《高中化學(xué)》第9題綜合實(shí)驗(yàn)題

第9題綜合實(shí)驗(yàn)題復(fù)習(xí)建議：4課時(shí)(題型突破2課時(shí)習(xí)題2課時(shí))考向1制備性綜合實(shí)驗(yàn)1.(2022·全國(guó)乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱(chēng))。(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是_________________________________________________________________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(寫(xiě)化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式：__________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取__________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用__________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括_______________________________________。答案(1)分液漏斗、球形冷凝管(2)CuSO4·5H2O部分風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無(wú)水硫酸銅(3)CuO(4)3H2C2O4＋2K2CO3=2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌解析(1)由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱(chēng)量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱(chēng)量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含結(jié)晶水，長(zhǎng)期放置會(huì)風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無(wú)水硫酸銅，無(wú)水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5∶1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3H2C2O4＋2K2CO3=2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀分批加入并攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80～85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。2.(2021·全國(guó)乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱(chēng)分別是_____________、________，儀器b的進(jìn)水口是________(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_________________________________________________________________________________________________________(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完全，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是___________________________________________________________________________________________________________。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷Cl－是否洗凈，其理由是__________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過(guò)高而發(fā)生爆炸(3)需要控制反應(yīng)體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點(diǎn)，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，采取油浴(4)2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O(5)取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈(6)固體表面沾有的Cl－全部來(lái)自第Ⅳ步洗滌固體時(shí)加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無(wú)H＋(即最后一次洗滌液的pH＝7)，則無(wú)Cl－解析(1)由題給實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，a為滴液漏斗，c為三頸燒瓶，為保證冷凝效果，應(yīng)從球形冷凝管的下口進(jìn)水，即d口為進(jìn)水口。(2)步驟Ⅰ中，分批緩慢加入KMnO4粉末是為了控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過(guò)高而發(fā)生爆炸。(3)該裝置需控制反應(yīng)體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點(diǎn)，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，故采取油浴，不使用熱水浴。(4)為了保證石墨粉末盡可能地全部轉(zhuǎn)化為氧化石墨烯，應(yīng)加入足量的KMnO4粉末，在反應(yīng)結(jié)束后滴加H2O2是為了消耗過(guò)量的KMnO4粉末，此時(shí)H2O2做還原劑，將KMnO4還原為Mn2＋，反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。(5)判斷固體是否洗滌干凈的具體操作為取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈。(6)固體表面沾有的Cl－全部來(lái)自第Ⅳ步洗滌固體時(shí)加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無(wú)H＋(即最后一次洗滌液的pH＝7)，則無(wú)Cl－?？枷?分離、提純類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)3.(2022·全國(guó)甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________________________________________________________________________________。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是_________________________________________________________________。回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的eq\f(1,3)。若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是_______________________________________________。(3)回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是__________________________________?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴，正確的順序?yàn)開(kāi)_____(填標(biāo)號(hào))。A.①②③ B.③①②C.②①③ D.①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_________________________________________________________________。過(guò)濾除去的雜質(zhì)為_(kāi)_________。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_________________________________________________________________。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量__________洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。