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文檔簡介
關于電導法測定乙酸乙酯皂化反應的速率
化學動力學是研究化學反應過程的速率和反應機理的物理化學分支學科。經(jīng)典的研究手段是從化學動力學原始實驗數(shù)據(jù)—濃度與時間的關系出發(fā),經(jīng)過分析獲得某些反應動力學參數(shù)-反應速率常數(shù)、活化能、指前因子等。本實驗通過測定乙酸乙酯皂化反應速率常數(shù)及反應活化能,從而掌握化學動力學研究的基本手段。
引言第2頁,共12頁,2024年2月25日,星期天一、實驗目的((1)了解二級反應的特點,學會用圖解法求取二級反應速率常數(shù)。(2)用電導法測定乙酸乙酯反應速率常數(shù),了解反應活化能的測定方法。第3頁,共12頁,2024年2月25日,星期天二、實驗原理乙酸乙酯皂化反應:
CH3COOC2H5
+NaOH
→CH3COONa
+C2H5OH
t=0:cc00t=t:c-xc-xxxt→∞:→0→0→c→c反應速率方程為積分得:只要測出反應進程中t時的x值,再將c代入上式,就可以算出反應速率常數(shù)k值。要測定不同溫度時反應物的濃度隨時間的變化,可以測定反應系統(tǒng)的與反應物或者生成物的濃度有較簡單關系(線性、正比、反比等)的某些物理性質(zhì)隨時間的變化。最常用的有電導、電動勢、旋光度、吸光度、折光率、蒸氣壓或體積等。第4頁,共12頁,2024年2月25日,星期天設定反應在稀的水溶液中進行的,可以假定CH3COONa全部電離。溶液中參與導電的離子有Na+、OH-和CH3COO-等,Na+在反應前后濃度不變,OH-的遷移率比CH3COO-的遷移率大得多。用電導儀測定溶液的電導值G隨時間的變化關系,可以監(jiān)測反應的進程,進而求算反應的速率常數(shù)。
第5頁,共12頁,2024年2月25日,星期天
第6頁,共12頁,2024年2月25日,星期天三、實驗儀器及試劑1、儀器
恒溫槽(CH1015上海恒平)、數(shù)字式電導儀(DDS-307上海日島)、雙管電導池1個、停表1只、移液管(10mL)3只、容量瓶(100mL)1只2、試劑
NaOH(分析純)CH3COONa(分析純)CH3COOC2H5(分析純)。第7頁,共12頁,2024年2月25日,星期天四、實驗步驟(1)、啟用恒溫槽,調(diào)節(jié)至實驗所需溫度(2)、配制溶液分別配制0.0200mol·L-1NaOH0.0100mol·L-1CH3COONa和0.0200mol·L-1CH3COOCOOC2H5各50ml。(3)、調(diào)節(jié)電導率儀(4)、溶液起始電導率G0的測定將雙管電導池洗凈烘于,加入適量0.0100mo1·L-1NaOH溶液(估計能浸沒鉑黑電極并超出1cm)。將鉑黑電極取出,用相同濃度的Na0H溶液淋洗電極
,然后插入電導池中。將整個系統(tǒng)置于恒溫水浴中,恒溫約10min。測量該溶液的電導值,每隔2min讀一次數(shù)據(jù),讀取三次。(5)、G∞的測量實驗測定中,不可能等到t→∞,通常以0.0100mol·L-1CH3COONa溶液的電導值G∞,測量方法與G0的測量相同。(6)Gt的測量電導池和電極的處理方法與上述方法相同,安裝后置于恒溫水浴內(nèi)。用移液管吸取10ml0.0200mol·L-1NaOH注入A管中;用另一支移液管吸取10ml0.0200mol·L-1CH3COOC2H5溶液注入B管中,塞上橡皮塞,恒溫10min。用洗耳球通過B管上口將CH3COOC2H5溶液壓入A管(注意,不要用力過猛),與NaOH溶液混合。當溶液壓入一半時,開始記錄反應時間。反復壓幾次,使溶液混合均勻,并立即開始測量其電導值。每隔2min讀一次數(shù)據(jù),直至電導數(shù)值變化不大時(一般反應時間為45min至1h),可停止測量。反應結(jié)束后,傾去反應液,洗盡電導池和電極。重新測量G∞。如果測量結(jié)果與前一次的基本相同,則可進行下一步的實驗。(7)、反應活化能的測定按上述操作步驟測定另一溫度下的反應速率常數(shù),用阿侖尼烏斯公式,計算反應活化能。第8頁,共12頁,2024年2月25日,星期天五、注意事項本實驗需用電導水,并避免接觸空氣及灰塵雜質(zhì)落入。配好的NaOH溶液要防止空氣中的CO2氣體進入。乙酸乙酯溶液和NaOH溶液濃度必須相同。乙酸乙酯溶液需臨時配制,配制時動作要迅速,以減少揮發(fā)損失。小心使用所有玻璃皿和電極,防止損壞。實驗溫度要控制準確。第9頁,共12頁,2024年2月25日,星期天六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理自行設計表格記錄實驗數(shù)據(jù)。記錄室溫與大氣壓(1)、根據(jù)實驗測定結(jié)果,分別以(G0-Gt)/(Gt-G
)對t作圖,并從直線斜率計算不同溫度下的反應速率常數(shù)k1,k2。(2)、根據(jù)公式計算反應的活化能E。第10頁,共12頁,2024年2月25日,星期天七、思考題(1)、為何本實驗要在恒溫條件下進行,而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前還要預先恒溫?(2)、反應分子數(shù)和反應級數(shù)是兩個完全不同的概念,反應級數(shù)只能通過實驗來確定。試問如何從實驗結(jié)果來驗證乙酸乙酯皂化反應為二級反應?(3)、乙酸乙酯皂化反應為吸熱反應,試問在實驗過程中如何處置這一影
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