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安息香縮合實驗操作關(guān)鍵因素討論一．實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)安息香縮合反應(yīng)的原理。2.了解維生素B1的催化原理。3.掌握應(yīng)用以VB1為催化劑合成安息香的實驗方法。4.在第一次實驗中我們組有少量的產(chǎn)品，這次主要探究安息香合成失敗的原因，以提高安息香的產(chǎn)率。主要考察失敗因素中PH控制、藥品質(zhì)量問題、反應(yīng)溫度等。了解安息香合成過程中注意的問題。二.實驗原理安息香（二苯羥乙酮）在有機(jī)合成常作為反應(yīng)中間體，既可被氧化成α-二酮（二苯乙二酮），后經(jīng)濃堿處理，發(fā)生重排反應(yīng)，生成二苯羥乙酸；也可被還原成二醇、烯、酮等。安息香縮合：采用氰化鉀（鈉）作催化劑，在碳負(fù)離子作用下，芳香醛（如苯甲醛）發(fā)生分子間縮合反應(yīng)生成。但氰化物是劇毒品，危害性較強(qiáng)。20世紀(jì)70年代后，開始采用具有生物活性的輔酶維生素B1代替氰化物作催化劑進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和、無毒且產(chǎn)率高。維生素B1又稱硫胺素或噻胺，它是一種生物輔酶，常作為生物化學(xué)反應(yīng)的催化劑。從化學(xué)角度看，VB1分子中最主要部分是噻唑環(huán)。噻唑環(huán)上的氮、硫原子之間的氫具有明顯的酸性，在堿的作用下，質(zhì)子容易被除去，生成的碳負(fù)離子作為反應(yīng)中心，從而形成苯偶姻。其反應(yīng)機(jī)理如下：三.實驗儀器與試劑儀器：三頸燒瓶、直形冷凝管、布氏漏斗、抽濾瓶、抽氣泵等。試劑：維生素B1、苯甲醛（新蒸）、95%乙醇、10%氫氧化鈉等。四.實驗步驟1.加料：在50ml三頸燒瓶中，加入1.75g維生素B1和3.5ml水，使其溶解，再加入15ml95%乙醇。在冰浴冷卻下，邊搖動邊逐滴加入5ml左右冷透的10％氫氧化鈉（事先用冰水浴冷卻），約需10min，調(diào)節(jié)PH=9～10（溶液呈淺黃色）。量取10ml(10.4g,0.1mol)苯甲醛，倒入反應(yīng)混合物中。2.反應(yīng)：加入沸石，裝上回流冷凝管，于60～76℃水浴上加熱90min(或用塞子把瓶口塞住于室溫放置48h以上)，反應(yīng)過程中注意攪拌并保持溶液的pH為9~103.純化：待反應(yīng)混合物結(jié)晶完全后，抽濾，分別用20ml冷水洗滌2次，再用95%乙醇（約30ml）重結(jié)晶，烘干，得無色晶體（熔

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