答案(1)Na2SO4·10H2O＋4Ceq\o(=,\s\up7(高溫))Na2S＋4CO↑＋10H2O(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石降低溫度(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Na2S會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率降低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生爆炸D(4)防止濾液冷卻重金屬硫化物溫度逐漸恢復(fù)至室溫(5)冷水解析(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO4·10H2O＋4Ceq\o(=,\s\up7(高溫))Na2S＋4CO↑＋10H2O。(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無(wú)需加入沸石，若氣流上升過(guò)高，可直接降低溫度，使氣壓降低。(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Na2S會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率降低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴，最后關(guān)閉冷凝水，故正確的順序?yàn)棰佗邰凇?4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過(guò)濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過(guò)濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會(huì)析出大量晶體。(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到Na2S·xH2O。考向3定量實(shí)驗(yàn)4.(2021·全國(guó)甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填標(biāo)號(hào))。A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________________________________________________________________________________________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是_________________________________________________________________。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、________、乙醇洗滌、________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是__________________________________________________，煮沸10min的作用是______________________________________________。(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱(chēng)量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2。將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱(chēng)量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_(kāi)_______(寫(xiě)表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是________(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)答案(1)AC(2)CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O不產(chǎn)生SO2(硫酸利用率高)(3)過(guò)濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過(guò)濾(4)eq\f(80×（m2－m3）,9×（m3－m1）)(5)①③解析(1)CuO與稀H2SO4在燒杯中進(jìn)行反應(yīng)，為了得到膽礬，需要對(duì)溶液進(jìn)行蒸發(fā)，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)溶液，故選AC。(2)CuO與稀H2SO4反應(yīng)的化學(xué)方程式是CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O；該方法的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)產(chǎn)生污染空氣的SO2，且H2SO4的用量是Cu與濃H2SO4反應(yīng)時(shí)的一半，即硫酸的利用率高。(3)CuO與稀H2SO4加熱反應(yīng)后，溶液中存在Fe3＋和Cu2＋，加NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液pH為3.5～4，目的是使Fe3＋沉淀并抑制Cu2＋水解，再煮沸10min的目的是使Fe3＋全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，防止有Fe(OH)3膠體生成影響膽礬的純度，且便于過(guò)濾除去。具體操作步驟是將濾液加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、乙醇洗滌、干燥，最終得到膽礬。(4)由題意知，結(jié)晶水的質(zhì)量為m2－m3，硫酸銅的質(zhì)量為m3－m1，設(shè)膽礬的化學(xué)式為CuSO4·xH2O，根據(jù)分子個(gè)數(shù)比等于物質(zhì)的量之比，則x＝eq\f(\f(m2－m3,18),\f(m3－m1,160))＝eq\f(80×（m2－m3）,9×（m3－m1）)。(5)膽礬未充分干燥，會(huì)使測(cè)定的水的質(zhì)量偏高，則會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，①符合題意；坩堝未置于干燥器中冷卻，會(huì)使測(cè)定的水的質(zhì)量偏低，則會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏低，②不符合題意；加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)，會(huì)使測(cè)定的水的質(zhì)量偏高，則會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，③符合題意。考向4探究性綜合實(shí)驗(yàn)5.(2020·全國(guó)卷Ⅰ)為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L－1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、________(從下列圖中選擇，寫(xiě)出名稱(chēng))。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇________作為電解質(zhì)。陽(yáng)離子u∞×108/(m2·s－1·V－1)陰離子u∞×108/(m2·s－1·V－1)Li＋4.07HCOeq\o\al(－,3)4.61Na＋5.19NOeq\o\al(－,3)7.40Ca2＋6.59Cl－7.91K＋7.62SOeq\o\al(2－,4)8.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍}橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨電極上未見(jiàn)Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2＋)＝________。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)_________________________________________________________________________________________________________________________________，鐵電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)_________________________________________________________________________________________________________。因此，驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于________、還原性小于________。(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是__________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)燒杯、量筒、托盤(pán)天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol·L－1(5)Fe3＋＋e－=Fe2＋Fe－2e－=Fe2＋Fe3＋Fe(6)取少量活化后溶液于試管，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色解析(1)利用固體配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)需要用托盤(pán)天平稱(chēng)量固體，用燒杯溶解固體，用量筒量取蒸餾水。