JJG 1061-2010液體顆粒計數(shù)器

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程Liquid-borneParticleCounters2010-09-06發(fā)布1范圍 2引用文獻(xiàn) 3術(shù)語 4概述 5計量性能要求 5.1測量水介質(zhì)類儀器 5.2測量油介質(zhì)類儀器 6通用技術(shù)要求 7計量器具控制 7.1檢定條件 7.2檢定項目 7.3檢定方法 7.4檢定結(jié)果的處理 (8)7.5檢定周期 附錄A清潔液體的密度及其測量方法 附錄B油中單分散粒度樣品的制備 附錄C分辨力檢定時閾值電壓u?的設(shè)定方法 附錄D液體顆粒計數(shù)器檢定記錄格式 附錄E檢定證書內(nèi)頁格式 附錄F檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 1液體顆粒計數(shù)器檢定規(guī)程本規(guī)程適用于采用光阻法、電阻法原理測量液體中微米級固體顆粒粒徑和數(shù)量濃度的液體顆粒計數(shù)器(血細(xì)胞分析儀除外)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。ISO21501-3:2007Determinationofparticlesizedistribution—Singleparticlelightinteractionmethods分析單顆粒的光學(xué)測量方法第3部分：光阻法液體顆粒計數(shù)器)ISO13319:2007Determinationofparticlesizedistributions--Electricalsensizonemethod(粒度分析電阻法)GB/T16418—2008顆粒系統(tǒng)術(shù)語GB18854—2002液壓傳動液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)中國藥典2005年版(一部)使用本規(guī)程時，應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。顆粒通過檢測區(qū)時遮擋了部分光線，光電接收器件上接收到的光強減弱，從中得到顆粒的粒徑及數(shù)量，又稱遮光法。3.2電阻法electricalsensingzonemethod顆粒通過電阻感應(yīng)區(qū)時會引起感應(yīng)區(qū)電阻的變化，通過依次測量單個顆粒引起的電阻變化測得顆粒的粒徑及數(shù)量，又稱庫爾特法。在液體顆粒計數(shù)器全量程范圍內(nèi)設(shè)定的某一粒徑測量區(qū)域，又稱計數(shù)通道。4概述液體顆粒計數(shù)器(以下簡稱儀器)是測量懸浮于液體中固體顆粒粒徑分布和數(shù)量濃度的儀器。主要由進樣系統(tǒng)、傳感器系統(tǒng)、計數(shù)分析系統(tǒng)等組成。按儀器的主要測量用途可分為測量水介質(zhì)和測量油介質(zhì)兩類。按儀器的測量方式可分為固定粒徑擋、可調(diào)粒徑擋和不設(shè)粒徑擋三類，其中前兩類儀器可測量粒徑擋范圍內(nèi)顆粒數(shù)量濃度，而不設(shè)粒徑擋類儀器可測量顆粒粒徑分布及數(shù)量濃度。5計量性能要求5.1測量水介質(zhì)類儀器2測量水介質(zhì)類儀器的計量性能要求見表1。表1測量水介質(zhì)類儀器的計量性能要求計量性能性能指標(biāo)取樣體積相對誤差不具有體積測量功能的儀器免做此項粒徑擋設(shè)定或粒徑測量的相對誤差——粒徑測量重復(fù)性固定粒徑擋和可調(diào)粒徑擋類儀器免做此項粒徑測量分辨力A級：R≥90%B級：68%≤R<90%電阻法原理儀器免做此項顆粒計數(shù)相對誤差—顆粒計數(shù)重復(fù)性5.2測量油介質(zhì)類儀器測量油介質(zhì)類儀器的計量性能要求見表2。表2測量油介質(zhì)類儀器的計量性能要求計量性能性能指標(biāo)取樣體積相對誤差不具有體積測量功能的儀器免做此項粒徑測量分辨力固定粒徑擋類儀器免做此項顆粒計數(shù)相對誤差士20%—顆粒計數(shù)重復(fù)性≤5%6通用技術(shù)要求6.1附有制造廠的技術(shù)說明書且附件齊全；銘牌標(biāo)明儀器名稱、型號、編號、制造年月及制造廠名稱。6.2儀器通電后，各部件工作正常，各旋鈕、按鍵功能正常，顯示單元清晰完整。液路連接正確，無漏液現(xiàn)象。7計量器具控制7.1檢定條件7.1.1環(huán)境條件(1)環(huán)境溫度：15℃~35℃。(2)相對濕度測量水介質(zhì)類儀器，不大于85%;測量油介質(zhì)類儀器，不大于70%。(3)遠(yuǎn)離振動、電磁干擾。37.1.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備7.1.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，技術(shù)指標(biāo)要求見表3。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱序號特性量值定值不確定度量值大小單分散粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量中位徑和體積中位粒徑分布已知且粒徑分布相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%粒徑分布相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤6%水中顆粒計數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆粒數(shù)量濃度已知，且5μm≤D?