原子吸收分光光度計常見故障及解決辦法 光度計維修保養(yǎng)

第第頁原子吸收分光光度計常見故障及解決辦法光度計維修保養(yǎng)1、樣品不進入儀器(1)溫度太低，噴霧器無法正常工作。一般原子吸收分光光度計采用的是預(yù)混合型霧化燃燒器系統(tǒng)，它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細而均勻的霧滴，與撞擊球碰撞后進一步的細化，霧滴越細，測定的靈敏度越高。作為一臺精密儀器，其環(huán)境溫度應(yīng)在10℃～30℃之間，低不得低于5℃。當(dāng)溫度低于5℃時，低溫高速氣體將使水樣無法霧化，甚至凝結(jié)成小冰粒。對于上述故障，可通過提高室內(nèi)溫度予以解決。(2)毛細管堵塞。測試過程中拔插塑料吸液管，有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液，遇此情形，用手指輕彈吸液管，可使氣泡被吸走。如頻繁發(fā)生堵塞，則應(yīng)考慮改用較粗的吸管，粗管對水樣的消耗比較大，且因為降低火焰的溫度，使靈敏度降低，在實際測試中可根據(jù)具體情況決定。2、吸光度及能量不穩(wěn)定遇此情況，可先關(guān)閉火焰，如果此時吸光度穩(wěn)定，原因可能如下：(1)燃氣不純。因為鋼瓶中的乙炔溶解與吸收在活性炭上的丙酮中，其大的壓強為15kgf/cm2，當(dāng)壓力降到5kgf/cm2，丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅，使結(jié)果不穩(wěn)定，此時應(yīng)更換新瓶。如果是因燃氣質(zhì)量問題造成的，應(yīng)考慮加強過濾。(2)燃氣不穩(wěn)。此時應(yīng)檢查助燃氣及燃氣通道是否有漏氣現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問題，及時解決。(3)周圍環(huán)境干擾。當(dāng)空氣流動較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時，會使測定結(jié)果不穩(wěn)定，此時應(yīng)關(guān)閉門窗;對排氣扇的排風(fēng)量，應(yīng)設(shè)計成以一張紙貼在抽風(fēng)口處，能輕輕吸住為宜，太大會影響火焰的穩(wěn)定性。(4)燃燒縫較臟。燃燒器的長縫應(yīng)點燃出均勻的火焰，如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長期不規(guī)則變化，說明燃燒頭堵塞，狹縫處有難溶沉積物。清潔的辦法是開啟空壓機，吹入空氣，同時用單面刀沿縫細心地刮，利用空氣把刮下的沉積物吹掉，注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗，把沉積物擦掉。平時作完實驗，可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后，干燒一段時間，即可保持燃燒縫的清潔。3、如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定，原因可能是：，電網(wǎng)電壓變動大，可采用安裝穩(wěn)壓器解決。第二，周圍有強電磁場或高頻干擾，解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。第三，標(biāo)尺擴展太大。采用標(biāo)尺擴展的目的是為了提高測試的靈敏度，但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會降低，可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴展的倍數(shù)。第四，燈損壞?？蛇x用常用的燈進行對比測試，拋棄壞燈。空心陰極燈不能長期擱置不用，存放時間過長，會因為氣體吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞，因此每隔三四個月，應(yīng)將不常用的燈取出點燃2h～3h。第五，原子吸收分光光度計是精密儀器，對溫度要求較高，溫度過高，將使一些元素?zé)崃繜o法散失，功能異常，可設(shè)法降低室溫予以解決。4、分析結(jié)果不正常(1)分析結(jié)果偏高的原因，可能有以下幾點：試劑空白沒有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適;有背景吸收;校正標(biāo)準(zhǔn)是可能落到了工作曲線的非線性部分，應(yīng)當(dāng)用適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)進行校正，試驗一個靈敏度較差的波長或低濃度的標(biāo)準(zhǔn)。(2)分析結(jié)果偏差。主要的原因可能是：存在化學(xué)干擾或基體干擾;標(biāo)準(zhǔn)溶液配的不準(zhǔn)，或由于容器壁有吸附現(xiàn)象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分。可用稀釋樣品或曲線校直法解決。(3)曲線校直的限度。主要有以下幾種方法：在共振吸收分析線測定時，如果被測元素濃度太大，可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進行分析;燈發(fā)射有自蝕，可降低燈電流;有電離干擾，可加消電離劑;存在散射光，可用較小的狹縫減小這種效應(yīng)。如果上述問題都解決后，儀器仍然不穩(wěn)定，則屬于儀器本身的故障，可能是某些系統(tǒng)中個別元件損壞，某處導(dǎo)線或接點斷路或短路，高壓控制失靈等原因造成的。這些情況不是化驗人員可以控制的，應(yīng)請專業(yè)人員維修處理。原子吸收分光光度計的一些重要指標(biāo)原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析，它能夠靈敏可靠的測定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計一般由光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四大部分組成。關(guān)于原子吸收分光光度計的一些重要指標(biāo)：(1)波長示值誤差(波長的準(zhǔn)確度)與重復(fù)性譜線的理論波長與儀器波長測定讀數(shù)的差值稱為波長示值誤差。特定譜線波長的多次測定(一般用3次)中最大值與最小值之差為波長重復(fù)性。檢定規(guī)程要求：原子吸收分光光度計波長示值誤差應(yīng)不大于0．5nm，波長重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0．3nm。(2)分辨率原子吸收分光光度計儀器的分辨率是鑒別儀器對共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項重要技術(shù)指標(biāo)。一般在規(guī)定的光譜通帶下可用特定譜線的半寬度來衡量，也可通過觀察是否實際可分辨某些元素的多條相鄰的譜線。如，能夠清晰分辨開鎳元素231．0nm、231．6nm、232．0nm三條相鄰的譜線，則該儀器的實際分辨率為0．4nm；能夠清晰分辨開汞265．2nm、265．4nm、265．5nm三條譜線，該儀器的實際分辨率為0．1nm；能清晰分辨開錳297．5nm、297．8nm兩條譜線，該儀器的實際分辨率