有機化學(xué)實驗教案

《有機化學(xué)實驗》教案主講教師：石蔚云適應(yīng)專業(yè)：安陽工學(xué)院化工系化學(xué)工程與工藝專業(yè)總學(xué)時數(shù)：52學(xué)時〔本科〕實驗地點：1號實驗樓604、605房間有機化學(xué)實驗工程內(nèi)容學(xué)時實驗一平安教育和儀器洗滌認領(lǐng)〔*☆〕4實驗二熔點測定〔*☆〕4實驗三重結(jié)晶和過濾〔*☆〕4實驗四蒸餾〔*☆〕4實驗五環(huán)己稀的制備6實驗六溴乙烷的制備〔*〕6實驗七正丁醚的制備〔*〕6實驗八己二酸的制備6實驗九乙酸乙酯的制備〔*☆〕6實驗十從茶葉中提取咖啡堿〔*☆〕6備注：〔1〕本科班開出所有實驗工程，共52學(xué)時?！?〕*?？瓢嚅_出實驗工程，共40學(xué)時。〔3〕☆生物班開出實驗工程，共28學(xué)時。實驗一儀器的洗滌認領(lǐng)、平安教育一、教學(xué)目的、任務(wù)1．使學(xué)生掌握有機化學(xué)實驗的根本操作技術(shù)，培養(yǎng)學(xué)生能以小量規(guī)模正確地進行制備試驗和性質(zhì)實驗，別離和鑒定制備產(chǎn)品的能力。2．培養(yǎng)能寫出合格的實驗報告，初步會查閱文獻的能力。3．培養(yǎng)良好的實驗工作方法和工作習(xí)慣，以及實事求是和嚴(yán)謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度。為此，我們首先介紹有機化學(xué)實驗的一般知識，學(xué)生在進行有機化學(xué)實驗之前，應(yīng)當(dāng)認真學(xué)習(xí)和領(lǐng)會這局部內(nèi)容。二、有機化學(xué)實驗室的一般知識1．有機化學(xué)實驗室規(guī)那么為了保證有機化學(xué)實驗正常進行，培養(yǎng)良好的實驗方法，并保證實驗室的平安，學(xué)生必須嚴(yán)格遵守有機化學(xué)實驗室規(guī)那么。〔1〕切實做好實驗前的準(zhǔn)備工作。〔2〕進入實驗室時，應(yīng)熟悉實驗室滅火器材，急救藥箱的放置地點和使用方法?！?〕實驗時應(yīng)遵守紀(jì)律，保持安靜?！?〕遵從教師的指導(dǎo)，按照實驗教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進行實驗?！?〕應(yīng)經(jīng)常保持實驗室的整潔?！?〕保護公共儀器和工具，應(yīng)在指定地點使用，保持整潔。〔7〕實驗完畢離開實驗室時，應(yīng)把水、電和煤氣開關(guān)關(guān)閉。2．有機化學(xué)實驗室平安知識由于有機化學(xué)實驗室所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器設(shè)備大局部是玻璃制品，故在實驗室工作，假設(shè)粗心大意，就易發(fā)生事故。必須認識到化學(xué)實驗室是潛在危險場所，必須經(jīng)常重視平安問題，提高警惕，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，加強平安措施，事故是可以防止的。下面介紹實驗室的平安守那么和實驗室事故的預(yù)防和處理?！?〕實驗室平安守那么?！?〕實驗室事故的預(yù)防。①火災(zāi)的預(yù)防。②爆炸的預(yù)防。③中毒的預(yù)防。④觸電的預(yù)防?！?〕事故的處理和急救。①火災(zāi)的處理。②玻璃割傷。③燙傷。④藥品灼傷。⑤中毒?！?〕急救用具。3．有機化學(xué)實驗室常用的儀器和裝置〔1〕有機化學(xué)實驗室常用普通玻璃儀器?！?〕有機化學(xué)實驗室常用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器。〔3〕有機化學(xué)實驗室常用裝置?！?〕儀器的裝備。4．常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)〔1〕玻璃器皿的洗滌。〔2〕玻璃儀器的枯燥。〔3〕常用儀器的保養(yǎng)。5．實驗預(yù)習(xí)、實驗記錄和實驗報告的根本要求學(xué)生在本課程開始時，必須認真地本學(xué)習(xí)書第一局部有機化學(xué)實驗的一般知識，在每個實驗時，必須做好預(yù)習(xí)，實驗記錄和實驗報告?！?〕預(yù)習(xí)?！?〕無預(yù)習(xí)報告，不得進入實驗室?！?〕實驗記錄?！?〕實驗報告根本要求。6．有機化學(xué)實驗文獻〔1〕工具書。〔2〕參考書?！?〕期刊雜志?！?〕化學(xué)文獻。三、有機化學(xué)實驗須知1．學(xué)生要提前5min進入實驗室，實驗時必須穿白大褂。2．實驗前必須寫好預(yù)習(xí)報告，預(yù)習(xí)報告不合格不允許做實驗。做實驗時只能看預(yù)習(xí)報告，不能看實驗教材。3．實驗時必須聽從實驗教師的指導(dǎo)，不聽從指導(dǎo)者，教師有權(quán)停止其實驗，本次實驗按不及格論。4．學(xué)生不能自己擅自決定重做實驗，否那么本次實驗按不及格論。5．實驗中不得有任何作弊行為，否那么本課程按不及格論。6．在設(shè)計性實驗階段，將開放實驗室。四、怎樣寫預(yù)習(xí)報告在實驗前，應(yīng)認真預(yù)習(xí)，并寫出預(yù)習(xí)報告，其內(nèi)容如下：〔一〕、實驗?zāi)康膶憣嶒災(zāi)康耐ǔ０ㄒ韵氯齻€方面：1．了解本實驗的根本原理；2．掌握哪些根本操作；3．進一步熟悉和穩(wěn)固的已學(xué)過的某些操作。【例】溴乙烷的制備實驗?zāi)康模?．了解以醇為原料制備飽和一鹵代烴的根本原理和方法。2．掌握低沸點化合物蒸餾的根本操作。3．進一步熟悉和穩(wěn)固洗滌和常壓蒸餾操作。〔二〕、反響原理及反響方程式本項內(nèi)容在寫法上應(yīng)包括以下兩局部內(nèi)容：1．文字表達——要求簡單明了、準(zhǔn)確無誤、切中要害。2．主、副反響的反響方程式?！纠夸逡彝榈闹苽溆靡掖己弯寤c–硫酸為原料來制備溴乙烷是一個典型的雙分子親核取代反響SN2反響，因溴乙烷的沸點很低，在反響時可不斷從反響體系中蒸出，使反響向生成物方向移動。主反響：副反響：〔三〕、實驗所需儀器的規(guī)格和藥品用量按實驗中的要求列出即可?！菜摹场⒃霞爸鳌⒏碑a(chǎn)物的物理常數(shù)物理常數(shù)包括：化合物的性狀、分子量、熔點、沸點、相對密度、折光率、溶解度等。查物理常數(shù)的目的不僅是學(xué)會物理常數(shù)手冊的查閱方法，更重要的是因為知道物理常數(shù)在某種程度上可以指導(dǎo)實驗操作。例如：相對密度——通?？梢愿嬖V我們在洗滌操作中哪個組分在上層，哪個組分在下層。溶解度——可以幫助我們正確地選擇溶劑?！参濉场嶒炑b置圖畫實驗裝置圖的目的是：進一步了解本實驗所需儀器的名稱、各部件之間的連接次序——即在紙面上進行一次儀器安裝。畫實驗裝置圖的根本要求是——橫平豎直、比例適當(dāng)?！纠夸逡彝榈闹苽洹擦?、實驗操作示意流程實驗操作示意流程是實驗操作的指南。實驗操作示意流程通常用框圖形式來表示，其根本要求是：簡單明了、操作次序準(zhǔn)確、突出操作要點?！财摺?、產(chǎn)率計算在實驗前，應(yīng)根據(jù)主反響的反響方程式計算出理論產(chǎn)量。計算方法是以相對用量最少的原料為基準(zhǔn)，按其全部轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物來計算。例如：用苯甲酸、35ml乙醇和4ml濃硫酸一起回流，得到12g苯甲酸乙酯，試計算其產(chǎn)率。按加料量可知乙醇是過量的，故應(yīng)以苯甲酸為基準(zhǔn)計算。五、怎樣做實驗記錄實驗時認真操作，仔細觀察，積極思考，邊實驗邊記錄是科研工作者的根本素質(zhì)之一。學(xué)生在實驗課中就應(yīng)養(yǎng)成這一良好的習(xí)慣，切忌事后憑記憶或紙片上的零星記載來補做實驗記錄。在實驗記錄中應(yīng)包括以下內(nèi)容：1．每一步操作所觀察到的現(xiàn)象，如：是否放熱、顏色變化、有無氣體產(chǎn)生、分層與否、溫度、時間等。尤其是與預(yù)期相反或教材、文獻資料所述不一致的現(xiàn)象更應(yīng)如實記載。2．實驗中測得的各種數(shù)據(jù)，如：沸程、熔點、比重、折光率、稱量數(shù)據(jù)〔重量或體積〕等。3．產(chǎn)品的色澤、晶形等。4．實驗操作中的失誤，如：抽濾中的失誤、粗產(chǎn)品或產(chǎn)品的意外損失等。實驗記錄要求實事求是，文字簡明扼要，字跡整潔。實驗結(jié)束后交教師審閱簽字?！纠恳訡2H5Br合成為例：六、怎樣討論實驗結(jié)果實驗結(jié)果討論主要是針對產(chǎn)品的產(chǎn)量、質(zhì)量進行討論，找出實驗成功或失敗的原因。【例】溴乙烷的制備本次實驗產(chǎn)品的產(chǎn)量〔產(chǎn)率72.8%〕、質(zhì)量〔無色透明液體〕根本合格。最初得到的幾滴粗產(chǎn)品略帶黃色，可能是因為加熱太快溴化氫被硫酸氧化而分解產(chǎn)生溴所致。經(jīng)調(diào)節(jié)加熱速度后，粗產(chǎn)品呈乳白色。濃硫酸洗滌時發(fā)熱，說明粗產(chǎn)物中尚含有未反響的乙醇、副產(chǎn)物乙醚和水。副產(chǎn)物乙醚可能是由于加熱過猛產(chǎn)生的；而水那么可能是從水中別離粗產(chǎn)品時帶入的。由于溴乙烷的沸點較低，因此在用硫酸洗滌時會因放熱而損失局部產(chǎn)品。