定量分析化學概論課件

第一章定量分析化學概論匯報人：某某某匯報時間：2024.X.X滴定管滴定劑

被滴定溶液

滴定分析法（Titrimetry）：2.1滴定分析的基本概念將一種已知準確濃度的試劑溶液滴加到待測物質的溶液中，直到所滴加的試劑與待測物質按化學計量關系定量反應為止，然后根據(jù)試液的濃度和體積，通過定量關系計算待測物質含量的方法。滴定：將滴定劑通過滴定管逐滴滴入待測溶液中的過程。標準溶液(滴定劑)：濃度準確已知的試樣溶液?；瘜W計量點(StoichiometricPoint)：滴定劑與待測溶液按化學計量關系反應完全那一點（理論）終點誤差（Et）：滴定終點與化學計量點不同造成的誤差，±0.1％～±0.2％滴定終點(EndPoint)：滴定分析中指示劑發(fā)生顏色改變的那一點（實際）。指示劑：滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點的試劑。終點誤差影響終點誤差的因素：

1,終點與化學計量點的差

2,反應的完全程度(轉化率)滴定分析的終點誤差一般可控制±0.1%~±0.2%1.2滴定分析的特點及主要方法特點：

簡便、快速，適于常量組分的常量分析準確度高（相對誤差?。骸?.1％～±0.2％應用廣泛。方法：

1）酸堿滴定，沉淀滴定，氧化-還原滴定配位滴定

2）非水滴定法：水以外的有機溶劑中進行。2.3

滴定分析對反應的要求和滴定方式1.反應按一定的化學計量關系進行；2.滴定反應的完全程度高(99.9%以上);3.滴定反應速度要快(或可加熱、催化劑);4.必須有適當?shù)姆椒ù_定終點(指示劑)。2.3.1滴定分析對反應的要求直接滴定法：滴定劑與被測物反應完全滿足以上四點要求；HCl+NaOH==NaCl+H2OK2Cr2O7+6Fe2++14H+=Cr3++6Fe3++7H2O2.3.2滴定的主要方式最重要、最基本的滴定方式2.返滴定法（回滴法）先準確加入一定量過量標準溶液，使與試液中的待測物質或固體試樣進行反應，待反應完成以后，再用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液的方法。CaCO3+HCl(過量)NaOH適用：反應較慢或難溶于水的固體試樣,易揮發(fā)，無適當?shù)闹甘緞㎞H3+HCl

NaOH例2.1：Al3++一定過量EDTA標液

剩余EDTA

Zn2+標液返滴定先用適當試劑與待測物質反應，定量置換出另一種物質，再用標準溶液去滴定該物質的方法。適用：無明確定量關系的反應3.置換滴定法淀粉指示劑例2.3：Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42無定量關系K2Cr2O7+過量KI定量生成I2Na2S2O3標液深藍色消失Cr2O72-+6I-+14H+=I2+2S2O32-=2I-+S4O62-Cr2O72-3I26S2O32-

2Cr3++3I2+7H2O4.間接滴定法通過另外的化學反應，以滴定法定量進行。適用：不能與滴定劑起化學反應的物質例2.4：Ca2+

H2SO4KMnO4標液

間接測定CaC2O4沉淀C2O42-滴定方法01直接滴定法：03置換滴定法02返滴定法（回滴法）05其它滴定方法04間接滴定法1.標準溶液濃度的表示方法物質的量濃度:單位體積溶液所含物質的量。2.4標準溶液標準溶液：濃度準確、已知的溶液。）或（mmolmolMmnBBB)(=滴定度：

T(B/T)指每毫升滴定劑溶液相當于待測物的質量（T指標液，B指待測物）工農業(yè)生產中廣泛應用）或（mLmgmLg/)/(練習

THCl/NaOH=0.003001g/mL表示每消耗1mLNaOH標液可與0.003001gHCl完全反應例2.5：計算c(KMnO4)=0.02010mol/L的KMnO4溶液對Fe的滴定度。解：KMnO4+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2OT(Fe/KMnO4)=m(Fe)/V(KMnO4)m(Fe)=5c(KMnO4)·V(KMnO4)·M(Fe)基準物質：能用于直接配制或標定標準溶液的物質。