(2)根據(jù)鹽橋中陰、陽(yáng)離子不能參與反應(yīng)，及Fe3＋＋3HCOeq\o\al(－,3)=Fe(OH)3↓＋3CO2↑、Ca2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=CaSO4↓，可排除HCOeq\o\al(－,3)、Ca2＋，再根據(jù)FeSO4溶液顯酸性，而NOeq\o\al(－,3)在酸性溶液中具有氧化性，可排除NOeq\o\al(－,3)。最后根據(jù)陰、陽(yáng)離子的電遷移率應(yīng)盡可能地接近，知選擇KCl作鹽橋中電解質(zhì)較合適。(3)電子由負(fù)極流向正極，結(jié)合電子由鐵電極流向石墨電極，可知鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極。鹽橋中的陽(yáng)離子流向正極(石墨電極)溶液中。(4)由題意知負(fù)極反應(yīng)為Fe－2e－=Fe2＋，正極反應(yīng)為Fe3＋＋e－=Fe2＋，則鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加0.02mol·L－1時(shí)，石墨電極溶液中c(Fe2＋)增加0.04mol·L－1，故此時(shí)石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝0.09mol·L－1。(5)石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－=Fe2＋，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－2e－=Fe2＋，故驗(yàn)證了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，還原性：Fe>Fe2＋。(6)該活化反應(yīng)為Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，故通過(guò)檢驗(yàn)Fe3＋可說(shuō)明活化反應(yīng)是否完成，具體操作為取少量活化后溶液于試管，滴加幾滴KSCN溶液，若溶液不變血紅色，則說(shuō)明活化反應(yīng)已完成。考情預(yù)測(cè)：實(shí)驗(yàn)綜合題主要考查以物質(zhì)制備和性質(zhì)探究為主，通常為考生提供一個(gè)真實(shí)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技能，結(jié)合新信息、新問(wèn)題去研究和解決問(wèn)題，預(yù)計(jì)2023年難度會(huì)有所增大，可能涉及到方案設(shè)計(jì)、定量分析等較高層次的要求。智能點(diǎn)一實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別及連接1.儀器的識(shí)別裝置儀器名稱(chēng)儀器A球形冷凝管儀器B恒壓滴液漏斗儀器C三頸燒瓶a圓底燒瓶b分液漏斗a球形干燥管b長(zhǎng)頸漏斗2.儀器或接口的連接順序(1)儀器的連接(2)接口的連接總體原則：“自下而上，從左到右”。量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出凈化裝置應(yīng)：“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出干燥管應(yīng)：“粗”進(jìn)“細(xì)”出[微練1](2022·濮陽(yáng)摸底，節(jié)選)無(wú)水氯化鋁是白色固體，易吸水潮解，178℃時(shí)升華，常用作有機(jī)合成和石油化工的催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)裝置制備無(wú)水AlCl3；回答下列問(wèn)題：(1)按氣流從左到右的方向，合理的裝置連接順序?yàn)閍→________(填儀器接口字母，裝置不可重復(fù)使用)。(2)裝置D的名稱(chēng)是________，盛放的藥品是________，其作用是_________________________________________________________________。答案(1)f→e→b→c→g(h)→h(g)(2)U形(干燥)管堿石灰(或NaOH固體等堿性干燥劑)吸收多余的Cl2，防止外界水蒸氣進(jìn)入產(chǎn)品收集瓶中智能點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)裝置分析1.典型實(shí)驗(yàn)裝置的作用實(shí)驗(yàn)裝置主要作用①中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾②的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響⑤的作用：安全瓶，防止瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過(guò)觀察氣泡速率控制流量⑦的作用：測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值⑧中儀器名稱(chēng)與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，加快過(guò)濾的速率[微練2](2021·山東卷)六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是____________；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱(chēng)為_(kāi)___________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是____________；操作④是____________，目的是____________。答案(1)排除裝置中的空氣直形冷凝管不再有水凝結(jié)(2)吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E再次通入N2排除裝置中的H22.氣壓原理在實(shí)驗(yàn)裝置中的運(yùn)用(1)(檢查裝置的氣密性)某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置(部分固定裝置略)制備氮化鈣(Ca3N2)，并探究其實(shí)驗(yàn)式。按圖連接實(shí)驗(yàn)裝置。檢查裝置的氣密性，方法是關(guān)閉活塞K，微熱反應(yīng)管，試管A中有氣泡冒出，停止加熱。冷卻后若末端導(dǎo)管中水柱上升且高度保持不變，則說(shuō)明裝置氣密性良好。(2)(防倒吸，平衡氣壓)工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。某興趣小組用該裝置提取檸檬烯的實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：①將1～2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水。②打開(kāi)活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器甲至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊，打開(kāi)冷凝水，水蒸氣蒸餾即開(kāi)始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。長(zhǎng)導(dǎo)管的作用：長(zhǎng)導(dǎo)管作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸。(3)(壓送液體)凱氏定氮法的實(shí)驗(yàn)裝置如圖，清洗儀器的操作如下：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿(mǎn)管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是溫度降低，裝置內(nèi)氣體壓強(qiáng)減小，在大氣壓作用下，g中蒸餾水倒吸入c中；打開(kāi)k2放掉水，重復(fù)操作2～3次。智能點(diǎn)三實(shí)驗(yàn)操作分析1.操作目的分析(1)通入N2或其他惰性氣體：除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾(2)末端放置干燥管：防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率(4)①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等2.基本操作規(guī)范答題基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒(méi)有沉淀生成，說(shuō)明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向過(guò)濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒(méi)過(guò)沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作2～3次檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒(méi)有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥[微練3](2021·海南卷)亞硝酰氯(NOCl)可作為有機(jī)合成試劑。