七、有機化學(xué)實驗的常用儀器①直形冷凝管②空氣冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤分液漏斗⑥恒壓滴液漏斗實驗二熔點的測定一、實驗?zāi)康?．了解熔點測定的意義。2．掌握熔點測定的操作方法。3．了解利用對純粹有機化合物的熔點測定校正溫度計的方法。4．掌握熱浴間接加熱技術(shù)。二、實驗原理1℃。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)，那么其熔點往往較純粹者為低，且熔程較長。故測定熔點對于鑒定純粹有機物和定性判斷固體化合物的純度具有很大的價值。如果在一定的溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液兩相置于同一容器中，將可能發(fā)生三種情況：固相迅速轉(zhuǎn)化為液相；液相迅速轉(zhuǎn)化為固相；固相液相同時并存。上圖〔1〕表示該物質(zhì)固體的蒸氣壓隨溫度升高而增大的曲線；上圖〔2〕表示該物質(zhì)液體的蒸氣壓隨溫度升高而增大的曲線；上圖〔3〕表示〔1〕與〔2〕的加合，由于固相的蒸氣壓隨溫度變化的速率較相應(yīng)的液相大，最后兩曲線相交于M處〔只能在此溫度時〕，此時固液兩相同時并存，它所對應(yīng)的溫度TM即為該物質(zhì)的熔點。上圖〔4〕當(dāng)含雜質(zhì)時〔假定兩者不形成固溶體〕，根據(jù)拉烏耳(Raoult)定律可知，在一定的壓力和溫度條件下，在溶劑中增加溶質(zhì)，導(dǎo)致溶劑蒸氣分壓降低〔圖中M1L’1〕，固液兩相交點M1即代表含有雜質(zhì)化合物到達熔點時的固液相平衡共存點，TM1為含雜質(zhì)時的熔點，顯然，此時的熔點較純粹者低。三、課堂內(nèi)容1．通過提問檢查學(xué)生預(yù)習(xí)情況〔CAI課件預(yù)習(xí)及實驗書預(yù)習(xí)〕，提問內(nèi)容如下：〔1〕什么是熔點?測定熔點有何意義？〔2〕什么是熔程？純潔的固體有機化合物的熔程是多少？物質(zhì)不純時熔點及熔程有何變化？〔3〕測熔點時樣品為什么要研細，裝實？〔4〕油浴溫度下降多少時再換另一根樣品管？〔5〕熔點管中裝樣品多少？〔6〕當(dāng)接近熔點時加熱速度為多少？〔7〕做本實驗時應(yīng)注意什么？2．讓學(xué)生演示安裝及操作并講解。3．教師講解熔點測定儀的使用與操作方法及考前須知。四、課堂學(xué)生測試的樣品待測樣品測試方法m.p.(℃)苯甲酸〔未知物1〕水楊酸〔未知物2〕毛細管法毛細管法122-123〔℃〕156-157〔157℃五、儀器、藥品儀器：①Thiele管；②200℃溫度計；③熔點管、長玻璃管(60cm)；④外表皿〔中號〕、銼刀、切口軟木塞、膠塞、橡皮圈⑤數(shù)字熔點儀、鑷子等。⑥酒精燈藥品：未知物1苯甲酸；未知物2水楊酸；濃硫酸〔熱載體〕；工業(yè)酒精六、實驗步驟1．熔點管的制備〔參見相關(guān)實驗〕2．向熔點管填裝樣品樣品粉末要研細,取少許研細枯燥的待測樣品于外表皿上，并聚成一堆。將熔點管開口向下插入樣品中，然后將熔點管開口向上輕輕在桌面上敲擊，使樣品進入熔點管，再取約40cm的干凈玻璃管垂直臺面上，把熔點管上端自由落下，重復(fù)幾次使樣品填裝緊密均勻，以到達測熔點時傳熱迅速均勻的目的。樣品高度約2-3mm。裝好后去除沾在熔點管外的樣品，以免沾污熱浴。一次熔點測定一般同時裝好4根熔點管。對于易升華或易吸潮的物質(zhì)，裝好后立即把毛細管口用小火熔封。3．熱浴的選擇與裝配儀器根據(jù)樣品的熔點選擇適宜的加熱浴液。加熱溫度在140℃以下時，選用液體石蠟或甘油。溫度低于220℃時可選用濃硫酸，因硫酸具有較強的腐蝕性，所以操作時應(yīng)注意平安。向b形管中參加浴液至支管之上1cm處。然后固定在鐵架臺上；毛細管底部應(yīng)位于溫度計水銀球中部，用橡皮圈或線繩將毛細管固定在溫度計上，橡皮圈不能浸入浴液；用b形管時，溫度計的水銀球應(yīng)處于兩側(cè)的中部，不能接觸管壁。4．校正溫度計將樣品放入熱浴中，測定其熔點，將測定值與文獻值對照，其差值即為校正系數(shù)。5．測定〔1〕粗測假設(shè)未知物的熔點，應(yīng)先粗測一次。粗測加熱可稍快，升溫速率約5-6℃/min。到樣品熔化，記錄熔點的近似值?！?〕精確測定測定前，先待熱浴溫度降至熔點約30℃以下，換一根樣品管，慢慢加熱，一開始5℃/min，當(dāng)?shù)竭_熔點下約15℃時，以1-2℃/min升溫，接近熔點時，以℃/min升溫，當(dāng)毛細管中樣品開始塌落和有濕潤現(xiàn)象，出現(xiàn)下滴液體時，說明樣品已開始熔化，為始熔，記下溫度，繼續(xù)微熱，至成透明液體，記下溫度為全熔。①熔點測定至少要進行2次，2次的數(shù)據(jù)應(yīng)一致。每次測定必須用新裝樣品的毛細管，不可用已測過熔點的樣品管。對于未知熔點的測定，可先以快速加熱粗測，然后待浴液冷卻至熔點以下約30℃左右時，再做精密的測定。②通常在熔程為℃時化合物那么被認為是純物質(zhì)。七、裝置圖八、考前須知1．實訓(xùn)完畢，待浴液冷卻后，將浴液倒回原瓶中，用濾紙擦去溫度計上的浴液冷卻后，用水沖洗，以免溫度計水銀球破裂。2．樣品要研細、裝實，使熱量傳導(dǎo)迅速均勻。樣品高度2-3mm，沾附于管外粉末必須擦去，以免污染加熱浴液。3．控制升溫速度，開始稍快，當(dāng)傳熱液溫度距離該化合物熔點約10℃時，調(diào)整火焰上升速度為1-2℃4．儀器的裝配一般是從下向上，從左到右，先難后易逐個地裝配，拆卸時，按照與裝配時相反的順序，逐個撤除。5．儀器用鐵夾牢固地夾住，不宜太松或太緊，鐵夾不能與玻璃直接接觸，應(yīng)套上橡皮管，墊上石棉網(wǎng)，需要加熱的儀器，應(yīng)夾住儀器受熱最低的位置，冷卻管那么應(yīng)夾在中間局部。6．每個樣品測三次〔粗測一次，細測兩次〕。7．注意觀察溫度計的溫度。8．油浴溫度下降30℃9．用熔點測定儀測熔點時，取放蓋玻片和隔熱玻璃時，一定要用鑷子夾持，嚴(yán)禁用手觸摸，以免燙傷〔因熔點熱臺屬高溫部件〕。10．溫度超過250℃11．在熱浴中使用的濃硫酸有時由于有機物掉入酸內(nèi)而變黑，防礙對樣品熔融過程的觀察，在這種情況下，可以參加一些硝酸鉀晶體，以除去有機物質(zhì)。九、熔點測定可能產(chǎn)生誤差的因素1．熔點管不潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4-1例如，熔點管內(nèi)壁含有堿性物質(zhì)，能催化醛或酮的羥醛縮合，或使糖類及其衍生物發(fā)生變旋作用，而使熔點降低，熔程變大；故熔點管必須潔凈。2．點管底未封好而產(chǎn)生漏管。檢查是否為漏管，不能用吹氣的方法，否那么會使熔點管內(nèi)產(chǎn)生水蒸氣及其它雜質(zhì)。檢查的方法為：當(dāng)裝好樣品的毛細管浸入浴液后，發(fā)現(xiàn)樣品變黃或管底滲入液體，說明為漏管，應(yīng)棄去，另換一根。3．樣品粉碎不夠細。填裝不結(jié)實，產(chǎn)生空隙，那么不易傳熱，造成熔程變大。4．樣品不枯燥或含有雜質(zhì)。根據(jù)拉烏耳〔Raoult〕定律，會使熔點偏低，熔程變大。5．樣品量的多少也會影響。太少不便觀察，產(chǎn)生熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。6．升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。7．熔點管壁太厚，熱傳導(dǎo)時間長，會產(chǎn)生熔點偏高。歸納上述因素為四個：〔1〕熔點管標(biāo)準(zhǔn)〔包括規(guī)格、管底封閉、潔凈等〕?！?〕樣品合格〔包括枯燥、粒度等〕?！?〕樣品填裝符合要求〔量的多少、填充結(jié)實與否〕?！?〕升溫速度。十、實驗要求1．準(zhǔn)確測試樣品的熔點。2．實驗后上交實驗報告。十一、討論題1．測定熔點時產(chǎn)生誤差的因素有哪些？2．毛細管法與數(shù)字熔點儀法測熔點的優(yōu)缺點各是什么？3．兩個樣品的熔點相同，能否確定它們是同一種物質(zhì)？4.測定熔點時，以下情況對實驗結(jié)果有何影響？〔1〕加熱過快〔2〕樣品中有雜質(zhì)〔3〕熔點管太厚〔4〕熔點管不干凈〔5〕溫度計未校正5．假設(shè)樣品研磨的不細，對裝樣品有什么影響？對測定有機物的熔點數(shù)據(jù)是否可靠？6．加熱的快慢為什么會影響熔點？在什么情況下加熱可以快一些，而在什么情況下加熱那么要慢一些？7．是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的有機化合物再做第二次測定呢？為什么？十二、WRS-1A1B熔點儀測定方法WRS1B數(shù)字熔點儀1．儀器用途及特點根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中，熔點測定是識別物質(zhì)本性的根本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。WRS-1A1B型數(shù)字熔點儀采用光電檢測，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。初熔讀數(shù)可自動貯存，具有無需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管。2．主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格〔1〕熔點測定范圍：室溫-300℃。