夾層玻璃中間膜（離子聚合物）的表征與性能探究（上）

引言夾層玻璃離子型聚合物中間膜在玻璃深加工行業(yè)內(nèi)俗稱“SGP”，名字取自前杜邦聚合物中間膜的商品名SentryGlas?Plus，現(xiàn)今在可樂麗集團(tuán)的佳士福品牌旗下銷售。因此SGP不是材料名稱，也不是化學(xué)名稱縮寫。在杜邦的專利文件中可以得知此類離子型聚合物的主要成分為乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸鈉共聚物，化學(xué)名稱縮寫為EMAA-Na+。在國內(nèi)外互聯(lián)網(wǎng)中，通過搜索EMAA材料，可以發(fā)現(xiàn)主要有商品名為Surlyn?和Nucrel?的兩款塑料的信息，這兩款都是美國陶氏杜邦生產(chǎn)的，Surlyn?和Nucrel?都有眾多牌號，其中大部分產(chǎn)品的主要成分為乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸鹽共聚物，而Nucrel?主要成分為乙烯-甲基丙烯酸共聚物。從上述信息可以猜測得知SGP中間膜的主要材料是通過Surlyn?樹脂制得。在眾多夾層玻璃建筑物中，離子聚合物中間膜因其高透明和高力學(xué)強(qiáng)度性能，常常會被承建開發(fā)商選中使用。綜合國產(chǎn)離子聚合物中間膜的性能、價(jià)格和服務(wù)等綜合因素，離子聚合物中間膜國產(chǎn)化替代杜邦SGP的趨勢也日益明顯。由于這款材料目前我國還沒有相關(guān)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)，因此本文對該離子聚合物中間膜進(jìn)行定性與基團(tuán)含量的定量分析，以及對不同廠家離子聚合物中間膜的物理性能進(jìn)行比較探究，可供玻璃深加工企業(yè)及其他相關(guān)單位參考研究。樣品制作（1）PVB中間膜與離子聚合物中間膜夾層玻璃制作本試驗(yàn)中PVB與離子聚合物夾層玻璃都是通過預(yù)壓機(jī)預(yù)壓和高壓釜高壓成型制得。預(yù)壓機(jī)的主要作用是將疊合好的中間膜與玻璃之間的殘余空氣排出，并且將四周邊部封住，防止高壓釜加壓時(shí)空氣貫穿；高壓釜的主要作用是加熱中間膜使之處于粘流態(tài)，在高溫高壓的作用下使得中間膜與玻璃充分接觸粘合。建筑夾層玻璃工藝流程見圖1。圖1建筑夾層玻璃制作工藝流程圖（2）夾層玻璃制作光學(xué)測試用夾層玻璃，有些玻璃樣品的中間膜為6.35mm，不適合通過輥壓的方式進(jìn)行制樣，必須使用平板硫化機(jī)與限高模具進(jìn)行壓制。先將中間膜裁切好疊高約10mm，通過真空烤箱進(jìn)行加熱抽真空，排除空氣，150℃保溫1h后，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行成型，保壓10min，維持壓力為0.5MPa左右，取出樣品，待冷卻后修剪邊部。（3）離子聚合物中間膜制作先將不同牌號的Surlyn?樹脂按比例稱量好，放入液氮粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行液氮粉碎，得到粒徑約為0.270mm（50目）的細(xì)微顆粒，粉碎前后粒徑對比見圖2。把混合粉碎好的顆粒粉末倒入干燥攪拌器中，進(jìn)行攪拌脫揮4h。加入U(xiǎn)V助劑攪拌0.5h后，放入擠出機(jī)擠出成型和流延收卷，最后將成品打包密封，防止水分侵入。工藝流程見圖3。圖2粉碎前后的Surlyn?樹脂粒徑圖3離子聚合物中間膜制作工藝流程

主要測試與表征（1）拉伸強(qiáng)度與斷裂延長率測試將樣品展平，利用專用刻刀，在中間膜上刻出“啞鈴型”樣品，具體尺寸見圖4。將裁剪好的樣品，夾緊在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上，加載速度設(shè)定100mm/min，進(jìn)行拉伸與斷裂延長率的測試，打開相應(yīng)的軟件程序，按照GB/T1040.3—2006試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試。圖4試驗(yàn)樣品形狀尺寸示意（2）撕裂強(qiáng)度測試將試驗(yàn)樣品鋪平，使用圖5形狀的刻刀把樣品裁剪好，保證試驗(yàn)樣品邊部無破損。將樣品夾入夾具，進(jìn)行拉伸加載，加載速度設(shè)定為500mm/min，記錄試驗(yàn)中最大加載力，撕裂強(qiáng)度的計(jì)算公式見式（1）。