已知：①2NO＋Cl2eq\o(=,\s\up7(催化劑),\s\do5(一定溫度))2NOCl②沸點(diǎn)：NOCl為－6℃，Cl2為－34℃，NO為－152℃。③NOCl易水解，能與O2反應(yīng)。某研究小組用NO和Cl2在如圖所示裝置中制備N(xiāo)OCl，并分離回收未反應(yīng)的原料?；卮饐?wèn)題：(1)通入Cl2和NO前先通入氬氣，作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________；儀器D的名稱(chēng)是________。(2)將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是__________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫浴槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在_________________________________________________________________，儀器C收集的物質(zhì)是________。答案(1)排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的氧氣反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解干燥管(2)增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率(3)－34℃<T≤－6℃或(－34℃，－6℃]Cl2【創(chuàng)新微點(diǎn)】獲得數(shù)據(jù)的典型方法——碘量法(1)原理：碘量法是氧化還原滴定中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原；I－可作還原劑，能被IOeq\o\al(－,3)、Cr2Oeq\o\al(2－,7)、MnOeq\o\al(－,4)等氧化劑氧化。碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定還原性物質(zhì)的方法，在滴定過(guò)程中，I2被還原為I－。(2)應(yīng)用：高考試題中經(jīng)常涉及的是間接碘量法(又稱(chēng)滴定碘法)，它是利用I－的還原性與氧化性物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生I2，遇淀粉溶液顯藍(lán)色，再加入Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液與I2反應(yīng)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為藍(lán)色消失且半分鐘內(nèi)不變色，從而測(cè)出氧化性物質(zhì)的含量。[微練4]利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：(1)稱(chēng)量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱(chēng)量瓶中，蓋緊稱(chēng)重為m1g；開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重為m2g；再開(kāi)蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重為m3g，則樣品質(zhì)量為_(kāi)_______g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。(2)滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過(guò)IOeq\o\al(－,3)離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WOeq\o\al(2－,4)＋Ba(IO3)2=BaWO4＋2IOeq\o\al(－,3)；交換結(jié)束后，向所得含IOeq\o\al(－,3)的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IOeq\o\al(－,3)＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol·L－1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg·mol－1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______。稱(chēng)量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。答案(1)(m3＋m1－2m2)(2)eq\f(cVM,120（m3＋m1－2m2）)%不變偏大解析(1)根據(jù)分析，稱(chēng)量時(shí)加入足量的CS2，蓋緊稱(chēng)重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開(kāi)蓋時(shí)要揮發(fā)出來(lái)，稱(chēng)量的質(zhì)量要減少，開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1－m2)g，再開(kāi)蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1－m2)g的CS2，蓋緊稱(chēng)重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g－m1g＋2(m1－m2)g＝(m3＋m1－2m2)g；(2)滴定時(shí)，根據(jù)關(guān)系式：WOeq\o\al(2－,4)～2IOeq\o\al(－,3)～6I2～12S2Oeq\o\al(2－,3)，樣品中n(WCl6)＝n(WOeq\o\al(2－,4))＝eq\f(1,12)n(S2Oeq\o\al(2－,3))＝eq\f(1,12)cV×10－3mol，m(WCl6)＝eq\f(1,12)cV×10－3mol×Mg/mol＝eq\f(cVM,12000)g，則樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：eq\f(\f(cVM,12000)g,（m3＋m1－2m2）g)×100%＝eq\f(cVM,120（m3＋m1－2m2）)%；根據(jù)測(cè)定原理，稱(chēng)量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將偏大。【題型建?！縖典例]碘化鈉可用作甲狀腺腫瘤防治劑、祛痰劑和利尿劑等。實(shí)驗(yàn)室用NaOH、單質(zhì)碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料可制備碘化鈉。資料顯示：水合肼有還原性，能消除水中溶解的氧氣；NaIO3是一種氧化劑?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)水合肼的制備原理：NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl。①用如圖所示裝置制取水合肼，其連接順序?yàn)開(kāi)_______(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。②開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，先向氧化鈣中滴加濃氨水，一段時(shí)間后再向裝置B的三口燒瓶中緩慢滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液時(shí)不能過(guò)快的理由：_________________________________________________________________。(2)碘化鈉的制備ⅰ.向三口燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質(zhì)，打開(kāi)恒溫磁力攪拌器，保持60～70℃至反應(yīng)完全；ⅱ.繼續(xù)加入稍過(guò)量的N2H4·H2O，還原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同時(shí)釋放一種空氣中含有的氣體；ⅲ.向上述反應(yīng)液中加入1.0g活性炭，煮沸半小時(shí)，然后將溶液與活性炭分離；ⅳ.將步驟ⅲ中分離出的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品24.0g。①步驟ⅰ反應(yīng)完全的現(xiàn)象是__________________________________________。②步驟ⅱ中IOeq\o\al(－,3)參與反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________________________________________________________________。