〔2〕“起始溫度”設(shè)定速率：50℃至300℃不大于3min300℃至50℃不大于5min℃?！?min，1℃℃/min，3℃/min四檔?！?〕線性升溫速率誤差：＜200℃時10%≥200℃時15%?！?〕重復(fù)性：升溫速率1℃℃?！?〕毛細管尺寸：內(nèi)徑：0.9-1.1mm。〔8〕徑厚：0.1-0.15mm?！?〕長度：120mm?！?0〕電源：AC220±22V50±1HZ?！?1〕功率：100W。〔12〕尺寸〔長、寬、高〕：550mm×330mm×210mm。〔13〕質(zhì)量〔凈重〕：20kg。〔14〕RS232接口：波特率9600，1位停止位，8位數(shù)據(jù)位〔有RS232接口指WRS-1B〕。3．操作步驟及使用方法〔1〕常規(guī)熔點測定步驟：①開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定20分鐘，此時，保溫?zé)?、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度?0℃左右。②通過撥盤設(shè)定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預(yù)置燈亮。③選擇升溫速率，將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。④預(yù)置燈熄滅時，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細管。此時電表根本指零，初熔燈熄滅。⑤調(diào)零，使電表完全指零。⑥按下升溫鈕，升溫指示燈亮〔注意！忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作〕。⑦數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。⑧只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保存至測下一個樣品?！?〕用RS232電纜連接熔點儀和計算機〔僅WRS－1B有此功能〕①將隨機所附的軟盤插入計算機。②計算機進入Win95或98執(zhí)行WRS程序，可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的顯示。4．使用考前須知〔1〕樣品發(fā)布按要求焙干，在枯燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結(jié)實，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性?！?〕儀器開機后自動預(yù)置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定?！?〕到達起始溫度附近時，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅?！?〕設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否那么儀器將會損壞?！?〕某些樣品起始溫度上下對熔點測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作標(biāo)準(zhǔn)。建議提前3-5分鐘插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點低3-5℃，速率選3℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點低9-15℃，一般應(yīng)以實驗確定最正確測試條件?！?〕線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定標(biāo)準(zhǔn)。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點范圍后再精測。〔6〕有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比擬測量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。〔7〕被測樣品最好一次填裝5根毛細管，分別測定后去除最大最小值，取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。〔8〕測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降溫。〔9〕有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn)，指零電表會產(chǎn)生擺動，終熔讀數(shù)會變動兩次，這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過程中進入半透明視場所致，易影響終熔測定結(jié)果。為此，讀取終熔數(shù)時，需在顯示后待電表示值到最大時讀數(shù)。如因裝樣不良而造成上述情況，應(yīng)再次裝樣測定?！?0〕對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的WRX-S顯微熱分析儀測定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD-1A滴點軟化測定儀測定?！?1〕毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)去除，否那么日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。5．儀器的維修及校驗〔1〕儀器應(yīng)在枯燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替?！?〕儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工拉制的毛細管代用，以防太緊而斷裂，精細的毛細管應(yīng)經(jīng)過挑選?！?〕儀器毛細管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm銅絲〔儀器附件〕插入斷裂的毛細管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細管取出，如果管座內(nèi)還有玻璃碎屑，可將管座拔出，拔管座時，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿單提管座，否那么受力不當(dāng)會導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出，再按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應(yīng)對儀器進行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請我廠技術(shù)應(yīng)用效勞部修理。〔4〕如果開機后初熔指示燈不亮，說明光源燈壞，可翻開上蓋更換燈泡，燈泡位置應(yīng)調(diào)整到最正確位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心?！妗妗妗?min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值5℃，依法測定5次，刪除最大值和最小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果，取三數(shù)平均值，偏差應(yīng)小于規(guī)定范圍?！?〕示值校正：由于電子器件老化等因素，儀器示值需定時進行校正。校正方法如下：將儀器后側(cè)面的校測選擇開關(guān)撥向“校正”℃℃偏高，應(yīng)將校B低反那么反之。調(diào)校A校B值時也應(yīng)在“校正”位置。反復(fù)幾次使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi)即可。最后，恢復(fù)“測量”位置。敬告用戶：1、每次在校正測定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“000”位置，否那么將造成電熱爐嚴(yán)重損壞。2、周期性檢查校A、校B值如無明顯變化，通?？擅馊バＵ局怠?、校正時的準(zhǔn)確度試驗，對樣品的處理必須嚴(yán)格，填裝也要特別講究。否那么校正值大小就難以把握。6．常見故障及處理方法故障現(xiàn)象原因分析排除方法開機后面板無反映電源未到位插好電源插頭或合上總開關(guān)開機后初熔指示燈不亮上一次樣品毛細管未拔除熔化光源燈泡損壞拔出樣品毛細管翻開上蓋更換光源燈泡各操作單元功能失效程控加熱系統(tǒng)損壞送制造廠檢修起始溫度設(shè)定誤差很大輸入撥盤壞D/A缺碼或接觸不良更換逐位檢查或更換熔點結(jié)果不準(zhǔn)鉑電阻位置走動電熱爐爐芯有垃圾權(quán)電阻變值復(fù)位、緊定鉑電阻經(jīng)常清洗重新校A、校B重復(fù)性不良裝樣不一致毛細管尺寸不一致樣品純度太差嚴(yán)格裝樣標(biāo)準(zhǔn)挑撿高純度樣品確認儀器正常實驗三重結(jié)晶提純法一、實驗?zāi)康?．