X射線衍射-粉末樣品的制備_第1頁
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X射線衍射——粉末樣品的制備在粉末樣品的制備中，需要把試樣研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末；然后把試樣粉末制成有一個十分平整平面的試片。確保采樣的代表性和試樣成分的可靠性，衍射數(shù)據(jù)才有意義。一、對試樣粉末粒度的要求二、關(guān)于試片平面的準(zhǔn)備三、關(guān)于試片的厚度四、制作試樣的技巧1.粉末試樣的準(zhǔn)備2.制作試片的技巧試樣在受到X射線照射的體積中要保證有足夠的晶粒，保證X射線照射到的樣品顆粒取向隨機(jī)要測到良好的的衍射線，晶粒不易過細(xì)，應(yīng)在0.1μm~10μm，晶粒過細(xì)會引起衍射線寬化，如納米材料一、對試樣粉末粒度的要求一般講，尺寸細(xì)且均勻，顆粒成球狀，性質(zhì)比較穩(wěn)定的粉末樣品是比較理想的。關(guān)于壓制樣品：一般的粉末樣品最好能夠蓋滿整個樣品槽，較少的時候沿著與光源垂直的方向成一個線狀分布也可以，壓得時候不要用太大的力氣，對于一些粘性比較大的樣品可以先蒙上一張稱量紙，上面用玻璃片輕輕壓平，然后將稱量紙輕輕取下來即可。需要注意的問題：對于同一系列的樣品，如果力道差別很大，就會引起樣品密度的變化，從而會使衍射的強(qiáng)度受到影響。二、關(guān)于試片平面的準(zhǔn)備X射線的穿透能力很強(qiáng)，一般在10μm~20μm的數(shù)量級。所有必需考慮試樣的厚度通常儀器所附的制作試樣的試樣礦的厚1.0~2.0mm,對所有試樣的

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