ASE快速溶劑萃取

13290加速溶劑萃取(AcceleratedSolventExtraction)

（ASE）

農(nóng)產(chǎn)品和食品檢驗樣品前處理的技術(shù)1精選課件液-固萃取索氏提取 自動索氏提取超聲萃取微波萃取超臨界萃取快速溶劑萃取（ASETM）11011-01樣品萃取技術(shù)柱色譜萃取固相萃取固相微萃取 液-液萃取分液漏斗振搖

2精選課件什么是ASE

?ASE是用溶劑對固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù).ASE的原理是選擇合適的溶劑、通過增加溫度和壓力來提高萃取過程的效率.ASE可用來取代索氏提取、超聲萃取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法.132923精選課件快速溶劑萃取是在一定的溫度（50℃-200℃）和壓力(1000-3000psi

或10.3-20.6

MPa)下用溶劑對固體或半固體樣品進(jìn)行萃取的方法。使用常規(guī)的溶劑、利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率，其結(jié)果大大加快了萃取的時間并明顯降低萃取溶劑的使用量。

4精選課件增加溫度的作用提高被分析物的溶解能力

- 蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度時的15倍加快被分析物從基質(zhì)中解析并快速進(jìn)入溶劑,有利于克服基體效應(yīng)降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴(kuò)散123785精選課件增加壓力使溶劑的沸點升高，確保溶劑在萃取過程中一直保持液態(tài)可保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)在壓力下可快速充滿萃取池

12105-01升高的壓力的作用6精選課件快速有效的樣品處理方法ASE?

20024個樣品連續(xù)自動萃取樣品池內(nèi)體積1、5、11、22和33毫升每個樣品常規(guī)萃取時間15分鐘使用萃取溶劑體積10-60毫升171787精選課件ASE的工作流程：手工將樣品裝入萃取池，放到圓盤式傳送裝置上，將萃取的條件（溫度，壓力，時間，溶劑選擇，循環(huán)萃取次數(shù)等）輸入面板，以下步驟將完全自動先后進(jìn)行：圓盤傳送裝置將萃取池送入加熱爐腔并與相對編號的收集瓶聯(lián)接，泵將溶劑輸送入萃取池（20-60秒），萃取池在加熱爐被加溫和加壓（5-8分鐘），在設(shè)定的溫度和壓力下靜態(tài)萃?。?分鐘），多次少量向萃取池加入清洗溶劑（20-60秒），萃取液自動經(jīng)過濾膜進(jìn)入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部進(jìn)入收集瓶待分析。自動完成全過程僅需13-17min。選擇溶劑控制器可有4個溶劑瓶，每個瓶可裝入不同極性的溶劑，可選用不同溶劑先后萃取相同的樣品，也可用同一溶劑萃取不同的樣品?？赏瑫r裝入12或24個萃取池連續(xù)萃取。ASE200型萃取儀萃取池的體積為1，5，11，22，33mL。

ASE300型萃取儀的萃取池體積可選用34，66和100mL。

8精選課件用于大體積樣品萃取ASE?

30012個樣品連續(xù)自動萃取樣品池體積內(nèi)34、66和100毫升，使用萃取溶劑40-125毫升174109精選課件

溶劑控制器可自動切換4種不同溶劑或混合溶劑進(jìn)行萃取AutoASE軟件可同時控制多臺儀器17401帶有溶劑控制器和計算機控制的ASE10精選課件ASE

Schematic12381SolventOvenCollectionVialVentExtractionCellPump

將樣品裝入萃取池Time (min)0.51–212–1455溶劑充滿萃取池0-1萃取池加熱加壓樣品保持一定的壓力和溫度(靜態(tài)萃?。┫蜉腿〕刂凶⑷肭鍧嵢軇┯肗2吹掃萃取池.萃取液準(zhǔn)備分析. Total