學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固體有機化合物的原理和方法。2．掌握常量與半微量固體有機物的提純操作方法，比擬兩種裝置的優(yōu)缺點及產(chǎn)品回收率純度。3．掌握抽濾、熱過濾操作和菊花形濾紙的折疊方法。二、實驗原理意義：從有機合成反響別離出來的固體粗產(chǎn)物往往含有未反響的原料、副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以別離純化，重結(jié)晶是別離提純純固體化合物的一種重要的、常用的別離方法之一。適用范圍：它適用于產(chǎn)品與雜質(zhì)性質(zhì)差異較大、產(chǎn)品中雜質(zhì)含量小于5%的體系。原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互別離。固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，那么溶解度降低，熱的為飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和易析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以到達別離純化的目的。三、復(fù)習(xí)并提問〔1〕液體有機化合物別離提純的方法有哪些？〔2〕固體化合物純度檢驗方法是什么？〔3〕液體化合物的檢驗方法是什么？〔4〕重結(jié)晶的意義是什么？〔5〕重結(jié)晶提純法的一般過程是什么？〔6〕理想溶劑必須具備的條件是什么？〔7〕常用的溶劑及混合溶劑有哪些？〔8〕溶劑選擇的原理是什么？〔9〕溶劑選擇的方法是什么？〔10〕使用活性炭脫色應(yīng)該注意哪些問題?四、儀器、藥品粗苯甲酸、循環(huán)水真空泵、恒溫水浴鍋、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、五、重結(jié)晶提純法的一般過程選擇溶劑溶解固體趁熱過濾去除雜質(zhì)晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的枯燥六、實驗步驟1．將被純化的化合物，在已選好的溶劑中，配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液。〔同時準(zhǔn)備好熱水保溫漏斗〕150ml錐形瓶+3g粗苯甲酸+60ml水+n粒沸石加熱溶解2．將上過熱溶液趁熱過濾，除去不溶物?！?〕在漏斗里放一張疊好的折疊濾紙，并用少量熱水潤濕，將上述熱溶液盡快地傾入熱水漏斗中。〔2〕每次倒入的溶液不要太滿，也不要等溶液全部濾完后再加?！?〕過濾過程中要不停地向夾套補充熱水，以保持溶液的溫度便于過濾。所有溶液過濾完畢后，用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙，用外表皿將盛濾液的瓶蓋好。〔4〕濾紙大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，濾紙用少量冷水潤濕，吸緊。〔5〕停止抽濾時，先拿樣、布氏漏斗，再關(guān)閉水泵，防止回吸。3．將濾液冷卻，使結(jié)晶析出。4．用布氏漏斗抽濾。5．洗滌，枯燥。6．測熔點。7．計算回收率。七、實驗裝置圖圖1.重結(jié)晶熱過濾裝置圖2.抽濾裝置八、考前須知1．在熱過濾時，整個操作過程要迅速，否那么漏斗一涼，結(jié)晶在濾紙上和漏斗頸部析出，操作將無法進行。2．洗滌用的溶劑量應(yīng)盡量少，以防止晶體大量溶解損失。3．用活性炭脫色時，不要把活性炭參加正在沸騰的溶液中。4．濾紙不應(yīng)大于布氏漏斗的底面。5．停止抽濾時先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開，或者將平安瓶上的活塞翻開與大氣相通，再關(guān)閉泵，防止水倒流入抽濾瓶內(nèi)。九、實驗要求上交產(chǎn)品及實驗報告。十、溶劑選擇在進行重結(jié)晶時，選擇理想的溶劑是一個關(guān)鍵，理想的溶劑必須具備以下條件：〔1〕不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反響?！?〕在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)?！?〕對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小〔前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去〕?！?〕容易揮發(fā)〔溶劑的沸點較低〕，易與結(jié)晶別離除去?！?〕能給出較好的晶體?！?〕無毒或毒性很小，便于操作?！?〕價廉易得。九、思考題1．簡述重結(jié)晶過程及各步驟的目的。2．加活性炭脫色應(yīng)注意哪些問題？3．如何選擇重結(jié)晶溶劑？5．使用有毒或易燃的溶劑進行重結(jié)晶時應(yīng)注意哪些問題？6．樣品量分別在多少時用常量法或半微量法進行重結(jié)晶？7．用水重結(jié)晶純化乙酰苯胺時〔常量法〕，在溶解過程中有無油珠狀物出現(xiàn)？這是什么？如有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何處理？8．如何鑒定重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？10．用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才能參加？為什么不能在溶液沸騰時參加活性碳？11．使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？為什么不能在溶液沸騰時參加活性炭？12．用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油珠狀出現(xiàn)？如有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何處理？13．使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于布氏漏斗瓷孔面時，有什么不好？14．停止抽濾時，如不先翻開平安活塞就關(guān)閉水泵，會有什么現(xiàn)象產(chǎn)生，為什么？15．在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應(yīng)注意什么？16．如何鑒定經(jīng)重結(jié)晶純化過的產(chǎn)品的純度？17．請設(shè)計用70%乙醇重結(jié)晶萘的實驗裝置，并簡述實驗步驟。實驗四蒸餾和沸點的測定一、實驗?zāi)康?．了解測定沸點的意義和蒸餾的意義，掌握常量法〔即蒸餾法〕及微量法測定沸點的原理和方法。2．掌握圓底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、真空接受器、錐形瓶等的正確使用方法，初步掌握蒸餾裝置的裝配和拆卸技能。3．掌握正確進行蒸餾操作和微量法測定沸點的要領(lǐng)和方法。4．掌握水浴加熱操作技術(shù)。二、實驗原理液體的分子由于分子運動有從外表逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子繼續(xù)不斷地逸出而在液面上部形成蒸氣，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，亦即使其蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣到達飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中存在的液體和蒸氣的絕對量無關(guān)。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力〔通常是大氣壓力〕相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點，通常所說的沸點是在〔即760mmHg〕壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即指大氣壓為760mmHg時，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應(yīng)注明，如水的沸點可表示為95℃。在常壓下蒸餾時，由于大氣壓往往不是恰好為，但由于偏差一般都很小，因此可以忽略不計。純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，即到達沸點。所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵猓謱⒄魵饫鋮s為液體這兩個過程的聯(lián)合操作。分餾：如果將兩種揮發(fā)性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發(fā)物質(zhì)的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同〔即含有較多的易揮發(fā)組分〕，而殘留物中卻含有較多量的高沸點組分〔難揮發(fā)組分〕，這就是進行了一次簡單的蒸餾。