（貴金屬鍵合絲熱影響區(qū)長度的掃描電鏡定方法）

3貴金屬鍵合絲熱影響區(qū)長度的掃描電鏡測定方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了各類貴金屬鍵合絲熱影響區(qū)長度的掃描電鏡測量方法。本文件適用于各類貴金屬鍵合絲的熱影響區(qū)長度測量。方法一適用于鍵合金絲熱影響區(qū)長度的測量。方法二適用于直徑不超過50μm的純金屬、合金或復(fù)合類貴金屬鍵合絲的熱影響區(qū)長度測量。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T38783-2020貴金屬復(fù)合材料覆層厚度的掃描電鏡測定方法GB/T16594微米級長度的掃描電鏡測量方法通則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。自由空氣球FreeAirBall（FAB）引線鍵合準(zhǔn)備階段，高電壓形成電弧產(chǎn)生的高溫使鍵合絲尖端熔化，冷卻時由于重力和表面張力的作用，使鍵合絲尖端形成球狀，這個熔球稱為自由空氣球。3.2熱影響區(qū)HeatAffectedZone（HAZ）引線鍵合準(zhǔn)備階段的燒球處理時，電弧產(chǎn)生的熱能快速熔化鍵合絲尖端，形成自由空氣球，同時大量的熱量沿絲材傳導(dǎo)使鍵合絲近球端發(fā)生晶粒粗化和晶粒急劇生長現(xiàn)象，隨熱量向遠(yuǎn)端擴散，熱量對絲材組織的影響逐漸降低。我們將鍵合絲近球端晶粒在熱影響下長大的區(qū)域稱為熱影響區(qū)。熱影響區(qū)由于晶粒粗大，力學(xué)強度較低，容易形成失效點。3.3通道襯度成像ElectronChannelingContrastImage（ECCI）利用電子通道效應(yīng)反映材料表面的晶體取向襯度、原子序數(shù)襯度和部分形貌襯度的成像方法。當(dāng)入射電子轟擊多晶樣品表面時，與不同晶面形成不同入射角度，對同一晶面而言，在某些入射方向下，電子被散射的概率較大(相當(dāng)于禁道)，在另一方向上，電子被散射的概率較小(相當(dāng)于通道)的現(xiàn)象。因此不同取向的晶粒將呈現(xiàn)不同的襯度，由此襯度形成的圖像稱為通道襯度成像。通道襯度的形成要求多晶表面無應(yīng)力、無變形層、無氧化層，一般都需要采用氬離子拋光或聚焦離子束切割等無應(yīng)力的加工手段來獲得這種多晶截面。3.4離子束成像Ionbeamimaging聚焦的離子可以用來掃描樣品表面，入射離子與樣品之間發(fā)生交互作用激發(fā)出二次電4子、中性原子、二次離子和光子等信號，通過收集這些信號能夠使離子束成像。與電子束成像相比，離子束成像對晶體取向更敏感，更容易獲得優(yōu)秀的通道襯度圖像。3.5等軸晶粒Equiaxedgrain晶粒在各方向上尺寸相差較小的晶粒叫等軸晶。3.6條帶狀組織Bandedstructure金屬絲材沿拉拔方向嚴(yán)重變形后形成的平行于拉拔方向的條帶狀變形組織。3.7長晶粒Longgrain燒球處理時隨著熱量從尖端向遠(yuǎn)端擴散，隨熱量逐漸減弱，遠(yuǎn)端的晶粒不能獲得足夠的能量生長成等軸晶粒，而是長成一種形態(tài)介于等軸晶粒與形變條帶組織之間的長條狀非等軸晶粒，其X方向尺寸明顯大于Y方向，但Y方向的尺寸大于條帶狀組織，通常在X和Y方向的長徑比小于10。4方法一直接觀察法使用掃描電鏡的背散射模式觀察燒球后的鍵合金絲表面，能夠觀察到樣品表面的晶粒組織，通過獲取鍵合金絲絲材表面晶粒的清晰電鏡照片，從而測定熱影響區(qū)的長度。4.2儀器設(shè)備具備背散射拍攝模式的掃描電子顯微鏡。4.3試驗步驟4.3.1樣品安裝將燒球后的鍵合金絲（或含鍵合金絲的芯片樣品）用導(dǎo)電膠水平粘接在平面樣品臺上，并將貼有樣品的平面樣品臺置于樣品倉并抽真空。