③步驟ⅲ中將溶液與活性炭分離的方法是_________________________________________________________________。④本次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)_______。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，水合肼實(shí)際用量比理論值偏高，可能的原因是_____________________________________________________。⑤某同學(xué)檢驗(yàn)產(chǎn)品NaI中是否混有NaIO3雜質(zhì)。取少量固體樣品于試管中，加水溶解，滴加少量淀粉溶液后再滴加適量稀硫酸，片刻后溶液變藍(lán)，由此得出NaI中含有NaIO3雜質(zhì)。請(qǐng)?jiān)u價(jià)該實(shí)驗(yàn)結(jié)論的合理性：________(填寫(xiě)“合理”或“不合理”)，____________________________________________________________________________________________________。(若認(rèn)為合理寫(xiě)出離子方程式，若認(rèn)為不合理說(shuō)明理由)。思維程序指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹苽涞饣c實(shí)驗(yàn)原理(1)制備N(xiāo)H3：由“先向氧化鈣中滴加濃氨水”可知，反應(yīng)為NH3·H2O＋CaO=Ca(OH)2＋NH3↑(2)制備N(xiāo)2H4·H2O：由“一段時(shí)間后再向裝置B的三口燒瓶中緩慢滴加NaClO溶液”可知，反應(yīng)為NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl(3)制備N(xiāo)aI：由“向三口燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質(zhì)”可知，反應(yīng)為I2＋2NaOH=NaI＋NaIO＋H2O、3I2＋6NaOH=5NaI＋NaIO3＋3H2O。由“繼續(xù)加入稍過(guò)量的N2H4·H2O，還原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同時(shí)釋放一種空氣中含有的氣體”可知，反應(yīng)為2IOeq\o\al(－,3)＋3N2H4·H2O=3N2↑＋2I－＋9H2O、2IO－＋N2H4·H2O=N2↑＋2I－＋3H2O實(shí)驗(yàn)裝置裝置的連接順序：制備N(xiāo)H3→安全瓶→制備N(xiāo)2H4·H2O→尾氣處理，所以裝置的連接順序?yàn)閒、a、b、c、d、e(a和b的順序可互換)實(shí)驗(yàn)操作(1)制備N(xiāo)2H4·H2O時(shí)，滴加NaClO溶液時(shí)不能過(guò)快的理由：滴加NaClO溶液過(guò)快，過(guò)量的NaClO溶液會(huì)繼續(xù)氧化生成的水合肼(N2H4·H2O)，降低其產(chǎn)率(2)步驟ⅲ中將溶液與活性炭分離的方法：將固體與液體分離的操作為過(guò)濾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象步驟ⅰ反應(yīng)完全的現(xiàn)象：由步驟ⅰ的原料I2可知，當(dāng)固體I2完全消失，且溶液顏色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)，即可判斷I2已反應(yīng)完全計(jì)算及評(píng)價(jià)根據(jù)碘原子守恒：I2～2NaI25430025.4gm(NaI)eq\f(254,25.4)＝eq\f(300,m（NaI）)，解得m(NaI)＝30.0gNaI的產(chǎn)率為24.0g÷30.0g×100%＝80%(1)由“水合肼有還原性，能消除水中溶解的氧氣”可知，消耗水合肼的量偏大的原因是水合肼能與溶液中的氧氣反應(yīng)(2)在酸性環(huán)境中，除了NaI與NaIO3反應(yīng)可生成I2外，NaI與溶液中的O2還可以生成I2，故該實(shí)驗(yàn)結(jié)論不合理答案(1)①f、a、b、c、d、e(a和b的順序可互換)②滴加NaClO溶液過(guò)快，過(guò)量的NaClO溶液會(huì)繼續(xù)氧化水合肼，降低其產(chǎn)率(2)①無(wú)固體殘留且溶液呈無(wú)色②2IOeq\o\al(－,3)＋3N2H4·H2O=3N2↑＋2I－＋9H2O③過(guò)濾④80%水合肼能與水中的溶解氧反應(yīng)⑤不合理可能是I－在酸性環(huán)境中被O2氧化成I2而使淀粉變藍(lán)解題建模五步解題1.明確探究目的。2.弄清實(shí)驗(yàn)原理(根據(jù)化學(xué)情境或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟⒔Y(jié)合元素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取)。3.理清操作過(guò)程(由實(shí)驗(yàn)原理確定的實(shí)驗(yàn)方案，根據(jù)方案確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟)。4.弄懂裝置作用(根據(jù)題目給出的裝置圖，細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚_定它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用)。5.得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論?！痉贮c(diǎn)突破】微題型1物質(zhì)制備類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)題[精練1](2022·湖南卷)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱(chēng)取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱(chēng)量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)Ⅰ是制取__________氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________________________。(2)Ⅱ中b儀器的作用是__________；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用__________。(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_____________________________________________________________________________________________________。(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2SO4溶液，原因是_________________________________________________________________。(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是__________(填名稱(chēng))。(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_________(保留3位有效數(shù)字)。答案(1)HClH2SO4(濃)＋NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4＋HCl↑(2)防止倒吸CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%解析(1)裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過(guò)量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃)＋NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的H2SO4溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的硫酸溶液。(5)過(guò)濾用到的儀器有鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。(6)由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為eq\f(0.4660g,233g·mol－1)＝0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol×244g·mol－1＝0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.488g,0.5000g)×100%＝97.6%。[精練2](2022·山東卷)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無(wú)水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置________(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________________________________________________________________________________。