如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產(chǎn)生的蒸氣中，所含的易揮發(fā)物質(zhì)組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經(jīng)冷凝而得到的液體中，易揮發(fā)物質(zhì)的組成當(dāng)然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統(tǒng)的重復(fù)蒸餾，最后能得到接近純組分的兩種液體。應(yīng)用這樣反復(fù)屢次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復(fù)屢次蒸餾操作中的損失又很大，設(shè)備復(fù)雜，所以，通常是利用分餾柱進行屢次氣化和冷凝，這就是分餾。在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣局部冷凝放出熱量使下降的冷凝液局部氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分〔難揮發(fā)組分〕增加，如果繼續(xù)屢次，就等于進行了屢次的氣液平衡，即到達了屢次蒸餾的效果。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分〔難揮發(fā)組分〕的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業(yè)上的精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。三、課堂內(nèi)容通過提問檢查學(xué)生預(yù)習(xí)情況，提問內(nèi)容如下：1．測沸點有何意義？2．什么是沸點？純液態(tài)有機化合物的沸程是多少？3．什么是蒸餾？蒸餾的意義？4．什么是爆沸？如何防止爆沸？5．沸石為什么能防止爆沸?6．蒸餾的用途？7．何時用常量法測沸點何時用微量法測沸點？8．測折光率的意義？9．測折光率的原理？10．有機實驗室常用的熱源？加熱的方式有幾種？11．熱浴的方式有幾種？12．安裝、拆卸儀器裝置的順序是什么？13．冷凝管的種類有幾種？14．蒸餾物的體積是多少？15．蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的？四、實驗儀器及設(shè)備1．30mL圓底燒瓶19#2．蒸餾頭9#×3或19#×2×14#3．溫度計套管9#或4#4．溫度計1005．直形冷凝管〔短的〕19#×26．接尾管19#×27．30mL三角瓶1個8．100mL燒杯1個9．30mL量筒10．沸點管，溫度計100℃11．升降架2個12．250mL加熱套，三角架，s扣，夾子。藥品：95%C2H5OH15mL/人、C6H6〔AR純)五、實驗裝置圖六、實驗步驟1．蒸餾裝置安裝〔1〕根據(jù)蒸餾物的量，選擇大小適宜的蒸餾瓶〔蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于1/3。〔2〕儀器安裝順序一般為：熱源〔電爐、水浴、油浴或其它熱源〕→蒸餾瓶〔固定方法、離熱源的距離，其軸心保持垂直〕→蒸餾頭〔其對稱面與鐵架平行〕→冷凝管〔假設(shè)為直形冷凝管那么應(yīng)保證上端出水口向上，與橡皮管相連至水池；下端進水口向下，通過橡皮管與水龍頭相連；才能保證套管內(nèi)充滿水〕→接液管或稱尾接管〔根據(jù)需要安裝不同用途的尾接管，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接管〕→接受瓶〔一般不用燒杯作接受器，常壓蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒瓶；正式接受餾液的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄〕→借助溫度計導(dǎo)管將溫度計固定在蒸餾頭的上口處〔使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限同處一水平線上〕。安裝儀器順序一般都是自下而上，從左到右，先難后易。撤卸儀器與安裝順序相反。2．蒸餾操作〔樣品：95%的乙醇〕〔1〕加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不要使液體從支管流出。參加幾粒沸石，塞好帶溫度計的塞子。〔2〕加熱：用水冷凝管時，先翻開冷凝水龍頭緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。加熱時可見蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升，溫度計讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升。這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源溫度，使升溫速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達平衡。然后再稍稍提高熱源溫度，進行蒸餾〔控制加熱溫度以調(diào)整蒸餾速度，通常以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度。溫度計的讀數(shù)就是液體〔餾出液〕的沸點。熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計所顯示的沸點偏高；假設(shè)熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤溫度計水銀球，造成溫度計讀得的沸點偏低或不規(guī)那么?！?〕觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶，其中一個接受前餾分〔或稱餾頭〕，另一個〔需稱重〕用于接受預(yù)期所需餾分〔并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數(shù)〕。一般液體中或多或少含有高沸點雜質(zhì)，在所需餾分蒸出后，假設(shè)繼續(xù)升溫，溫度計讀數(shù)會顯著升高，假設(shè)維持原來的溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度計讀數(shù)會突然下降。此時應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故?！?〕撤除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源〔拔下電源插頭，再移走熱源〕，然后停止通水，最后撤除蒸餾裝置〔與安裝順序相反〕。2．微量法測定沸點操作樣品：本次實驗蒸餾收集的95%乙醇?！?〕安裝測定裝置取一根內(nèi)徑3-4mm、長7-8cm一端封口的毛細管作為沸點管外管，放入欲測樣品4-5滴〔液柱高約1cm〕，在此管中放入一根長8-9cm、內(nèi)徑約1mm的上端封口的毛細管，即開口處浸入樣品中。如P.46圖2.7那樣將沸點管外管貼于溫度計水銀球旁〔使待測液與溫度計水銀球并齊〕，用小橡皮圈固定?！?〕沸點測定將上述裝置浸入熱水浴中〔用燒杯或其它透明玻璃器皿盛水〕加熱，由于氣體膨脹，內(nèi)管中有斷斷續(xù)續(xù)的小氣泡冒出來，到達樣品沸點時，將出現(xiàn)一連串的小氣泡，此時應(yīng)停止加熱，使浴溫下降，隨著浴溫下降，小氣泡逸出速度也漸漸減慢。此時應(yīng)注意觀察，記下最后一個氣泡出現(xiàn)而剛欲縮回到內(nèi)管的瞬間〔即表示毛細管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡〕時的溫度計讀數(shù)，此讀數(shù)就是該液體化合物的沸點。〔3〕將微量法測定結(jié)果與常量法測定結(jié)果進行比擬?！妫话悴怀^2℃〕。對于合成實驗的產(chǎn)品，因大局部是從混合物中采用蒸餾法提純，由于蒸餾方法的別離能力有限，故在普通有機化學(xué)實驗中收集的沸程較寬。七、考前須知1．儀器安裝要嚴(yán)密、正確。2．注意安裝拆卸的順序。3．加熱前放沸石，通冷凝水。4．準(zhǔn)確量取15mL95%C2H5OH，蒸餾速度1-2d/s。5．不許蒸干，殘留液至少0.5mL，否那么易發(fā)生事故〔瓶碎裂等〕6．液體沸點在80℃7．儀器裝配符合標(biāo)準(zhǔn)。8．熱源溫控適時調(diào)整得當(dāng)。9．餾分收集范圍嚴(yán)格無誤。10．微量法測定時，觀察最后一個氣泡縮回時的溫度應(yīng)準(zhǔn)確。八、實驗要求回收產(chǎn)品，教師驗收產(chǎn)品的回收量和折光率。上交實驗報告。九、思考題1．什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？2．蒸餾時參加沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？3．為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1-2滴/s為宜？4．如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質(zhì)？5．分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？6．