圖5撕裂強(qiáng)度試驗(yàn)樣品形狀尺寸示意

（3）敲擊測試敲擊樣品的尺寸為100mm×300mm，合片時(shí)需采用玻璃錫面儀進(jìn)行空氣面與錫面的區(qū)分（圖6）。將所有試驗(yàn)樣品放入20℃的保溫箱內(nèi)恒溫2h后，依次放入自動(dòng)敲擊機(jī)進(jìn)行敲擊試驗(yàn)，敲擊行徑如圖7所示。試驗(yàn)完成后，需根據(jù)中間膜裸露的面積，同時(shí)參照對比敲擊值標(biāo)準(zhǔn)樣品（8），進(jìn)行敲擊等級的判斷，敲擊等級判定依據(jù)見表1。圖6玻璃錫面測試儀圖7自動(dòng)敲擊機(jī)榔頭的行徑示意圖圖8敲擊等級標(biāo)準(zhǔn)樣片表1夾層玻璃敲擊值判斷依據(jù)（4）透光率和霧度測試使用無水乙醇擦去夾層玻璃表面的雜質(zhì)與油污，確保測試點(diǎn)無劃傷和灰塵。將樣品放入透光率霧度儀進(jìn)行測試。單層中間膜的夾層玻璃測試點(diǎn)為5個(gè)不同的位置，在測試過程中出現(xiàn)10%的偏差，需重新取樣測試，最后分別計(jì)算透光率與霧度的算術(shù)平均值。多層疊加6.35mm的中間膜夾層玻璃，只需直接讀數(shù)即可。（5）黃色指數(shù)YI和b*值測試將分光測試儀和色差計(jì)進(jìn)行零點(diǎn)和白板的校正，測試光源的入射角為2°。樣品表面需擦拭干凈，把樣品放入儀器進(jìn)行測試，樣品數(shù)據(jù)需測三個(gè)平行樣取算術(shù)平均值。（6）熔融指數(shù)測試先將熔體流動(dòng)速率儀開機(jī)預(yù)熱，同時(shí)需保證樣品的含水率在0～0.5%，使用剪刀將其剪碎成“米粒”大小后，把樣品迅速填入料筒，口模內(nèi)徑為2.095mm。加熱溫度為190℃，保溫5min后，裝填負(fù)荷2.16kg。最后通過10min內(nèi)流出熔體的質(zhì)量即為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）。（7）單邊支撐測試試驗(yàn)夾層玻璃樣品尺寸為800mm×500mm×8mm，中間膜為2層0.76mm疊加。將夾層玻璃放置在單邊支撐測試裝置上，試驗(yàn)裝置幾何尺寸見圖9，邊部約20cm用4個(gè)硅膠螺絲固定，記錄夾層玻璃前端距離水平地面的垂直高度H1，將夾層玻璃的上下二層鋼化玻璃破壞，試驗(yàn)裝置需放置在恒溫恒濕的場地，保證溫度為（20±3）℃，濕度為50%±10%。24h之后再次記錄夾層玻璃最前端距離水平地面的垂直高度H2。最后計(jì)算出夾層玻璃前端下降距離H

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H1－H2。圖9單邊支撐試驗(yàn)裝置尺寸（8）霰彈袋沖擊測試鋼化夾層玻璃的樣品尺寸為1070mm×1220mm×6mm，中間膜為2層0.76mm疊加。測試前試驗(yàn)樣品需在溫度為（20±3）℃，濕度為50%±10%的環(huán)境中放置24h。試驗(yàn)從最低高度開始沖擊，依次按照國標(biāo)GB/T15763.3—2009上關(guān)于霰彈袋沖擊試驗(yàn)的高度300、750、1200mm進(jìn)行沖擊試驗(yàn)。在每次沖擊試驗(yàn)前，應(yīng)將45kg的霰彈袋提升至相應(yīng)的高度并保持沖擊體靜止。需保證沖擊體釋放前的初速度為零，使沖擊體以擺捶式自由下落垂直沖擊試樣的中部，沖擊示意如圖10所示。在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)1200mm的高度不足以將試驗(yàn)樣品擊碎，觀察中間膜樣品破碎后的撓曲強(qiáng)度情況，最終試驗(yàn)擊碎高度為1500mm。對于測試的霰彈袋而言，要注意以完全相同的速度撞擊每塊試驗(yàn)玻璃板，因此需通過激光水平儀和測距儀，保證霰彈袋的位置在高于地面的相同高度。霰彈袋沖擊試驗(yàn)各個(gè)高度的力學(xué)數(shù)據(jù)見表2。圖10霰彈袋沖擊試驗(yàn)示意圖表2霰彈袋沖擊力學(xué)數(shù)據(jù)主要測試與表征（9）紅外光譜測試選取清潔的中間膜，裁取小塊試樣，將樣品放入紅外光譜測試儀中進(jìn)行掃描測試得到樣品譜圖，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照比較；保持室內(nèi)環(huán)境相對濕度在50%以下，粉末固體測試需要用溴化鉀KBr混合壓片進(jìn)行樣品預(yù)處理，將處理過的樣品放入紅外光譜測試儀中進(jìn)行掃描測試，經(jīng)過軟件譜圖處理后得到相應(yīng)紅外光譜圖；先稱量空坩堝質(zhì)量，再將5g中間膜連同坩堝進(jìn)行稱量，樣品質(zhì)量精確至萬分之一克，放入箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)行加熱。溫度設(shè)定在650℃，保溫4h直至碳化物完全消失，冷卻至100℃后取出，放入干燥皿中繼續(xù)冷卻至室溫，稱量灰分及坩堝的質(zhì)量，進(jìn)行計(jì)算；預(yù)熱有機(jī)元素分析儀，通入載氣，做