裝置c、d共同起到的作用是________。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱(chēng)取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2＋達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL(滴定過(guò)程中Cr2Oeq\o\al(2－,7)轉(zhuǎn)化為Cr3＋，Cl－不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則n＝________；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是________(填標(biāo)號(hào))。A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)B.樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C.實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱(chēng)重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷_______(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_(kāi)_______。答案(1)aFeCl2·4H2O＋4SOCl2eq\o(=,\s\up7(△))FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑冷凝回流SOCl2(2)①eq\f(1000（m1－m2）,108cV)②AB(3)⑥⑩③⑤CCl4解析SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2·4H2O與SOCl2制備無(wú)水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2·4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無(wú)水FeCl2。(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿(mǎn)b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2·4H2O＋4SOCl2eq\o(=,\s\up7(△))FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。(2)滴定過(guò)程中Cr2Oeq\o\al(2－,7)將Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被還原成Cr3＋，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2＋＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)＝6n(Cr2Oeq\o\al(2－,7))＝6cV×10－3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1－m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為eq\f(m1－m2,18)mol，n(FeCl2)∶n(H2O)＝1∶n＝(6cV×10－3mol)：eq\f(m1－m2,18)mol，解得n＝eq\f(1000（m1－m2）,108cV)；A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測(cè)量值偏小，A項(xiàng)選；B.樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測(cè)量值偏小，B項(xiàng)選；C.實(shí)驗(yàn)Ⅰ稱(chēng)重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測(cè)量值不變，C項(xiàng)不選；D.滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測(cè)量值偏大，D項(xiàng)不選；答案選AB。(3)組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄啵缓筮B接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰荩挥捎赥iCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。[精練3](2022·寶雞一模)無(wú)水FeCl2是重要的污水處理劑，不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2，易溶于乙醇，易吸水和易被氧化。某實(shí)驗(yàn)小組利用無(wú)水FeCl3和C6H5Cl(氯苯，無(wú)色液體，沸點(diǎn)132℃)制備少量無(wú)水FeCl2。實(shí)驗(yàn)原理：2FeCl3＋C6H5Cleq\o(→,\s\up7(△))2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，回答以下問(wèn)題：(1)先按圖1所示組裝好裝置，再________后，最后向三頸燒瓶A中加入一定量的無(wú)水FeCl3和氯苯(加熱裝置略去)。(2)工業(yè)氮?dú)庵谐：蠬2O、O2、CO2，需用下圖儀器和試劑提純后才可通入三頸燒瓶A中進(jìn)行相關(guān)反應(yīng)。①請(qǐng)從圖2中選擇必要的裝置，按氣流方向其合理的連接順序：a→________→j。②在反應(yīng)開(kāi)始之前先通一段時(shí)間N2的目的是_________________________________________________________________。(3)裝置C中的試劑是________(填試劑名稱(chēng))，其作用是_________________________________________________________________。(4)控制溫度在128～139℃條件下對(duì)三頸燒瓶A加熱2h，混合物顏色逐漸變淺，黏度降低。該步驟中加熱溫度已經(jīng)接近或超過(guò)C6H5Cl沸點(diǎn)，但氯苯實(shí)際損失量卻非常小，其原因是_______________________________________________________________________________________________________________。(5)下列裝置中與D的作用相同的是__________________________________________________________________________________________________。(6)冷卻后，將三頸瓶?jī)?nèi)物質(zhì)經(jīng)過(guò)濾、洗滌干燥后，得到粗產(chǎn)品。簡(jiǎn)述回收濾液中C6H5Cl的實(shí)驗(yàn)方案________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)檢查裝置的氣密性(2)①d→e→b→c→f→g②排盡裝置內(nèi)的空氣，防止FeCl2被氧化(3)無(wú)水氯化鈣(或五氧化二磷)防止E中的水蒸氣進(jìn)入裝置A中使FeCl2、FeCl3水解(4)球形冷凝管可使揮發(fā)的氯苯冷凝回流(5)②④⑤⑥(6)蒸餾濾液，并收集132℃餾分解析(1)本裝置需要通氣體，要保證氣密性良好，先按圖1所示組裝好裝置，再檢查裝置的氣密性；(2)①NaOH除去二氧化碳，然后用濃硫酸除去水，除水后再除氧氣，防止還原鐵粉與水蒸氣反應(yīng)生成氫氣，故連接順序?yàn)閐→e→b→c→f→g；②無(wú)水FeCl2易吸水和易被氧化，在反應(yīng)開(kāi)始之前先通一段時(shí)間N2的目的是排盡裝置內(nèi)的空氣，防止FeCl2被氧化；(3)裝置C中的試劑是無(wú)水氯化鈣(或五氧化二磷)，其作用是防止E中的水蒸氣進(jìn)入裝置A中使FeCl2、FeCl3水解；(4)步驟中加熱溫度已經(jīng)接近或超過(guò)氯苯沸點(diǎn)，但氯苯實(shí)際損失量卻非常小，原因?yàn)槁缺浇?jīng)冷凝回流到反應(yīng)器中，球形冷凝管可使揮發(fā)的氯苯冷凝回流；(5)D裝置是防倒吸裝置，①會(huì)引起倒吸，②中倒扣的漏斗可以防倒吸，③倒扣的漏斗沒(méi)入水中太多，不能防倒吸，④HCl不溶于有機(jī)溶劑，可以防倒吸，⑤多孔球泡增大接觸面積可以防倒吸，⑥雙球管可以防倒吸；(6)C6H5Cl(氯苯，無(wú)色液體，沸點(diǎn)132℃)，回收濾液中的氯苯可以蒸餾并收集132℃餾分。微題型2定量綜合實(shí)驗(yàn)題[精練4](2022·遼寧卷)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L·min－1流速通氮?dú)猓偌尤脒^(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱(chēng)分別為_(kāi)__________、________。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。