≤30μm或在儀器常用測量范圍內(nèi)粒徑分布相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%油中顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)度已知—7.1.2.2電子天平測量上限不小于200g,分度值不大于0.01g。測量范圍10℃~50℃,最大允許誤差為±0.5℃。測量水介質(zhì)類儀器選用蒸餾水或去離子水，測量油介質(zhì)類儀器選用YH-15航空液7.2檢定項目7.2.1測量水介質(zhì)類儀器測量水介質(zhì)類儀器的檢定項目見表4。序號檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗1外觀及通電檢查十十十2取樣體積相對誤差十一 3粒徑擋設(shè)定或粒徑測量的相對誤差十十十4粒徑測量重復(fù)性十十一5粒徑測量分辨力十十6顆粒計數(shù)相對誤差十十十7顆粒計數(shù)重復(fù)性十十 注：“十”為需檢定的項目，“一”為不需檢定的項目JJG1061—201047.2.2測量油介質(zhì)類儀器測量油介質(zhì)類儀器的檢定項目見表5。序號檢定項日首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗1外觀及通電檢查十十十2取樣體積相對誤差十一3粒徑測量分辨力十十4顆粒計數(shù)相對誤差十十十5顆粒計數(shù)重復(fù)性十十 注：“十”為需檢定的項目，“-”為不需檢定的項目7.3檢定方法7.3.1檢定前的準(zhǔn)備按使用說明書對儀器進行標(biāo)定或校準(zhǔn)，并設(shè)定為累積計數(shù)模式。7.3.2外觀及通電檢查按照第6條檢查。7.3.3取樣體積相對誤差7.3.3.1選用清潔液體作為樣品。若儀器取樣體積恒定，選取恒定點作為體積測量點；若取樣體積可調(diào)，則在其范圍內(nèi)均勻選取3個體積測量點。7.3.3.2將樣品放入儀器測量杯內(nèi)并稱其質(zhì)量m?,用溫度計測量樣品溫度T,在體積測量點V;下測量樣品，結(jié)束后稱量測量杯及樣品的質(zhì)量m?,并計算兩次稱量的質(zhì)量差△m,重復(fù)測量3次。根據(jù)公式(1)計算取樣體積相對誤差δv。7.3.3.3在其他體積測量點下重復(fù)7.3.3.2中的測量步驟，取絕對值最大的δv為儀器取樣體積相對誤差的檢定結(jié)果?！鱩——測量前后樣品質(zhì)量差的平均值，g;V:體積測量點的取樣體積，mL;p——溫度T時樣品的密度，g/mL。7.3.4粒徑擋設(shè)定或粒徑測量的相對誤差7.3.4.1固定粒徑擋類和可調(diào)粒徑擋類儀器a)根據(jù)儀器粒徑擋，在測量范圍內(nèi)分別從1*,2*,3*,4*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中選擇相應(yīng)粒徑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要求其數(shù)量D?在儀器待檢粒徑擋D。的(1±0.05)倍范圍內(nèi)。測量前需選用清潔液體對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行適當(dāng)稀釋。JJG1061—20105b)分別對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量3次，記錄≥D,和≥D?的顆粒數(shù)量濃度測量值N,c)按公式(2)計算得到α,再從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書得到a對應(yīng)的粒徑值D。。按公式(3)分別計算粒徑擋設(shè)定的相對誤差δ,,取絕對值最大的δ,為儀器粒徑擋設(shè)定相對分別對1*,2*,3*,4=標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量3次，記錄體積Dso的測量值Dv,并分別取其平均值Dv。按公式(4)分別計算粒徑測量的相對誤差δ,,取絕對值最大的對1*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量6次，記錄體積D?。測量值Dv,并取其平均值Dv,按公式(5)計算儀器粒徑測量重復(fù)性RSDp。7.3.6粒徑測量分辨力6b)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量3次，記錄≥8μm,≥10μm,≥12μm的顆粒數(shù)量濃度測量值，分別取其平均值N,Npio,Npiz,根據(jù)公式(6)計算儀器粒徑測量分辨力R:7.3.6.2測量油介質(zhì)類儀器a)選用5*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按附錄B得到油中單分散粒度樣品，按附錄C得到與5*標(biāo)粒徑值D,以及0.9D,1.1D。對應(yīng)的b)將儀器設(shè)定為微分計數(shù)模式，并設(shè)定5個粒徑擋的閾值電壓，其中粒徑擋3的閾值電壓為u?,粒徑擋1和5的閾值電壓應(yīng)分別為ug的0.72倍和1.32倍，粒徑擋2和4的閾值電壓應(yīng)分別為u?和u?。c)對油中單分散粒度樣品重復(fù)測量3次，記錄粒徑擋1,2,3,4的顆粒數(shù)量濃度根據(jù)公式(7)～(10)計算儀器7.3.7.1測量水介質(zhì)類儀器7其中D??