11精選課件ASE的突出優(yōu)點快速，15分鐘溶劑用量少萃取效率高樣品基體影響小可同時選用四種溶劑萃取安全，全自動EPA標(biāo)準(zhǔn)方法：USEPAMethod3545A12精選課件溶劑萃取技術(shù)的比較技術(shù)樣品大小(克)溶劑體積(毫升)溶劑/樣品平均萃取時間（小時）索氏提取超聲提取微波萃取分液漏斗自動索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20min13精選課件最佳溶劑選擇性萃取條件的確定ASE的方法的其他特點1329914精選課件11606用不同溶劑對同一種煙葉進(jìn)行萃取的結(jié)果15精選課件使用干燥卷筒容易地對濕樣品處理1718916精選課件濕樣品干燥卷筒萃取流方向16756干燥卷筒在ASE萃取池中的示意17精選課件全自動樣品處理1719218精選課件ASE

的應(yīng)用領(lǐng)域12566環(huán)境農(nóng)業(yè)、食品聚合物

制藥ASE目前已遍及世界上1100個實驗室19精選課件ASE

:環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)用EPAMethod3545

- 資源保護(hù)回收法（RCRA）目標(biāo)分析物石油總烴/苯系物二噁英和呋喃爆炸物標(biāo)準(zhǔn)參照物

- 用ASE確定12383-0120精選課件ASE與索氏提取回收比較樣品基體二噁英（DIOXINS）呋喃（FURANS）煙囪灰101.6101.9城市塵土104.4134.2飛灰115.8110.2河底泥（EC-2）101.393.0河底泥（HS-2）109.093.5注:索氏提取:甲苯,18小時;ASE提取:甲苯,15分鐘選自Chemisphere,Vol.34,(1997)985-987

21精選課件土壤中24種有機磷農(nóng)殘萃取回收率

ASE與索氏提取比較有機磷目標(biāo)組分（部分）ASE相對索氏的平均回收率(%)Dichlorvos（敵敵畏）MevinphosTEPPPhorateNaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.022精選課件用ASE

和超聲萃取從泥土中萃取爆炸物的結(jié)果的比較0501001502002503003504002,6-DNT2,4,6-TNT1,3,5-TNT4-Amino-

4,6-DNT2-Amino-

4,6-DNTHexogeneRecovery(%ofSonication)DataCourtesyofProfessorAlter,FHGie?en-Germany12388-0123精選課件ASE?在農(nóng)業(yè)、食品領(lǐng)域的應(yīng)用農(nóng)藥殘留水果和蔬菜谷物魚和海產(chǎn)品脂肪確定魚肉肉制品、奶制品和快餐食品飼料安全谷物中的多枝霉素1718024精選課件小麥中28種農(nóng)藥殘留的萃取農(nóng)殘組分（部分）回收率有機磷類Parathion（對硫磷）Diazinon氯化類Endosulfan-alphaEndosulfan-beta除草劑Trifluralin防霉劑Imazalil101.296.994.193.399.6108.8樣品量：3克加熱時間：5分鐘總萃取時間：12分鐘溶劑：乙腈靜態(tài)萃?。?分鐘溫度：100oC壓力：2000psi25精選課件ASE從馬鈴薯中萃取12種有機氯殺蟲劑殺蟲劑組分（部分）平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4’-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.8926精選課件ASE從香蕉中萃取12種有機氯殺蟲劑組分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlorEpoxideDieldrin4,4’-DDE2,4’-DDDEndrin4,4’-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.427精選課件從蠔組織中萃取多氯聯(lián)苯PCBCongenerAvg.Rec.,n=6(as%ofSoxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.384.576.987.07.84.01.53.53.04.328精選課件從低脂肪含量的基體中萃取的結(jié)果對比快餐食品 Soxhlet 己烷/異丙醇(3:2) 1.40 N/A快餐食品 ASE

己烷/異丙醇(3:2) 1.43 2.1面粉 Soxhlet 石油醚 1.36 N/A面粉 ASE 石油醚 1.37 0.73 樣品 方法 溶劑 Wt.%Fat RSD(%)12406-01Soxhlet:4小時ASE:30分鐘29精選課件0204