A.250mLB.500mLC.1000mL(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)滴定管在使用前需要________、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為_(kāi)_______；滴定反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________________________________________________________________________________________________。(5)若先加磷酸再通氮?dú)猓瑫?huì)使測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為_(kāi)_______mg·kg－1(以SO2計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。答案(1)(球形)冷凝管(恒壓)滴液漏斗(2)C(3)加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2＋H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2＋H2O向右移動(dòng)(4)檢驗(yàn)其是否漏水藍(lán)色I(xiàn)2＋SO2＋2H2O=2I－＋4H＋＋SOeq\o\al(2－,4)(5)偏低(6)80.8解析(1)根據(jù)儀器a、b的結(jié)構(gòu)可知，裝置圖中儀器a、b的名稱(chēng)分別為球形冷凝管和恒壓滴液漏斗；(2)三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過(guò)10mL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過(guò)其容積的eq\f(2,3)，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000mL，選C；(3)雖然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2＋H2O向右移動(dòng)，因此，加入H3PO4能夠生成SO2；(4)滴定管在使用前需要檢驗(yàn)其是否漏水、洗滌、潤(rùn)洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無(wú)色，滴定終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的1滴標(biāo)準(zhǔn)碘液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2＋SO2＋2H2O=2I－＋4H＋＋SOeq\o\al(2－,4)；(5)若先加磷酸再通氮?dú)猓瑒t不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘的標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低；(6)實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為0.30mL＋1.00mL＝1.30mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL，則實(shí)際消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)I2＋SO2＋2H2O=2I－＋4H＋＋SOeq\o\al(2－,4)可以計(jì)算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20mL×10－3L·mL－1×0.01000mol·L－1＝1.20×10－5mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n(SO2)＝eq\f(1.20×10－5mol,0.95)≈1.263×10－5mol，則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為eq\f(1.263×10－5mol×64g·mol－1×1000mg·g－1,10.00g×10－3kg·g－1)≈80.8mg·kg－1。[精練5](2022·蚌埠質(zhì)檢)測(cè)定某明礬樣品(含砷酸鹽)中砷的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：實(shí)驗(yàn)一：配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液①取一定質(zhì)量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1.0mL相當(dāng)于0.10g砷)。②取一定量上述溶液，配制500mL含砷量為1.0g·L－1的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。(1)為得到②中砷標(biāo)準(zhǔn)溶液需取用①中Na3AsO3溶液________mL。實(shí)驗(yàn)二：測(cè)定樣品中砷含量(實(shí)驗(yàn)裝置如圖，夾持裝置已略去)①往B瓶中加入20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再依次加入一定量的鹽酸、KI試液和SnCl2溶液，室溫放置10min，使砷元素全部轉(zhuǎn)化為H3AsO3。②往B瓶中加入足量鋅粒(含有ZnS雜質(zhì))，立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管C，并使C管右側(cè)末端插入比色管D中銀鹽吸收液的液面下，控制反應(yīng)溫度25～40℃。45min后，打開(kāi)K1通入N2，生成的砷化氫氣體被完全吸收，Ag＋被還原為紅色膠態(tài)銀。③用明礬樣品代替20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，相同條件下生成相同量紅色膠態(tài)銀，需要5.0g明礬樣品。(2)量取20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的定量?jī)x器為_(kāi)_______，乙酸鉛棉花的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)寫(xiě)出Zn與H3AsO3生成砷化氫反應(yīng)的離子方程式并用單線(xiàn)橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目__________________________________________________。(4)控制B瓶中反應(yīng)溫度的方法是_________________________________，反應(yīng)中通入N2的作用是_______________________________________。(5)明礬樣品中砷的含量為_(kāi)_______%。答案(1)5(2)酸式滴定管除去H2S，以免干擾D中反應(yīng)(3)＋6H＋=AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O(4)水浴加熱將砷化氫氣體完全帶入D中，使其完全反應(yīng)(5)0.4解析(1)根據(jù)質(zhì)量守恒，配制500mL含砷量為1.0g·L－1的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，需取用Na3AsO3溶液eq\f(500mL×1g/L,1.0×102g/L)＝5mL。(2)量取20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的定量?jī)x器為酸式滴定管，乙酸鉛和H2S反應(yīng)生成PbS沉淀，乙酸鉛棉花的作用是吸附H2S。(3)Zn與H3AsO3生成砷化氫，砷元素化合價(jià)由＋3價(jià)降低為－3價(jià)、鋅元素化合價(jià)由0價(jià)升高為＋3價(jià)，反應(yīng)的離子方程式為＋6H＋=AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O，并用單線(xiàn)橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目為H3AsO3＋3Zn6e－＋6H＋=AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O。(4)控制反應(yīng)溫度25～40℃，控制B瓶中反應(yīng)溫度的方法是水浴加熱；打開(kāi)K1通入N2，使生成的砷化氫氣體被D中銀鹽完全吸收。(5)20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液含砷量為0.02L×1.0g·L－1＝0.02g，明礬樣品中砷的含量為eq\f(0.02g,5g)×100%＝0.4%。微題型3探究類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)題[精練6](2022·廣東卷)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí)，HAc的Ka＝1.75×10－5≈10－4.76。(1)配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的體積為_(kāi)_________mL。