煤焦油深加工論文范文

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試驗(yàn)八煤焦油水分的測(cè)定

一、測(cè)定原理

依據(jù)煤焦油與水的熔沸點(diǎn)的不同，蒸餾冷凝出水分，水分質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為水分含量。

二、試驗(yàn)儀器和試劑

1.儀器

1)蒸餾瓶：硬質(zhì)難熔熔玻璃制成，平底或圓底短頸，容積500ml，瓶頸具有Φ24/29方法磨口；

2)冷卻管：內(nèi)管長(zhǎng)300mm,外管長(zhǎng)250mm的直行冷凝管，下端具有Φ19/26方法磨口；

3)接受管：容積為2ml，分刻度為0.05ml，最大誤差為0.02ml；容積為10ml，分刻度為0.1ml，最大誤差為0.06ml；容積為25ml，分刻度為0.2ml，最大誤差為0.1ml。每種接受管上端具有Φ19/26方法磨口，與冷卻管下部的方法磨口相配，接受支管下端具有Φ24/29方法磨口，與蒸餾瓶的方法磨口相配。

4)煤氣燈和電爐；

5)托盤天平：感量0.2g

6)量管：容積50ml

2.試劑

1)甲苯：無(wú)水

2)純苯：無(wú)水

三、試驗(yàn)步驟

1.在室溫下稱取混勻試樣100g（稱準(zhǔn)至0.2g）量取甲苯50ml置于干凈、干燥的蒸餾瓶中，搖勻。（注：測(cè)定煤瀝青、固體古馬隆的水分時(shí)，稱取粉碎小于13mm的試樣100g；測(cè)定粗輕吡啶的水分時(shí)，以純苯為溶劑，其他均用甲苯作溶劑。）

2.依據(jù)被測(cè)物質(zhì)中估計(jì)的水分含量，選取適當(dāng)?shù)慕邮展?，連接蒸餾瓶、接收管和冷卻管。在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，一方空氣中的水分在冷卻管內(nèi)部凝聚。

3.加熱煮沸，使冷凝液以每分2-5滴的速度從冷卻管的末端滴下。當(dāng)接收管中水分在增加時(shí)，連續(xù)增大火焰或電壓，加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾。（注：當(dāng)使用電爐加熱時(shí)，應(yīng)使用可調(diào)變壓器掌握電爐的熱量）。

4.待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，讀取并記錄水層體積。如接收管的內(nèi)液體渾濁則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫讀數(shù)。

四、試驗(yàn)結(jié)果的分析和計(jì)算

1．試樣水分含量按下式計(jì)算:

Wf?VM?100

式中Wf–試樣水分含量，%

V–接收管中水分的體積，ml

M–試樣的質(zhì)量，g

（注：假定接收管里水的密度在室溫時(shí)為1.00g/ml）

2.分析誤差

1)各種焦化產(chǎn)品水分測(cè)定的誤差要求如表1所示。

2)取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為水分含量。

3．試驗(yàn)結(jié)果的記錄

因?yàn)樵谧鲞@個(gè)試驗(yàn)的時(shí)候，我們采納電熱套來(lái)掌握電壓和溫度，電壓不勻稱，導(dǎo)致溫度忽高忽低，使煤焦油中揮發(fā)出來(lái)的有機(jī)物時(shí)混合的，不好區(qū)分，液體成渾濁狀態(tài)，所以我們沒(méi)有方法鑒別，也就認(rèn)為對(duì)記錄的數(shù)據(jù)存在可疑，依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的有關(guān)學(xué)問(wèn)，不確定的數(shù)據(jù)是不能亂寫在試驗(yàn)報(bào)告中的。

試驗(yàn)九煤焦油的分餾

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.理解蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng)用范圍，什么狀況下用蒸餾，什么狀況下用分餾。

2.嫻熟把握分餾裝置的安裝和使用方法。

3.把握常壓下的簡(jiǎn)潔分餾操作方作

二、試驗(yàn)原理

將煤焦油混合物進(jìn)行蒸餾，利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，在沸騰溫度下，其氣相與

液相達(dá)成平衡，出來(lái)的蒸氣中含有較多量易揮發(fā)物質(zhì)的組分，將此蒸汽冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發(fā)組分），而殘留物中卻含有較多量的高沸點(diǎn)組分（難揮發(fā)組分），這就是進(jìn)行了一次簡(jiǎn)潔的蒸餾。多次蒸餾就是分餾。利用這個(gè)原理對(duì)煤焦油進(jìn)行分餾。

三、操作要點(diǎn)