為6*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量中位粒徑)的顆粒數(shù)量濃度測量值N,,取其平均值根據(jù)儀器測量范圍，在1μm～50μm測量區(qū)域內(nèi)設(shè)定4～5個粒徑測量點D,。對7*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量3次，分別記錄≥D,的顆粒數(shù)量濃度測量值Na,,分別取其測量平均值Na。根據(jù)公式(12)計算顆粒計數(shù)相對誤差δv,取絕對值最大的δ為儀器顆注：顆粒計數(shù)相對誤差檢定過程中，每次測量的顆粒數(shù)應(yīng)≥1000個。7.3.8.1測量水介質(zhì)類儀器其中D??為6*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量中位粒徑)的顆粒數(shù)量濃度測量值，取其測量平均值N,,并按照公式(13)計算儀器顆粒計數(shù)重復(fù)性RSDx。7.3.8.2測量油介質(zhì)類儀器在5μm～15μm或儀器常用測量區(qū)域內(nèi)設(shè)定一個粒徑測量點D;,對7*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量6次，記錄≥D;的顆粒數(shù)量濃度測量值Na,,取其平均值Na,并按照公式(14)計算儀器顆粒計數(shù)重復(fù)性RSDx。8Na——≥D;的顆粒數(shù)量濃度測量值的平均值，個/毫升。注：顆粒計數(shù)重復(fù)性檢定過程中，每次測量的顆粒數(shù)應(yīng)≥1000個。7.4檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程要求檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書，內(nèi)頁格式見附錄E;檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，內(nèi)頁格式見附錄F。7.5檢定周期儀器的檢定周期一般不超過1年。9附錄A清潔液體的密度及其測量方法蒸餾水或去離子水的密度可從表A.1查得。YH-15航空液壓油的密度可通過重量-容量法測量得到，測量步驟如下：(1)在燒杯中裝入適量的清潔液體，并保持其溫度為T(必要時需使用恒溫槽);(2)稱量體積為25mL的A級容量瓶質(zhì)量m?;(3)將燒杯中的清潔液體倒人容量瓶至刻度，結(jié)束后稱量容量瓶及清潔液體的質(zhì)(4)根據(jù)公式(A.1)可計算出溫度為T時清潔液體的密度值。:YH-15航空液壓油的密度也可通過密度計(瓶)法、液體靜力稱量法等測量得到。溫度油中單分散粒度樣品的制備B.1OT(二辛基磺酸鈉鹽)稀釋液的制備：在1L清潔液體中加入120g懸浮微粒OT,加熱至60℃并攪拌，直至懸浮微粒OT全部溶解。然后加入適量的清潔液體進行稀釋，直至最終懸浮微粒OT的濃度為12g/L。B.2移取一定體積V。的5*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，V?？砂垂?B.1)計算得到：式中：V?——所需5*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體積，mL;c?——制備得到的油中單分散粒度樣品的顆粒數(shù)量濃度，個/毫升；d—-5*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量D?o,μm;S-—5*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。B.3對所移取的5*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行超聲處理，加入到體積為V。的OT稀釋液中并攪拌，最終得到油中單分散粒度樣品。1OT是一種蠟狀吸水性固體。如果在使用前出現(xiàn)潮濕或吸收了水分，則必須在(150±5)℃將其至少干燥18h。2制備得到的油中單分散粒度樣品的外觀應(yīng)清澈透明，若液樣混濁則說明OT稀釋液不夠。附錄C分辨力檢定時閾值電壓u?的設(shè)定方法C.1測量前將儀器設(shè)定為微分計數(shù)模式，并設(shè)定3個粒徑擋的閾值電壓，其中，粒徑擋3的閾值電壓u?可根據(jù)儀器校準(zhǔn)曲線或經(jīng)驗進行設(shè)定，使之盡量與5*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量Dso相對應(yīng)，之后將粒徑擋1、5的閾值電壓分別設(shè)定為u?的0.72倍和1.32倍。C.2對油中單分散粒度樣品重復(fù)測量3次，記錄粒徑擋1和3的測量值，并取其平均值N?和N?。C.3根據(jù)公式(C.1)計算D:式中：N?——粒徑擋1的顆粒數(shù)量濃度測量值的平均值，個/毫升；N?——粒徑擋3的顆粒數(shù)量濃度測量值的平均值，個/毫升。C.4若|D|≤3%,則說明粒徑擋3的閾值電壓u?與5*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量中位粒徑相對應(yīng)；若|D|>3%,則說明粒徑擋3的閾值電壓u?過大或過小，需重新設(shè)定并重復(fù)C.1～C.3步驟，直至|D|≤3%。注：測量過程中，粒徑擋1的每次測量顆粒數(shù)應(yīng)≥1000個。液體顆粒計數(shù)器檢定記錄格式2取樣體積相對誤差V;/mLp/(g/mL)m?/gm?/g3粒徑擋