹,直鏈分子從淀粉粒中滲析出來形成凝膠包裹淀粉粒。淀粉體系黏度和流動性顯著增加,G”值升高;隨著溫度的進一步升高,膨脹的淀粉粒間的碰撞加劇,部分淀粉粒破裂,同時直鏈的鏈的遷移能力增強,凝膠網(wǎng)絡(luò)中的部分氫鍵斷裂。

動態(tài)流變儀法測得糊化溫度為60.1~66.2℃

。這與偏光十字消失法測得的糊化溫度相比范圍偏小。耗能模量的變化在降溫和再升溫過程中基本可逆,說明蓮藕淀粉相當穩(wěn)定,短時間內(nèi)不會出現(xiàn)回生老化現(xiàn)象。第11頁,共28頁，2024年2月25日，星期天

3.3DSC法方法是制備6%(W/V)淀粉乳,上樣測試。將樣品放在DSC的加熱器上,同時用一空鋁盒作對照,從室溫附近的溫度開始,加熱速度10K/MIN,測試范圍30~100℃

。結(jié)果以吸熱曲線表示,曲線上的吸熱峰是計算糊化溫度和反應(yīng)熱的依據(jù)。從峰的形成到結(jié)束可以得到起始溫度、峰值溫度和結(jié)束溫度,峰的面積則表示糊化所需的熱焓(J/G)。備注：先測出淀粉的水份。如W，稱取質(zhì)量為6/(1-w)克的淀粉樣品，加水為100-6/(1-w)克，攪拌均勻就是所求的淀粉乳第12頁,共28頁，2024年2月25日，星期天