1.根據(jù)要求把稱量好的煤焦油導(dǎo)入圓底燒瓶中，組裝好整個(gè)分餾操作的試驗(yàn)裝置。進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，有時(shí)發(fā)覺(jué)餾出物的沸點(diǎn)往往低于（或高于）該化合物的沸點(diǎn)，有時(shí)餾出物的溫度始終在上升，這可能是因?yàn)榛旌弦后w組成比較簡(jiǎn)單，沸點(diǎn)也比較接近的原因，簡(jiǎn)潔蒸餾難以將他們分開(kāi)，可考慮用分餾。

2.沸石的加入為了清除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象和保證沸程的平衡狀態(tài)，常加沸石，或一端封口的毛細(xì)管，因?yàn)樗鼈兌寄芊乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象，把它們稱作止暴劑又叫助沸劑，值得留意的是，不能在液體沸騰時(shí)加入加入止暴劑，不能用已使用

過(guò)的止暴劑。、

3.蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是掌握餾出液流出速度，

以1~2滴/s為宜（1ml/min），不能太快，否則達(dá)不到分別要求。

4.當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用空氣冷凝管。

5.假如維持原來(lái)加熱程度，不在有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即

使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特殊是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要留意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱后停止通冷卻水，拆卸儀器其程序和安裝時(shí)相反。

6.蒸餾低沸點(diǎn)易燃吸潮的液體時(shí)，在接液管的支管處，連一干燥管，再?gòu)暮笳叱隹谔?/p>

接膠管通入水槽或室外，并將接收瓶在冰浴中冷卻。

7.簡(jiǎn)潔分餾操作和蒸餾大致相同，要很好的進(jìn)行分餾，必需留意下列幾點(diǎn)：

①分餾肯定要緩慢進(jìn)行，掌握好恒定的整流速度（1~2滴/s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。

②要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組重量上升，難揮發(fā)組重量下降，分餾效果更好。

③必需盡量削減分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以削減柱內(nèi)熱量的散發(fā)，削減風(fēng)和室溫的影響，也削減熱量的損失和波動(dòng)，使加熱勻稱，分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)行。

四、思索題

1.分餾及蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？假如是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？

答：利用蒸餾和分餾來(lái)分別混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾。

2.現(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差1~2℃的混合物分開(kāi)，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來(lái)提純。

3.什么叫共沸物？為什么不用分餾法分別共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體按肯定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分別出來(lái)，只能得到按肯定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

4.為什么蒸餾時(shí)最好掌握餾出液的速度為1~2滴/s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸汽溫度達(dá)到平衡。所以要掌握加熱溫度，調(diào)整蒸餾速度，通常以1~2滴/s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸汽直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀到的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸汽充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)章。

試驗(yàn)十TI含量的測(cè)定

一、試驗(yàn)原理

TI是煤焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)，將約3g裝在濾紙桶內(nèi)，煤焦油放進(jìn)脂肪抽提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘?jiān)|(zhì)量，算出甲苯不溶物含量。

二、試驗(yàn)儀器和設(shè)備

脂肪抽提器、外層150mm和內(nèi)層125mm的濾紙，干燥箱，通風(fēng)柜，燒杯，玻璃棒，脫脂棉球砂浴，蒸餾瓶，稱量瓶，甲苯。

三、試驗(yàn)步驟

①將外層150mm和內(nèi)層125mm的濾紙疊成直徑約25mm的雙層濾紙筒，紙筒中放入一小塊脫脂棉球，一起在甲苯中浸泡24h后取出，置于稱量瓶中，在通風(fēng)柜中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入105~120℃的干燥箱中干燥至恒重（兩次之差不超過(guò)0.001g）備用。

②稱取混合勻稱的試樣3g（稱準(zhǔn)至0.0002g）置于已恒重過(guò)的濾紙筒中。

③將有試樣的濾紙筒馬上浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中待甲苯滲入紙筒后，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒中的試樣和甲苯2min，使試樣勻稱分散在甲苯上，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥恒重過(guò)的脫脂棉球?qū)⒉ＡО舨羶艉螅瑢⒚撝薹湃霝V紙筒內(nèi)。

④將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽出筒中，使濾紙筒上緣高出液面20mm左右。⑤往脂肪抽提器的蒸餾瓶中倒入150ml甲苯，裝上抽出筒中和掛有流鐵絲的冷卻管，將脂肪抽提器置于砂浴上，通入冷卻水加熱回流，回流速度掌握在1.5min左右漫流一次，抽提2h（總漫流次數(shù)約80次）直至回流液呈微黃色接近無(wú)色為止。

⑥停止加熱，稍冷后取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋在通風(fēng)柜中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入105~120℃的干燥箱中干燥2h。

加上磨口蓋，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，再干燥0.5h，進(jìn)行恒重檢查，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.0001g以內(nèi)為止。

四、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算

煤焦油（無(wú)水基）甲苯不溶物按下式計(jì)算