進(jìn)出口紡織品中禁用偶氮染料快速篩選方法 第1部分：氣相色譜-質(zhì)譜法

進(jìn)出口紡織品中禁用偶氮染料快速篩選方法第1部分：氣相色譜-質(zhì)譜法4.2乙酸乙酯。4.3檸檬酸鹽緩沖液(0.06mol/L,pH=6,0);取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000ml。4.4連二亞硫酸鈉溶液(200mg/mL);取連二亞硫酸鈉(Na?S,O,含量≥85%),用水溶解，新鮮制備。4.5無(wú)水硫酸鈉。4.6芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L):用甲醇或其他合適的溶劑將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。4.72,4,5-三氯苯胺內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(1000mg/L);用甲醇或其他合適的溶劑配制。4.8混合芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(20mg/L)1分別吸取芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.6)0.2mL.置于同一容量瓶中，用乙酸乙酯定容至10mL。現(xiàn)配現(xiàn)用。4.9內(nèi)標(biāo)工作液(2mg/L):用乙酸乙酯定量稀釋2,4,5-三氯苯胺內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(4.7),現(xiàn)配現(xiàn)用。4.10混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(2mg/L);用內(nèi)標(biāo)工作溶液(4.9)將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度為2mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。5儀器和設(shè)備5.1反應(yīng)器；管狀，約65ml,由硬質(zhì)玻璃制成，具密閉塞。5.2恒溫水浴；能控制溫度(70±2)℃。5.3機(jī)械振蕩器：振蕩頻率約150次/min。5.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MSD)。6分析步驟6.1試樣的制備和處理非聚酯纖維樣品；取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的碎片，混勻，從混勻樣中稱取1.0g(精確至0.01g)試樣，置于反應(yīng)器(5,1)中，加入17ml.預(yù)熱到(70±2)℃的檸檬酸鹽緩沖溶液(4.3),將反應(yīng)器密閉，用力探據(jù)，使所有試樣浸于液體中，置于(70±2)℃的恒溫水洛中保溫20min。然后打開(kāi)反應(yīng)器，加入3.0ml.連二亞硫酸鈉溶液(4.4),并立即密閉探搖，再將反應(yīng)器于(70±2)℃水溶中保溫20min,取出后2min內(nèi)冷卻至室溫。聚酯纖維樣品：參照附錄B的方法進(jìn)行。向反應(yīng)器中準(zhǔn)確加入10ml.2.4,5-三氯苯胺內(nèi)標(biāo)工作液(4.9),將反應(yīng)器密閉，用力振搖混勻后于機(jī)械振蕩器(5.3》中沿軸向振蕩10min,靜置，再加入約1g無(wú)水硫酸銷(4.5),待兩相分層后，取上層清被進(jìn)行GC/MSD分析。連1:若GC/MSD難以達(dá)到對(duì)各種芳香胺的0.5mg/L.的測(cè)定低限，可采用5mL.2,4.5三氯苯胺內(nèi)標(biāo)工作液試驗(yàn)結(jié)果以各種芳香胺的檢測(cè)結(jié)果分別表示，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。7.2結(jié)果判斷與表示當(dāng)芳香胺的檢測(cè)結(jié)果小于5.0mg/kg,可直接判斷為未檢出；當(dāng)致癌芳香胺的測(cè)試結(jié)果大于或等于5.0mg/kg.用GB/T17592、EN14362-1或其他合適的方法重新檢測(cè)。如檢出苯胺和/或1,4-苯二胺·應(yīng)按GB/T23344,EN14362-3或其他合適的方法重新檢測(cè)。8測(cè)定低限、回收率和精密度8.1測(cè)定低限本方法對(duì)各種芳香胺的測(cè)定低限均為5,0mg/kg。8.2回收率在5mg/kg~100mg/kg的添加水平下，表A.1中，8號(hào)芳香胺的回收率應(yīng)不低于20%,18號(hào)和19號(hào)芳香胺回收率應(yīng)不低于50%,1~4,7,9~17,20～21,23~24號(hào)芳香胺的回收率應(yīng)不低于70%。8.3精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值均不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%情況不超過(guò)5%為前提。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：a)使用的標(biāo)準(zhǔn)；b)樣品來(lái)源及描述：e)采用的試樣前處理方法：d)測(cè)試結(jié)果：e)任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)：f)試驗(yàn)日期。(資料性附錄)聚酯纖維樣品的預(yù)處理方法采用第4章所列及以下試劑：a)二甲苯(異構(gòu)體混合物)。B.2儀器與設(shè)備B.2.1采用圖B.1所示的萃取裝置或其他合適的裝置。圖B,1萃取裝置B.2.2超聲波??；期率40kHz。B.3樣品前處理B.3.1樣品的預(yù)處理取有代表性試樣，剪成約40mm×5mm或其他合適大小的條狀小片，混勻。從混勻樣中稱取1.0g(精確至0.01g),用無(wú)色紗線扎緊，置于萃取裝置中，使冷凝溶劑能從樣品上流過(guò)加入25mL二甲苯，加熱使二甲苯微沸后抽提45min.或者用氯苯抽提30min。將抽提液冷卻到室溫，在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上60℃~70℃濃縮干，得到少量殘余物，殘余物用2mL的無(wú)水甲醇(4.1)轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器(5.1》中。B.3.3還原裂解在上述反應(yīng)器中加入15ml.預(yù)熱到(70±2)℃的緩沖溶液(4,3),將反應(yīng)器放入(70±2)℃的超聲波浴