4.3.2電鏡觀察與拍照在掃描電鏡下使用背散射模式觀察樣品，選取表面清潔無機械損傷的樣品，將樣品移動到視野中心，并調(diào)節(jié)電鏡參數(shù)獲得清晰的背散射圖像。所拍背散射電鏡圖片應(yīng)該包含整個自由空氣球以及全部的熱影響區(qū)，如果倍數(shù)較低應(yīng)該采用像素較高的拍攝模式，以保證在包含整個自由空氣球和全部熱影響區(qū)的情況下鍵合金絲表面的組織晶粒是清晰可見的。為提高像素也可以采用局部拍攝加后期圖像拼接的方式。推薦拍照參數(shù)如表1表1.掃描電鏡推薦測試參數(shù)電子束加速電壓200V-10kV工作距離5-10mm拍攝圖片像素不低于1356×10245方法二聚焦離子束（FIB）法5通過雙束或多束掃描電鏡上的大束流聚焦離子束切割并拋光試樣，從而制備出平整且滿足通道襯度拍攝要求的鍵合絲截面，再通過小束流聚焦離子束成像技術(shù)，獲得鍵合絲內(nèi)部清晰的晶粒組織圖像。根據(jù)絲材縱截面晶粒組織圖像測定熱影響區(qū)的長度。5.2儀器設(shè)備雙束或多束電子顯微鏡（離子束為金屬鎵離子或氣體離子）。5.3試驗步驟5.3.1樣品處理和安裝為避免在大束流離子束加工時樣品位置發(fā)生位移，樣品必須進行良好的固定。如果樣品是單根鍵合絲，使用導(dǎo)電膠帶將絲材直接粘接到樣品臺上。如果樣品是含鍵合絲的芯片，則應(yīng)該用導(dǎo)電膠將燒球端固定在芯片上?？梢允褂靡后w導(dǎo)電膠薄涂于芯片，自然晾干，或者用導(dǎo)電雙面膠進行如下處理（圖1）（1）將具有一定強度的薄紙片（如雙面膠帶襯紙）置于芯片上燒球端下方，使倒伏的燒球鍵合絲向上抬起，接近芯片法線方向。（2）在鍵合絲的一側(cè)芯片上粘上導(dǎo)電膠帶；（3）用紙片將鍵合絲向?qū)щ娔z帶一側(cè)壓倒，使鍵合絲自由空氣球一端固定在雙面導(dǎo)圖1.雙面導(dǎo)電膠固定鍵合絲燒球端的示意圖將處理后的含鍵合絲的芯片粘接到平面樣品臺上，將貼有樣品的平面樣品臺置于樣品倉并抽真空。5.3.2制備前的準(zhǔn)備按照GB/T38783-2020中6.2.3執(zhí)行。5.3.3尋找共焦點在電子束窗口下找到需要切割的鍵合絲樣品，旋轉(zhuǎn)或移動樣品臺，使鍵合絲在視野中水平且絲徑中線應(yīng)處于視場中心。隨后按照GB/T38783-2020中6.2.4執(zhí)行。5.3.4FIB誘導(dǎo)沉積保護層將樣品臺傾斜，使其正對離子束。微調(diào)樣品臺使鍵合絲在離子束窗口視野中水平且絲徑中線應(yīng)處于視場中心。插入GIS注入針用FIB誘導(dǎo)沉積氣體，在鍵合絲頂端形成保護層。沉積的保護層長度方向應(yīng)覆蓋整個自由空氣球、球頸和不低于150um的絲材部分，保護層在寬度方向上應(yīng)該覆蓋鍵合絲中心線。當(dāng)鍵合絲的球頸背對GIS注入針時，該區(qū)域沉積保護效果降低，應(yīng)該進行二次或多次沉積，以形成足夠厚度的保護層。FIB誘導(dǎo)沉積保護層結(jié)束后將GIS注入針撤出。該過程的樣品空間狀態(tài)、離子束窗口視野及推薦參數(shù)見圖2和表2，6其中傾角θ表示電子束與離子束的夾角。abab圖2.(a)FIB誘導(dǎo)沉積樣品空間狀態(tài);(b)離子束窗口視野表2.FIB誘導(dǎo)沉積推薦測試參數(shù)離子束加速電壓30kV離子束束流0.5nA~3nA沉積尺寸1：長×寬×高沉積尺寸2：長×寬×高5.3.6FIB截面粗切樣品空間狀態(tài)與5.3.5相同。采用大束流在保護層一側(cè)開始切割，切割區(qū)域為矩形，切割終止于保護層邊緣，且切割區(qū)域矩形邊緣與保護層保持0.5μm~1μm的距離。切割區(qū)域包含保護層一側(cè)的自由空氣球、球頸和絲材部分，切割深度不小于自由空氣球直徑。