永停滴定法簡介

第第頁永停滴定法簡介永停滴定法簡介一、永停滴定法的基本原理又稱死停滴定法。是滴定分析中用以確定盡頭或選擇核對指示劑變色域的方法。永停滴定法是將兩支相同的鉑電極（面積約為0.1～1cm2）插入被測溶液中，在兩電極間外加一低電壓（10～200mV），然后進(jìn)行滴定。測量加入不同滴定劑時的電流強(qiáng)度，以電流強(qiáng)度對滴定劑體積作圖或直接察看滴定過程中通過兩個電極間的電流突變來確定滴定盡頭。若電極在溶液中極化，則在未到達(dá)盡頭時，僅有很小或無電流通過。但當(dāng)?shù)竭_(dá)盡頭時，滴定液略有過剩，使電極去極化，溶液中即有電流通過，電流計指針驀地偏轉(zhuǎn)，不再回復(fù)。反之，若電極由去極化變?yōu)闃O化，則電流計指針從有偏轉(zhuǎn)回到零點，不再變動。永停滴定法在**分析中常用于重氮化滴定及卡爾·費歇爾法測定水分時滴定盡頭的確定。二、永停滴定法的儀器裝置ZYT—2型自動永停滴定儀使用、維護(hù)保養(yǎng)與清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程4.1.1打開電源開關(guān)，三通轉(zhuǎn)換閥置吸液位（閥體調(diào)整帽順時針旋到底，吸液指示燈亮）按吸液鍵，泵管活塞下移，標(biāo)準(zhǔn)液被吸入泵體，下移到極限位時自動停止，再轉(zhuǎn)三通閥到注液位（反時針旋到底，注液指標(biāo)燈亮）按注液鍵，泵管活塞上移，先趕走泵體內(nèi)的氣泡，活塞上移到上限位時，自動停止，隨后再在吸液位按吸液鍵一般反復(fù)二、三次就可以趕走泵體和液路管道中的全部氣泡，同時在整個液路中充分標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.1.2把電極和滴液管下移，浸入被滴液杯中，三通閥置注液位，靈敏度鍵按藥典要求依據(jù)不同被滴溶液置10—8A或10—9A，極化電極如是10—8A即為－100mv，10—9A即為－50mv這和藥典要**一致的。4.1.3杯中放入攪拌棒，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度電位器，使攪拌速度適中。4.1.4三通扭到注液位按“滴定開始”鍵，儀器就開始自動滴定，先慢滴，后快滴，儀器顯現(xiàn)假盡頭后指針返回門限值以下后又開始慢滴后快滴，反復(fù)多次，直到盡頭指針不再返回，約1分20秒后，盡頭指示燈亮，同時蜂鳴器響，說明滴定結(jié)束，此時數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字就是實際消耗的標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)。4.1.5本儀器設(shè)有門限值電位器，可以從60～80的范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)整，用戶可以從使用過程中顯現(xiàn)的實在情況，如被測液體本底電位的高處與低處，滴定過程中表頭指針搖擺幅度的大小等情況自動決議（順時針旋門限值高，反之則門限值下降）一般情況下，在正常使用時門限值電位器置中心位置就可以了。4.1.6在使用過程，泵管活塞接近上限位時要適時在吸液位吸液，如在“滴定開始”工作狀態(tài)下活塞到達(dá)上限位自動停止滴定后，應(yīng)先按“復(fù)零”鍵再在吸液位按吸液鍵吸液。4.1.7在滴定過程中表頭指針顯現(xiàn)倒打現(xiàn)象應(yīng)轉(zhuǎn)動一下電極角度，盡量避開顯現(xiàn)指針倒打。4.1.8本儀器設(shè)有“復(fù)零”鍵，在吸液、注液或滴定過程中按復(fù)零鍵，儀器任何動作都立刻停止，數(shù)字顯示也同時顯示00.00ml。滴定到達(dá)盡頭，經(jīng)延時后，盡頭指示燈亮，蜂鳴器響，操記錄下消耗的毫升數(shù)后按“復(fù)零”鍵儀器即退出盡頭鎖定狀態(tài)，同時數(shù)字也復(fù)零。4.2維護(hù)與保養(yǎng)4.2.1玻璃泵管與活塞搭配緊密，一般不宜脫離，以免損壞玻璃泵管，如確污染嚴(yán)重則必需脫離清洗，但嚴(yán)禁活塞裝在玻璃泵管內(nèi)加熱去潮。4.2.2儀器如長期不用或發(fā)生意外要拆卸泵體時，首先要將吸液管和注液管都提高液面，在注液位按注液鍵，排完泵管內(nèi)的溶液，然后三通閥置吸液位，按吸液鍵，先吸掉吸液管道內(nèi)的溶液到泵體中，然后快速轉(zhuǎn)動三通閥到注液位（不按任何鍵），此時仍在吸液，把注液管道中的溶液也吸入泵體中，待泵體活塞接近下限時按復(fù)零鍵，使電機(jī)停轉(zhuǎn)，先擰下泵體接頭聚乙烯旋扭，再旋下紅色有機(jī)玻璃外套雙手握住玻璃泵體用力當(dāng)心上移，使活塞螺桿外露時，從泵體推桿凹槽內(nèi)取出，倒掉殘液并用蒸餾水沖洗。4.3每月進(jìn)行一次維護(hù)檢查，然后填寫維護(hù)記錄。4.4清潔4.4.1每次使用完畢，立刻清潔儀器