SFT 0114-2021 生物檢材中嗎啡、O6-單乙酰嗎啡和可待因的檢驗方法-PDF解密_第1頁
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SF6-單乙酰嗎啡和可待因Determinationofmorphine,O6-monoacetylmorphineandcodeineinbiologicalI II 1 1 1 1 1 2 5 6附錄A(資料性)血液、尿液和組織中嗎 8本文件代替SF/ZJD0107006—2010《生物檢材中單乙酰嗎啡、嗎啡、可待因的測定》,與SF/Z);16-單乙酰嗎啡和可待因的檢驗方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文),2p)標準物質(zhì)溶液:6-單乙酰嗎啡和可待因標準物質(zhì)工作液:試驗中所用其它濃度的標準物質(zhì)工作液5.2儀器和材料a)氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS):配有電子轟擊源(EI);b)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS配有電噴霧離子源(ESI);6.1.1.2.2尿液中總嗎啡或可3取上清液,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至9.0~9.2,然后按照6.1.直接提取法適用于采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析的用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至9.0~9.2,然后按照6.1.2.6.2儀器分析a)色譜柱:HP-1MS毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μ4);6-單乙酰嗎啡及可待因衍生物的保留時間與特征離子minm/z液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜參考條件如下,應(yīng)用時可根據(jù)不同品牌儀器的實際情況f)離子源:電噴霧電離-正離子模式(ESh)掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);j)去簇電壓(DP)、碰撞能量(CE)應(yīng)優(yōu)6-單乙酰嗎啡及可待因的定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞能量和保留時間6-單乙酰嗎啡和可待因的定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞能量和保留時間Vmin6.3記錄56.4定性判斷依據(jù)如果案件樣品中出現(xiàn)目標物的定性離子的特征色譜峰,保留時間與添加樣品中相應(yīng)標準物質(zhì)的色>50>20~50>10~20如果案件樣品中出現(xiàn)目標物的兩對定性離子對的特征色譜峰,保留時間與添對誤差不超過表4規(guī)定的范圍,則可判定案件樣品中存在目標>50>20~50>10~207.1分析方法7.2樣品前處理7.3儀器分析7.4記錄與計算6根據(jù)案件樣品和添加樣品中目標物的峰面積值,按公式(2)計算出案件中目標物 A添加樣品中目標物的峰面積值;案件樣品同時平行測定兩份,雙樣相對相差按公式RD=C1C28.2定量分析結(jié)果評價78血液、尿液和組織中嗎啡、O

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