假設(shè)加熱太快，餾出液>1-2滴/s〔每秒種的滴數(shù)超過要求量〕，用分餾別離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？7．用分餾柱提純液體時，為了取得較好的別離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？8．在別離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？9．什么叫共沸物？為什么不能用分餾法別離共沸混合物？10．在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？實驗五環(huán)己烯的制備一、實驗?zāi)康?．學(xué)習(xí)在酸催化下醇脫水制取烯烴的原理和方法。2．了解簡單蒸餾、分餾原理，初步掌握簡單蒸餾和分餾的裝置及操作。3．根本掌握使用分液漏斗洗滌液體的根本操作及用枯燥劑枯燥液體的方法。4．學(xué)習(xí)電加熱套的加熱操作。二、實驗原理反響特點：〔1〕需酸催化：磷酸、硫酸、氧化鋁?！?〕可逆反響：為提高反響產(chǎn)率，本實驗采用邊反響邊分餾的方法，將環(huán)已烯不斷蒸出，從而使平衡向右移動。主反響：副反響：三、實驗儀器及設(shè)備儀器：圓底燒瓶〔50ml1個〕；維氏〔Vigreux〕分餾柱〔1支〕；直形冷凝管〔1支〕；蒸餾頭〔1個〕；溫度計套管〔1個〕；接引管〔1個〕；錐形瓶〔25ml2個〕；量筒〔25ml1個〕；水銀溫度計〔150℃1支〕。藥品：環(huán)己醇9.6g10ml〔〕；85%磷酸5ml；飽和食鹽水；無水氯化鈣。四、物理常數(shù)化合物名稱分子量性狀

比重熔點℃沸點

℃折光率ｎ溶解度水乙醇乙醚環(huán)己醇晶體或體161略溶溶溶環(huán)己烯液體難溶易溶易溶五、實驗裝置圖按圖安裝儀器。由于該裝置較高，因此，安裝時要求圓底燒瓶、分餾柱及直形冷凝管均應(yīng)固定在鐵架臺上，做到平穩(wěn)、接口嚴(yán)密。分餾裝置蒸餾裝置六、實驗步驟在50毫升枯燥的圓底燒瓶中，放入10mL環(huán)己醇及5mL85%磷酸，充分搖蕩使兩種液體混合均勻。投入幾粒沸石，按照以下圖安裝分餾裝置。用小錐形瓶作接受器，置于碎冰浴里。用小火慢慢加熱混合物至沸騰，以較慢速度進行蒸餾，并控制分餾柱頂部溫度不超過73℃，餾液為帶水的混合物。當(dāng)無液體蒸出時，加大火焰，繼續(xù)蒸餾。當(dāng)溫度計到達85℃時，停止加熱，燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧。蒸出液為環(huán)己烯和水的混濁液。小錐形瓶中的粗產(chǎn)物，用滴管吸去水層，參加等體積的飽和食鹽水，搖勻后靜止待液體分層。用吸管吸去水層。油層轉(zhuǎn)移到枯燥的小錐形瓶中，參加少量的無水氯化鈣枯燥之。必須待液體完全澄清透明后，才能進行蒸餾。將枯燥后的粗制環(huán)己烯在水浴上進行蒸餾，收集80-85℃的餾分。所用的蒸餾裝置必須是枯燥的。產(chǎn)量：4~5g。純環(huán)己烯為無色透明液體，沸點83℃，d4200.8102，nD201.4465。環(huán)己醇和水、環(huán)己烯和水皆形成二元恒沸物表沸點/℃恒沸物的組成/%組分恒沸物環(huán)己醇水環(huán)己烯水9010七、實驗步驟流程圖八、操作要點1．環(huán)己醇在室溫下為粘稠的液體〔m.p.℃〕，量筒內(nèi)的環(huán)己醇難以倒凈，會影響產(chǎn)率。假設(shè)采用稱量法那么可防止損失。2．磷酸有一定的氧化性，因此，磷酸和環(huán)己醇必須混合均勻后才能加熱，否那么反響物會被氧化，在加熱過程中可能會局部炭化。。3．小火加熱至沸騰，調(diào)節(jié)加熱速度，以保證反響速度大于蒸出速度，使分餾得以連續(xù)進行，控制柱頂溫度不超過85℃4．用飽和NaCl水溶液洗滌的目的是洗去有機層中水溶性雜質(zhì)，減少有機物在水中的溶解度。5．洗滌操作〔分液漏斗的使用〕〔1〕洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性?！?〕洗滌時要做到充分輕振蕩，切忌用力過猛，振蕩時間過長，否那么將形成乳濁液，難以分層，給別離帶來困難。一旦形成乳濁液，可參加少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層?！?〕振蕩后，注意及時翻開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。6．枯燥劑的用量應(yīng)適量，過少，水沒去除盡，蒸餾中前餾份較多，過多，枯燥劑會吸附產(chǎn)品，降低產(chǎn)率。7．粗產(chǎn)物要充分枯燥前方可進行蒸餾。蒸餾所用儀器〔包括接收器〕要全部枯燥。8．反響終點的判斷〔1〕圓底燒瓶中出現(xiàn)白霧；〔2〕柱頂溫度下降后又上升至85℃以上；〔3〕接收器〔量筒〕中餾出物〔環(huán)己烯－水的共沸物〕的量到達理論計算值。9．粗產(chǎn)物要充分枯燥前方可進行蒸餾。蒸餾所用儀器〔包括接收器〕要全部枯燥。10．最好用簡易空氣浴，使蒸餾時受熱均勻。由于反響中環(huán)己烯與水形成共沸物〔沸點℃，含水l0％〕；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物(沸點℃，含環(huán)己醇30.5％)；環(huán)己醇與水形成共沸物〔沸點℃，含水80％〕。因比在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。11．水層應(yīng)盡可能別離完全，否那么將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被枯燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無水氯化鈣枯燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。12．水層應(yīng)盡可能別離完全，否那么將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被枯燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無水氯化鈣枯燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。九、思考題1．在粗制的環(huán)己烯中，參加精鹽使水層飽和的目的何在？2．在蒸餾終止前，出現(xiàn)的陣陣白霧是什么？3．以下醇用濃硫酸進行脫水反響的主要產(chǎn)物是什么?①3-甲基-l-丁醇②3-甲基-２-丁醇③3,3-二甲基-2-丁醇4．進行分餾操作時應(yīng)注意什么？答：〔1〕在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高別離效果。〔2〕根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用適宜的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升?！?〕液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。假設(shè)室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失?！?〕當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；假設(shè)速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動?！?〕根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。5．在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過73℃答：因為反響中環(huán)己烯與水形成共沸混合物〔℃，含水10%〕；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物〔℃，含環(huán)己醇30.5%〕；環(huán)己醇與水形成共沸混合物〔℃，含水80%〕，因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反響的環(huán)己醇的蒸出。6．環(huán)己烯的制備過程中,如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答：〔1〕環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率?！?〕磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化?！?〕反響溫度過高、餾出速度過快，使未反響的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率?！?〕枯燥劑用量過多或枯燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。實驗六溴乙烷的制備一、實驗?zāi)康?．掌握由醇制備鹵代烴的方法、原理。2．學(xué)習(xí)磁力攪拌器的使用。3．學(xué)習(xí)低沸點蒸餾的根本操作，穩(wěn)固分液漏斗的使用方法。