3.3DSC法淀粉糊化時伴隨的能量變化在DSC分析圖譜上表現(xiàn)為吸熱峰。ZOBEL認為,淀粉在糊化過程中同時伴有玻璃化轉(zhuǎn)變和晶體的崩解過程。6%蓮藕淀粉乳的DSC圖譜見圖3,熱特性參數(shù)見表1。在過量水分下加熱淀粉乳,所有淀粉顆粒均能吸水膨脹,因此DSC圖譜只出現(xiàn)一個峰,即淀粉的糊化峰。淀粉的糊化溫度為63.5~74.7℃,這與偏光十字消失法測得的糊化溫度相比大一些,其原因是一小部分淀粉顆粒發(fā)生變化時,雖沒有引起淀粉出現(xiàn)糊化,卻有吸熱現(xiàn)象發(fā)生。第13頁,共28頁，2024年2月25日，星期天電導率法1材料與方法1.1實驗材料和設(shè)備實驗所用淀粉(質(zhì)量等級:一級)均為市售。在130℃烘箱中加熱淀粉4H測得水分含量。實驗用水為蒸餾水。玉米淀粉:GB/8885,水分含量11.77%,北京京南食品有限公司;NACL、KCL:分析純,北京化學試劑廠。Q10型差示掃描量熱分析儀:TAINSTRUMENTS;SR8001型電子天平A:精度0.001G,METERTOLEDO;FA1004型電子天平B:精度0.0001G,上海天平儀器廠;HP34970A數(shù)據(jù)采集器:接入三個通道,美國惠普公司;S21-I磁力攪拌器;TDGC-5變壓器:220V/110、V20A/8A,北京華興電源設(shè)備廠;圓筒型加熱槽:Φ=45MM長L=90MMV=143.07ML,自制;方型加熱槽:寬B=105MM長L=100MM高HMAX=100MM,自制;CS020G電流傳感器:20∶1;PT100溫度傳感器:長8MM。第14頁,共28頁，2024年2月25日，星期天通電加熱測得溫度、電壓和電流的數(shù)據(jù),通過計算得到某一溫度下的電導率σ,進一步得到電導率σ對溫度T的微分dσ/dT隨溫度T的變化曲線dσ/dT-T。在這個曲線上確定淀粉糊化溫度的具體步驟為:作出淀粉糊化前和糊化后dσ/dT的值對應(yīng)的兩條常數(shù)線,在峰的起始邊作切線,該切線與糊化前dσ/dT常數(shù)線的交點,即為糊化開始溫度To;峰值溫度為dσ/dT-T曲線在糊化溫度范圍內(nèi)的最低點所對應(yīng)的溫度Tp;在峰的終了邊作切線,該切線與糊化后dσ/dT常數(shù)線的交點,即為糊化終了溫度Tc。2.原理及步驟配制好試樣裝入加熱槽,施加一定電壓的交流電,采集溫度、電壓和電流的數(shù)據(jù),利用公式(1)計算出電導率值。σ=Il/UA(1)式中:σ為電導率,s/m;I為電流,A;l為兩極板間距離,m;U為電壓,V;A為極板有效面積,㎡。第15頁,共28頁，2024年2月25日，星期天3.結(jié)論DSC曲線和dσ/dT-T曲線得出的糊化特性比用dσ/dT-T曲線得出的糊化峰值溫度是72.56℃。在高的升溫速率10.94℃/min時,DSC確定的糊化峰值溫度74.76℃,略高于電導率得出的糊峰值溫度;在低的升溫速率1℃/min時,DSC確定的糊化峰值溫度為70.44℃,略低于電導率得出的糊化峰值溫度。電導率法測得的糊化溫度值在兩次DSC測得的糊化溫度范圍之間,具有很好的代表性。所以,測定電導率的方法得到的dσ/dT-T曲線,可以用來確定淀粉的糊化溫度。備注：利用差示掃描量熱分析儀(DSC)進行測定。取上述試樣13mg,從室溫加熱到120℃,升溫速率和通電加熱的升溫速率相同,定為10.94℃/min。讀取糊化峰值溫度。把升溫速率調(diào)為1℃/min,其余同上,進行實驗。第16頁,共28頁，2024年2月25日，星期天歐姆加熱法（ohmicheating）Introduction:Amethodformeasuringstarchgelatinizationtemperature(T),determinedfromachangeinelectricalconductivity(r),wasdeveloped.Suspensionsofnativestarcheswithdifferentstarch/watermassratiosandpre-gelatinizedstarcheswereprepared,andohmicallyheatedwithagitationto90Cusing100VbyACpowerat50Hz,andavoltagegradientof10V/cm.Theresultsshowedthatrofnativestarchsuspensionswaslinearwithtemperature(R2>0:999)exceptforthegelatinizationrange,butthelinearrelationshipwasalwayspresentforthepre-gelatinizedstarch–watersystem.Itwasseenthattheshapeofdr=dTversusTcurvewasessentiallysimilartotheendothermicpeakonaDSCthermogram,andthegelatinizationtemperaturecouldbeconvenientlydeterminedfromthiscurve.Thus,thesegmentprofileonthiscurvewascalledthe‘‘blockpeak’’.Thereasonforthedecreaseinrofnativestarchsuspensionsinthegelatinizationrangewasprobablythattheareaformotionofthechargedparticleswasreducedbytheswellingofstarchgranulesduringgelatinization.第17頁,共28頁，2024年2月25日，星期天2.MaterialsmethodsCommercialcornstarchandmungbeanstarch(BeijingXinghuaStarchFactory,China),andpotatostarch(BeijingHongduMaolongFoodsInc.,China)wereemployedinthesestudies.Allsamplesweresiftedthrougha100meshscreen(Tylerstandardsieve).Themoisturecontentofthestarcheswasdeterminedbytheofficialmethod925.10(AOAC,2000).Differentconcentrationsuspensionswerepreparedwithdifferentstarch/watermassratiosof1/3,1/4,1/5and1/10(w/w)bymixingtheappropriateamountofwaterwithdifferentnativestarches.Theweightofeverysamplewasstandardizedat590g.Inordertoincreasetheelectricalconductivityofthestarchsuspensionsandperformtheexperiments,alittlesaltwasputintothesuspensions(THEMASSRATIOOFSALTTODISTILLEDWATERWAS0.4/100).Forcomparingthechangesinelectricalconductivityofnativestarchsuspensionswithpre-gelatinizedstarchsuspensions,pre-gelatinizedmungbeanstarchandpotatostarchwereprepared.The60%w/wnativestarch(munbeanandpotatostarch)suspensionswereputonastainlesssteelplateandheatedfor2hat120Cinanmautoclave(YMQ-L31-400BeijingJiangtaiMedicalEquipmentFactory,China).Topreventretrogradation,thepre-gelatinizedstarchesweredriedinanovendryerat80Cfor48h.Aftercrushinginamill(SK-M10RKyoritsuRikoCo.Ltd.Japan),thepre-gelatinizedstarcheswerealsosiftedthroughthe100meshscreen(Tylerstandardsieve),andthenpackagedhermeticallywithplasticbags.Themassratioofsalttodistilledwaterandthemassratioofpre-gelatinizedstarchtodistilledwaterwerealso0.4/100and1/3,respectively.Theweightofeverysamplewasalsostandardizedat590g.第18頁,共28頁，2024年2月25日，星期天3、Methods

