項(xiàng)目五 任務(wù)四 四氯化鈦的精制 3、四氯化鈦精制的工藝流程

任務(wù)四四氯化鈦的精制知識(shí)點(diǎn)：四氯化鈦精制的工藝流程

四氯化鈦精制的工藝流程

《輕金屬冶金生產(chǎn)》項(xiàng)目五鈦冶金生產(chǎn)

粗四氯化鈦精制的工藝流程如圖所示。粗四氯化鈦沉降分離固體雜質(zhì)TiCl4溶液精餾低沸點(diǎn)雜質(zhì)TiCl3,VOCl3,AlCl3蒸餾TiCl4蒸汽高沸點(diǎn)雜質(zhì)Cu-V渣冷凝回收氯化處理（回收其中TiCl4

）回收銅、釩（在銅絲上）精TiCl4液精餾除低沸點(diǎn)雜質(zhì)蒸餾除高沸點(diǎn)雜質(zhì)四氯化鈦精制的工藝流程

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（1）蒸餾除高沸點(diǎn)雜質(zhì)

FeCl3等高沸點(diǎn)固體雜質(zhì)在TiCl4中的溶解度都很小，有的呈懸浮物狀態(tài)分散在TiCl4中。在氯化作業(yè)中，已用機(jī)械過濾法除去了大部分懸浮物。但余下的極細(xì)的固體雜質(zhì)顆粒，在四氯化鈦中形成膠溶液，同時(shí)還少量地溶解于TiCl4中，單靠機(jī)械過濾難以完全除去，需采用蒸餾方法精制。

蒸餾作業(yè)是在蒸餾塔中進(jìn)行的。控制蒸餾塔底溫度略高于TiCl4的沸點(diǎn)(約140℃-145℃)，使易揮發(fā)組分TiCl4部分氣化。

四氯化鈦精制的工藝流程

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（1）蒸餾除高沸點(diǎn)雜質(zhì)

難揮發(fā)組分FeCl3等因揮發(fā)性小而殘留于塔底，即使有少量揮發(fā)，也可能被下落的冷凝液滴冷凝而重新返落于塔底。控制塔頂溫度在TiCl4沸點(diǎn)(137℃左右)，由于塔內(nèi)存在一個(gè)小的溫度梯度，TiCl4的蒸氣在塔內(nèi)形成內(nèi)循環(huán)．向上的蒸氣和下落的液滴間接觸，進(jìn)行了傳熱傳質(zhì)過程，增加了分離效果。在這個(gè)過程中，沿塔上升的TiCl4蒸氣中的FeCl3等高沸點(diǎn)雜質(zhì)逐漸降低，純TiCl4蒸氣自塔頂逸出，經(jīng)冷凝器冷凝成餾出液，而釜?dú)堃褐蠪eCl3等高沸點(diǎn)雜質(zhì)不斷富集，定期排出使之分離。四氯化鈦精制的工藝流程

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（2）精餾除低沸點(diǎn)雜質(zhì)

低沸點(diǎn)雜質(zhì)包括溶解的氣體和大多數(shù)液體雜質(zhì)。其中氣體雜質(zhì)在加熱蒸發(fā)時(shí)易于從塔頂逸出，分離容易。但SiCl4等液體雜質(zhì)大多數(shù)和TiCl4互為共溶，相互間的沸點(diǎn)差和分離系數(shù)又不是特別大，因此分離比較困難。如TiCl4-SiCl4混合液經(jīng)過一次簡單蒸餾操作還不能達(dá)到良好的分離，心須經(jīng)過一系列蒸餾釜串聯(lián)蒸餾才能完全分離。實(shí)踐中采用一種板式塔代替上述一系列串聯(lián)蒸餾裝置，也就是將一系列蒸餾釜重疊成塔狀，每一塊塔板就相當(dāng)于一個(gè)蒸餾釜。這種蒸餾裝置稱為精餾塔，它節(jié)約占地面積和熱能，操作簡單而高效。全塔所進(jìn)行的部分冷凝和部分氣化一系列累積過程就是精餾。精餾必須要有回流。四氯化鈦精制的工藝流程

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（2）精餾除低沸點(diǎn)雜質(zhì)

TiCl4精餾常用的浮閥塔

塔底溫度140-145℃，TiCl4氣化、SiCl4氣化控制塔頂溫度57-70℃，TiCl