(2)下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是______________。(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設(shè)稀釋HAc溶液或改變Ac－濃度，HAc電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，測(cè)定pH，記錄數(shù)據(jù)。序號(hào)V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36………………Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a＝________，b＝________。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡______(填“正”或“逆”)向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：________________________________________________________________________________________________。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－濃度，HAc電離平衡逆向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)的增加，c(H＋)的值逐漸接近HAc的Ka。查閱資料獲悉：一定條件下，按eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)Ⅷ中pH＝4.65與資料數(shù)據(jù)Ka＝10－4.76存在一定差異；推測(cè)可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測(cè)定HAc溶液的濃度再驗(yàn)證。①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為22.08mL，則該HAc溶液的濃度為_(kāi)_________mol·L－1。畫(huà)出上述過(guò)程的滴定曲線(xiàn)示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)__________。②用上述HAc溶液和0.1000mol·L－1NaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測(cè)定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定HAc的Ka？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液V1mLⅡ__________，測(cè)得溶液的pH為4.76實(shí)驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫(xiě)出一種無(wú)機(jī)弱酸及其用途：__________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)5.0(2)C(3)①3.0033.00②正實(shí)驗(yàn)Ⅱ相較于實(shí)驗(yàn)Ⅰ，醋酸溶液稀釋了10倍，而實(shí)驗(yàn)Ⅱ的pH增大值小于1(4)①0.1104(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)解析(1)溶液稀釋過(guò)程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol·L－1＝V×5mol·L－1，解得V＝5.0mL。(2)容量瓶使用過(guò)程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯(cuò)誤；定容時(shí)，視線(xiàn)應(yīng)與溶液凹液面和刻度線(xiàn)“三線(xiàn)相切”，不能仰視或俯視，故B錯(cuò)誤；向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線(xiàn)以下，同時(shí)玻璃棒不能接觸容量瓶瓶口，故C正確；定容完成后，蓋上瓶塞，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，將容量瓶來(lái)回顛倒，將溶液搖勻，故D錯(cuò)誤。(3)①實(shí)驗(yàn)Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00mL，因此V(NaAc)＝3.00mL，即a＝3.00，由實(shí)驗(yàn)Ⅰ可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)＝40.00mL－4.00mL－3.00mL＝33.00mL，即b＝33.00。②實(shí)驗(yàn)Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，實(shí)驗(yàn)Ⅱ的溶液中c(HAc)為實(shí)驗(yàn)Ⅰ的eq\f(1,10)，稀釋過(guò)程中，若不考慮電離平衡移動(dòng)，則實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但實(shí)際溶液的pH＝3.36<3.86，說(shuō)明稀釋過(guò)程中，溶液中n(H＋)增大，即電離平衡正向移動(dòng)。(4)①滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)：HAc＋NaOH=NaAc＋H2O，由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點(diǎn)時(shí)，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08mL×0.1000mol·L－1＝20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.1104mol·L－1。滴定過(guò)程中，當(dāng)V(NaOH)＝0時(shí)，c(H＋)＝eq\r(\f(Ka,c（HAc）))≈eq\r(\f(10－4.76,0.1))mol·L－1＝10－2.88mol·L－1，溶液的pH＝2.88，當(dāng)V(NaOH)＝11.04mL時(shí)，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，當(dāng)V(NaOH)＝22.08mL時(shí)，達(dá)到滴定終點(diǎn)，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac－發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當(dāng)NaOH溶液過(guò)量較多時(shí)，c(NaOH)無(wú)限接近0.1mol·L－1，溶液pH接近13，因此滴定曲線(xiàn)如圖：。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達(dá)到滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當(dāng)eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1時(shí)，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)。(6)不同的無(wú)機(jī)弱酸在生活中應(yīng)用廣泛，如HClO具有強(qiáng)氧化性，在生活中可用于漂白和消毒；H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑；H3PO4是中強(qiáng)酸，可用作食品添加劑，同時(shí)在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。[精練7](2021·廣東卷)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過(guò)程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥Cl2時(shí)，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序?yàn)開(kāi)________________________________________________________________。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中________已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中Cl－存在的操作及現(xiàn)象是____________________________。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)通過(guò)測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時(shí)，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表1中實(shí)驗(yàn)1～3，記錄數(shù)據(jù)。表1實(shí)驗(yàn)序號(hào)試