二、實驗原理主反響：副反響：三、儀器與藥品儀器：燒瓶、錐形瓶、燒杯、蒸餾頭、直形冷凝管、溫度計、溫度計套管、分液漏斗、量筒、加熱套、磁力攪拌器藥品：95%乙醇，濃硫酸，溴化鈉固體、乙醇〔95％〕10mL〔〕溴化鈉〔無水〕13g(0.126mol)、飽和亞硫酸氫鈉5mL四、物理常數(shù)名稱Mb.p./℃D420S水95%EtOH46∞NaBr1031390∞EtBr109難溶Et2O微溶C2H4不溶濃H2SO498338∞五、實驗裝置圖反響裝置圖蒸餾裝置圖六、實驗步驟在100mL圓底燒瓶中參加13g研細的溴化鈉，然后放入9mL水，振蕩使之溶解，再參加10ml95%乙醇，在冷卻和不斷搖蕩下，慢慢地參加19mL濃硫酸，同時用冷水冷至室溫后，參加幾粒沸石，安裝成常壓蒸餾裝置。接受器內(nèi)外均應(yīng)放入冰水混合物，以防止產(chǎn)品的揮發(fā)損失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。將反響混合物在磁力攪拌器上加熱蒸餾，瓶中物質(zhì)開始發(fā)泡?？刂苹鹧娲笮?，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30min后慢慢加大火焰大小，到無油點蒸出為止。餾出物為乳白色油狀物，沉于瓶底。將餾出液倒入分液漏斗中，靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入枯燥的小錐形瓶中，在冰水浴中，邊振搖邊滴加濃硫酸，直至溴乙烷變得清澈透明，而且瓶底有液層分出。用枯燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中，水浴加熱蒸餾，接受器外冰水浴冷卻，收集37~40℃的餾分。稱量、計算產(chǎn)率〔產(chǎn)品重3.2g，產(chǎn)率60.5%〕。純溴乙烷的℃，。七、課堂提問內(nèi)容1．已學(xué)過的制備鹵代烴的方法有哪些？2．合成溴乙烷時加水的目的是什么？3．接引管的支口用橡皮管導(dǎo)入下水道或室外，為什么？4．為什么用小火加熱使反響平穩(wěn)發(fā)生？5．在精制與制備產(chǎn)品時應(yīng)注意的事項有哪些？八、考前須知1．裝置要嚴(yán)密。2．加濃硫酸要邊加邊搖邊冷卻，充分冷卻后〔在冰水浴中〕再加溴化鈉，以防反響放熱沖出。3．加熱要先小火，以防止溴化氫逸出。逐漸稍大，使反響平穩(wěn)發(fā)生，防止大火，否那么產(chǎn)物損失，并有副產(chǎn)物生成。4．精制時要先徹底分去水，冷卻下加硫酸，否那么加硫酸產(chǎn)生熱量使產(chǎn)物揮發(fā)損失。5．在參加乙醇時不把粘在瓶口的溴化鈉洗掉，必然使體系漏氣，導(dǎo)致溴乙烷產(chǎn)率降低。6．如果在加熱之前沒有把反響混合物搖均，反響時極易出現(xiàn)暴沸使反響失敗。7．在反響過程中，既不要反響時間不夠，也不要蒸餾時間太長，將水過分蒸出造成硫酸鈉凝固在燒瓶中。8．實驗過程采用兩次分液，第一次保存下層，第二次要上層產(chǎn)品，事先頭腦要清楚。9．最后蒸餾注意枯燥。10．產(chǎn)物驗收質(zhì)量或體積及折光率。九、討論溴乙烷產(chǎn)量低的原因？十、思考題1．在制備溴乙烷時，反響混合物中如果不加水，會有什么結(jié)果？2．粗產(chǎn)物中會有什么雜質(zhì)？是如何除去的？3．如果你的實驗結(jié)果產(chǎn)率不高，試分析其原因。4．酯化反響的特點是什么？在本實驗中是如何創(chuàng)造條件促使酯化反響盡量向生成酯的方向進行？5．本實驗中為什么要控制乙醇和乙酸混合液滴加速度不要太快？6．本實驗中硫酸起什么作用？7．為什么乙酸乙酯產(chǎn)品不用無水氯化鈣而是用無水硫酸鈉進行枯燥？8．粗產(chǎn)品溴乙烷中呈棕紅色是什么原因？應(yīng)該如何處理？實驗七正丁醚的制備一、實驗?zāi)康?．掌握醇分子間脫水制醚的反響原理和實驗方法。2．學(xué)習(xí)分水器的實驗操作。3．穩(wěn)固分液漏斗的實驗操作。二、實驗原理反響式：主反響：134~135134~135副反響：＞135＞135℃三、物理常數(shù)四、藥品和儀器藥品：正丁醇，濃硫酸，無水氯化鈣，5%氫氧化鈉，飽和氯化鈣儀器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，蒸餾頭、接尾管、50ml蒸餾瓶、升降臺、萬能夾、雙頂絲、溫度計，分液漏斗，25ml蒸餾瓶、電加熱套。五、實驗裝置如圖六、實驗操作在100ml三口燒瓶中，參加正丁醇、濃硫酸和幾粒沸石，搖勻后，一口裝上溫度計，溫度計插入液面以下，另一口裝上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器內(nèi)放置〔V-〕ml水，另一口用塞子塞緊。然后將三口瓶放在石棉網(wǎng)上小火加熱至微沸，進行分水。反響中產(chǎn)生的水經(jīng)冷凝后收集在分水器的下層，上層有機相積至分水器支管時，即可返回?zé)?。大約經(jīng)后，三口瓶中反響液溫度可達134-136℃。當(dāng)分水器全部被水充滿時停止反響。假設(shè)繼續(xù)加熱，那么反響液變黑并有較多副產(chǎn)物烯生成。將反響液冷卻到室溫后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振搖，靜置后棄去下層液體。上層粗產(chǎn)物依次用12ml水、8ml5％氫氧化鈉溶液、8ml水和8ml飽和氮化鈣溶液洗滌，用1g無水氯化鈣枯燥?？菰锖蟮漠a(chǎn)物濾入25ml蒸餾瓶中蒸餾，收集140-144℃餾分，產(chǎn)量。純粹丁醚的沸點℃，本實驗需6h。七、實驗考前須知考前須知：1．加料時，正丁醇和濃硫酸如不充分搖動混勻，硫酸局部過濃，加熱后易使反響溶液變黑。2．按反響式計算，生成水的量約為左右，但是實際分出水的體積要略大于理論計算量，因為有單分子脫水的副產(chǎn)物生成。3．本實驗利用恒沸混合物蒸餾方法，采用分水器將反響生成的水層上面的有機層不斷流回到反響瓶中，而將生成的水除去。在反響液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸點為℃，含水33.4%。正丁醇和水形成恒沸物，沸點為93℃，含水45.5%。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸點為℃，含正丁醇82.5%。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸點為℃，含正丁醇34.6%，含水29.9%4．反響開始回流時，因為有恒沸物的存在，溫度不可能馬上到達135℃。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后到達1355．50%硫酸的配制方法：20mL濃硫酸緩慢參加到34mL水中。6．正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少。7．本實驗根據(jù)理論計算失水體積為，故分水器放滿水后先放掉約水。8．制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開始回流時，這個溫度很難到達，因為正丁醚可與水形成共沸點物〔沸點℃含水33.4%〕；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物〔沸點℃，含水29.9%，正丁醇34.6%〕，正丁醇也可與水形成共沸物〔沸點93℃，含水44.5%〕，故應(yīng)在100-9．在堿洗過程中，不要太劇烈地搖動分液漏斗，否那么生成乳濁液，別離困準(zhǔn)。10．正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。八、思考題1．如何得知反響已經(jīng)比擬完全？2．反響物冷卻后為什么要倒入25ml水中，各步的洗滌目的何在？3．能否用本實驗方法由乙醇和2-丁醇制備乙基仲丁基醚？你認為用什么方法比擬好？4．計算理論上分出的水量。假設(shè)實驗中分出水的量超過理論數(shù)值，分析其原因。5．怎樣得知反響已經(jīng)比擬完全了？實驗八己二酸的制備一、實驗?zāi)康?．學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備已二酸的原理和了解由醇氧化制備羧酸的常用方法。2．穩(wěn)固濃縮、過濾、重結(jié)晶等根本操作。3．穩(wěn)固固體的枯燥。4、懂得滴加原料、測量反響溫度、有毒氣體吸收裝置的應(yīng)用。二、實驗原理制備羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化劑有硝酸、重鉻酸鉀〔鈉〕的硫酸溶液、高錳酸鉀、過氧化氫及過氧乙酸等。但其中用硝酸為氧化劑反響非常劇烈，伴有大量二氧化氮毒氣放出，既危險又污染環(huán)境。因而本實驗采用環(huán)己醇在高錳酸鉀的酸性條件發(fā)生氧化反響，然后酸化得到已二酸。反響式：主反響：副反響：深度氧化—→HOOC(CH2)3COOH+HOOC(CH2)2COOH等。三、實驗試劑及儀器儀器：燒杯〔250ml、800ml各1個〕、溫度計〔1支〕、吸濾瓶〔1個〕、布氏漏斗〔1個〕、250mL三頸燒瓶、循環(huán)水多用真空泵。藥品：環(huán)己醇〔〕；高錳酸鉀6g〔0.038mol〕；0.3mol.L-1NaOH；亞硫酸氫鈉、濃硫酸、硝酸〔〕5mL〔〕四、物理常數(shù)化合物名稱分子量性狀比重熔點℃沸點℃溶解度水乙醇乙醚環(huán)己醇液體或晶體16120可溶可溶高錳酸鉀斜方晶體240分解－－1.