對于直徑超過40μm的絲材，切割區(qū)域至少包含球頸和絲材部分，切割深度不小于絲材直徑。該過程樣品空間狀態(tài)、離子束窗口視野及薦參數(shù)見圖3和表3。abab圖3.(a)FIB截面粗切樣品空間狀態(tài)；(b)離子束窗口視野表3.FIB截面粗切推薦測試參數(shù)7離子束加速電壓30kV離子束束流30nA~65nA切割尺寸：長×寬×高5.3.7FIB截面精切樣品空間狀態(tài)與5.3.5相同。在粗切截面的基礎(chǔ)上進行精細(xì)切割，切割區(qū)域為矩形，切割方向終止于保護層上，但不應(yīng)將所有保護層全部切除。FIB精切分成多次進行，離子束流依次降低，最后使絲材截面平滑，組織顯現(xiàn)。樣品空間狀態(tài)、離子束窗口視野及推薦參數(shù)見圖4和表4。abab圖4.(a)FIB截面精切樣品空間狀態(tài)；(b)離子束窗口視野表4.FIB截面粗切推薦測試參數(shù)離子束加速電壓30kV離子束束流0.5nA~7nA切割尺寸：長×寬×高5.3.8FIB成像拍攝將傾斜的樣品臺回到水平位置，以截面位置為中心旋轉(zhuǎn)180°。將離子束流調(diào)低至0.5pA以下，微調(diào)樣品臺使鍵合絲截面在離子束窗口視野中水平。將離子束流切換至10pA~50pA，避開待拍截面區(qū)域進行聚焦和像散消除，待圖像清晰后再將待拍截面移動至視野中心位置選取合適的放大倍數(shù)，調(diào)整亮度、對比度使晶粒組織襯度明顯，獲取離子束圖像。圖像至少包含球頸部分及150um長的鍵合絲組織晶粒。如果倍數(shù)較低應(yīng)該采用像素較高的拍攝模式，以保證鍵合絲截面的組織晶粒是清晰可見的。為提高像素也可以采用局部拍攝加后期圖像拼接的方式。其樣品空間狀態(tài)（側(cè)向視野）及推薦參數(shù)見圖5和表5，效果圖如圖6。8圖5.FIB成像拍攝樣品空間狀態(tài)（側(cè)向視野）表5.FIB成像拍攝推薦參數(shù)離子束加速電壓30kV離子束束流10pA~50pA停留時間20μs拍攝圖片像素不低于1356×1024圖6.FIB成像效果6測量與數(shù)據(jù)處理6.1圖像矯正直接觀察法獲得的圖像無需矯正。FIB法由于離子束系統(tǒng)與電子束系統(tǒng)呈θ°,離子束成像獲得的組織圖像在Y（寬度）方向是畸變的，因此在Y方向需要對圖像進行角度矯正。圖片矯正原理圖見圖7，F(xiàn)IB法獲得的組織圖像Y方向圖片長度為L測，而實際長度為實=1/Sin52°≈1.27，處理時Y方向圖片長度應(yīng)調(diào)整為原圖長度的1.27倍，X方向圖片長度不變）。圖6矯正后效果如圖8。9圖7.FIB法圖像矯正原理示意圖圖8.FIB法圖像矯正后效果6.2判定與測量6.2.1判定鍵合絲熱影響區(qū)根據(jù)絲材（或縱截面）的晶粒組織圖片，觀察絲材（或縱截面）的晶粒組織從自由空氣球端沿長度方向的晶粒形狀和大小的變化，將截面組織劃分為完全熱影響區(qū)、部分熱影響區(qū)和未受影響區(qū)組織。熱影響區(qū)的長度包括完全熱影響區(qū)和部分熱影響區(qū)的長度之和。其中完全熱影響區(qū)由粗大等軸晶粒組成；部分熱影響區(qū)由等軸晶粒和長晶粒組成；未受影響區(qū)由條帶狀組織夾雜著非連續(xù)細(xì)小等軸晶組成，且沿長度方向晶粒組織均勻。圖9為鍵合絲熱影響區(qū)判定示意圖，從自由空氣球與絲交點處開始，沿鍵合絲長度方向，將連續(xù)出現(xiàn)的等軸或長晶粒消失前最后一個晶粒末端判定為熱影響區(qū)結(jié)束的位置，將該段區(qū)域的長度判定為熱影響區(qū)長度。圖9鍵合絲熱影響區(qū)判定示意圖6.2.2測量熱影響區(qū)長度以自由空氣球與絲的交點為起點，沿鍵合絲長度方向連續(xù)出現(xiàn)