第19頁,共28頁，2024年2月25日，星期天Theirresultsshowedthatthemainchangesinelectricalconductivityoftheheatedpotatooccurredat40–50℃and75–80℃第20頁,共28頁，2024年2月25日，星期天4.ResultsDuringohmicheatingtherelationshipbetweentheelectricalconductivityandtemperatureofstarchsuspensionwaslinearbeforeandafterstarchgelatinization,butitwasnotlinearrelationshipinthegelatinizedtemperaturerange.Theshapeandlocationofdr=dT–TcurvesweresimilartotheendothermicpeakoccurringonaDSCthermogram.ThesectionofthecurvewithashapesimilartoaDSCendothermicpeak,onthedr=dT–Tcurvewascalleda‘‘blockpeak’’.Thepositionoftheblockpeakwasdifferentforthedifferentstarchspecies,aswasitsarea.Whentheconcentrationofstarchwasdifferent,thepositiononthedr=dT–Tcurvewaslittledifferentbutthedifferenceinthemagnitudeoftheblockpeakareaswasobvious.Therewasnoblockpeakonthecurveforpre-gelatinizedstarch.Themagnitudeoftheblockpeakarearepresentedtheresistanceofthestarchsystemtochargedparticles;thelargertheblockpeakarea,themoreobviousthedecreaseinelectricalconductivity.Therefore,itwasconvenienttodeterminethegelatinizationtemperatureonthedr=dT–TcurveaccordingtothemethodusedwithaDSCthermogram.第21頁,共28頁，2024年2月25日，星期天Brabender淀粉粘度計法(BV法）1材料1.1材料1.1.1紫金糯,屬晚糯,畝產(chǎn)475~50公斤,江蘇地區(qū)糯稻主要品種;1.1.2龍晴4號,屬早熟釉稻,畝產(chǎn)300一350公斤,由江蘇省農(nóng)科院選育而成。外觀紫黑色,別名紫香糯;1.1.3武復粳,屬中熟晚粳,畝產(chǎn)50公斤,千粒重25~28克,由江蘇武進縣培育,1.1.4青林9號,屬早熟晚梗,畝產(chǎn)500公斤,千粒重27克,這是江蘇鎮(zhèn)江農(nóng)科所培育的優(yōu)良品種;1.1.5釉稻,產(chǎn)地江西,當年收獲,(品種情況不明);1.1.6汕優(yōu),是我閏早釉和IR36雜交的釉稻,畝產(chǎn)475~500公斤。上述樣品分別由無錫市農(nóng)業(yè)局、江陰縣故山農(nóng)科所、宜興官林種子站提供。樣品用浙江黃巖糧儀廠生產(chǎn)的出糙機、精米機脫殼、碾米(90米)并磨成米粉,通過60目。1.1.7大米淀粉制備：取大米100克在38~40℃

溫度下用50毫升1%NaCI溶液浸漬2小時,然后加入