830難溶不溶己二酸單斜晶棱柱體15126510mmHg－100100易溶15五、實驗步驟在50mL圓底燒瓶中放一支溫度計，其水銀球要盡量接近瓶底。用有直溝的單孔軟木塞將溫度計夾在鐵架上。在燒瓶中加5mL水，再加5mL硝酸。將溶液混合均勻，在水浴上加熱到80℃，然后用滴管加2滴環(huán)己醇。反響立即開始，溫度隨即上升到85～90℃。小心地逐漸滴加環(huán)己醇，一定要使溫度維持在這個范圍內(nèi)，必要時往水浴中添加冷水。當(dāng)醇全部參加而且溶液溫度降低到80℃以下時，將混合物在85～90℃下加熱2～3min。在冰浴中冷卻，析出的晶體在布氏漏斗上進行抽濾。用濾液洗出燒瓶中剩余的晶體。用3mL冰水洗滌己二酸晶體，抽濾。晶體再用3mL冰水洗滌一次，再抽濾。取出產(chǎn)物，晾干。產(chǎn)量：約。六、儀器安裝要點在安裝電動攪拌裝置時應(yīng)做到：1．?dāng)嚢杵鞯妮S與攪拌棒在同一直線上。2．先用手試驗攪拌棒轉(zhuǎn)動是否靈活，再以低轉(zhuǎn)速開動攪拌器，試驗運轉(zhuǎn)情況。3．?dāng)嚢璋粝露宋挥谝好嬉韵拢噪x燒杯底部3～5mm為宜。4．溫度計應(yīng)與攪拌棒平行且伸入液面以下。七、考前須知1．在量取環(huán)己醇時不可使用量過硝酸的量筒，因為二者會劇烈反響，容易發(fā)生意外。2．環(huán)己醇在較低溫度下為針狀晶體，熔化時為粘稠液體，不易倒凈。因此量取后可用少量水蕩洗量筒，一并參加滴液漏斗中，這樣既可減少器壁粘附損失，也因少量水的存在而降低環(huán)己醇的熔點，防止在滴加過程中結(jié)晶堵塞滴液漏斗。3．本反響強烈放熱，環(huán)己醇切不可一次參加過多，否那么反響太劇烈，可能引起爆炸。4．注意裝置不要漏氣；亦不能裝成密閉系統(tǒng)。八、操作要點1、配制50%硝酸要注意平安。〔16mlHNO3+8mlH2O〕。2、環(huán)己醇可采用稱取法，環(huán)己醇放入滴液漏斗前要先檢查活塞不漏液并關(guān)閉活塞?！卜乐挂淮涡詤⒓印场?、反響起始溫度為60℃，滴加速度以反響液保持微沸為宜〔75～854、反響結(jié)束后抽去反響體系中的有毒氣體。5、別離純化：①充分冷卻反響物〔冰—水浴〕，使產(chǎn)物較完全地析出結(jié)晶。②用水重結(jié)晶純化產(chǎn)品4mL/g〔粗〕。6．環(huán)己醇要逐滴參加，滴加速度不可太快。否那么，因反響強烈放熱，使溫度急劇升高而難以控制。7．濃縮蒸發(fā)時，加熱不要過猛，以防液體外濺。濃縮至10ml左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結(jié)晶。九、本實驗的成敗關(guān)鍵環(huán)己醇的滴加速度和反響溫度的控制。十、思考題1．制備已二酸時，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反響的溫度？答：該反響為強放熱反響，假設(shè)環(huán)已醇的滴加速度太快，反響溫度上升太高，易使反響失控；假設(shè)環(huán)已醇的滴加速度過慢，反響溫度太低，那么反響速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。2．本實驗為什么必須在通風(fēng)櫥中進行？答：二氧化氮為有毒的致癌物質(zhì)，應(yīng)防止逸散室內(nèi)。裝置應(yīng)嚴(yán)密，最好在通風(fēng)櫥中進行實驗。如發(fā)現(xiàn)有氣體逸出，應(yīng)立即暫停實驗，待調(diào)整嚴(yán)密后重新開始反響。3．制備羧酸的常用方法有哪些？4．為什么必須控制氧化反響的溫度？5、滴加原料反響時，不到反響液的沸點，但顯微沸狀態(tài)，為什么？6、反響體系中，開始時出現(xiàn)棕紅色氣體，而后期氣體顏色變淡，何故？7、物料較少，為何用250mL三頸瓶？實驗九乙酸乙酯的制備一、實驗?zāi)康?．了解從有機酸合成酯的一般原理及方法。2．掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。二、實驗原理主反響：副反響：EtOH+EtOH→EtOEt+H2O三、儀器與藥品藥品：乙醇〔，〕、冰醋酸〔，〕、濃硫酸3～4滴、10％碳酸鈉水溶液10mL、無水硫酸鎂2～3g〔用于枯燥乙酸乙酯〕儀器：電熱套、球形冷凝管、圓底燒瓶、分液漏斗四、儀器與反響裝置圖50mL單口圓底燒瓶；分水器；球形冷凝管；分液漏斗；錐形瓶；直形冷凝管；蒸餾頭；接受彎頭；加熱系統(tǒng)。反響裝置圖蒸餾裝置圖四、實驗步驟在枯燥的50mL單口燒瓶中參加11.5ml乙醇，冰醋酸和3～4滴濃硫酸，幾粒沸石，搖動燒瓶使之混合均勻。裝上分水器〔分水器中參加水至支管下沿約1cm處〕、球形冷凝管。用加熱套加熱回流40min，注意觀察分水器支管液面高度，始終控制在距支管下沿～。計量分出水的體積，當(dāng)分出水的體積接近理論值〔此時已無水生成〕，停止加熱回流，撤掉加熱套。將分水器中液體轉(zhuǎn)移到反響用燒瓶中，搖動燒瓶使之混合均勻〔此步操作既是將分水器中產(chǎn)