1.組成與化學式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl);2.純度>99.9%;3.穩(wěn)定性高(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）；4.摩爾質量大。2.標準溶液的配制直接配制法：

例如：K2Cr2O7、KBrO3、AgNO3、NaCl等基準物質稱量溶解定量轉移至容量瓶稀釋至刻度根據(jù)稱量的質量和體積計算標準溶液的準確濃度配制過程實驗室常用試劑分類級別1級2級3級生化試劑中文名

優(yōu)級純

分析純

化學純英文標志

GR

AR

CP

BR標簽顏色

綠

紅

藍

咖啡色用途精密分析一般分析一般化學實驗生化實驗標準試劑，高純試劑，專用試劑第一基準物質痕量組分分析儀器分析2.間接配制法：

如：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2標定：先大致配制成接近所需濃度的溶液，再用基準物質或另一標準溶液來確定它的準確濃度的過程標定法：利用基準物質確定溶液準確濃度2HCl+Na2B4O7·10H2O=4H3BO3+2NaCl+5H2O注：基準物質的處理！??！平行測定三次，相對平均偏差<±0.2%比較法：用一種已知濃度的標液來確定另一種溶液的濃度方法。比較滴定：準確吸取一定量的待標定溶液，用已知準確濃度的另一種溶液滴定，反之也可.根據(jù)兩種溶液所消耗的體積及其中一種標準溶液的體積，就可以求出另一種溶液的體積。2.5滴定分析計算分析化學中常用的量和單位物質的量n(mol、mmol)摩爾質量M(g·mol-1)物質的量濃度c(mol·L-1)質量m(g、mg)，體積V(L、mL)質量分數(shù)w(%),質量濃度

(g·mL-1

、mg·mL-1)相對分子量Mr、相對原子量Ar必須指明基本單元158.03gKMnO4

中含n(KMnO4)=1mol,含n（1/5KMnO4）=5molM(KMnO4)=5M(1/5KMnO4)c(KMnO4)=0.02mol/L,則此溶液中

c(1/5KMnO4)=0.1mol摩爾質量：kg/mol,g/molMB=mB/nB2.5.1滴定分析計算依據(jù)SP時

化學計量數(shù)之比

物質的量之比

PbB+tT化學計量數(shù)比規(guī)則無論那類滴定反應，不論什么物質，若一律以參與反應的分子、原子、或離子作基本單元，則達到化學計量點時，各反應物的物質的量之比等于滴定反應方程式中化學計量數(shù)之比。2HCl+Na2B4O7·10H2O=4H3BO3+2NaCl+5H2O用硼砂標定HCl,計算c(HCl)直接滴定法CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2HCl+NaOH=NaCl+H2O返滴定法t1T1+bB=cC+dDt11T1+t2T2=eE+fFP37例1.5配0.01000mol·L-1K2Cr2O7標準溶液250.0mL,

求m=?解m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.01000×0.2500×294.2=0.7354(g)通常僅需要溶液濃度為0.01mol·L-1左右,做法是:準確稱量0.74g(±10%)K2Cr2O7基準物質,于容量瓶中定容,再計算出其準確濃度：2.6.2滴定分析計算實例例1.6：精密稱取CaO試樣0.06000g，以HCl標準溶液滴定之，已知TCaO/HCl=0.005600g/mL，消耗HCl10mL，求CaO的百分含量？解：例1.7有一KMnO4溶液，c(KMnO4)=0.02010mol/L,求其在測定Fe2O3含量時對Fe及Fe2O3的滴定度。如果一試樣質量為0.2718g，在測定過程中用去KMnO4溶液26.30ml，求此試樣中的w(Fe2O3).MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2OΔn(Fe2+)=5Δn(MnO4-)m(Fe2+)=5c(MnO4-)·V(MnO4-)·M(Fe2+)T(Fe/KMnO4)=5c(MnO4-)·M(Fe2+)·0.001L/ml