食品樣品采集、制備與預(yù)處理

理化檢驗一般程序？？項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理一、食品樣品采集（一）概念：從大量分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料（二）原則：1、代表性2、保持原有理化性狀，避免預(yù)測組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失咋理解？項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理（三）一般程序：待檢食品采樣檢樣混合原始樣品處理、縮分平均樣品復(fù)檢樣品檢驗樣品保留樣品檢樣：組批、貨批抽取原始樣品：檢樣綜合在一起平均樣品：原始樣品混合(四)采樣方法：隨機(jī)抽樣：按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品，多點(diǎn)取樣法，不同部位，不同區(qū)域，上下前后左右使各個部分都能被抽到。

特點(diǎn)：避免人為的傾向性代表性抽樣：用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，了解樣品隨空間位置和時間變化的規(guī)律。按規(guī)律取樣，以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。如分層采樣，按生產(chǎn)流動、批次或件數(shù)采樣，定期抽取貨架上的食品采樣。對于難以混勻的食品（粘稠液體、蔬菜。。。）通常需要二者結(jié)合。一、均勻固體物料（糧食、粉狀食品）1、有完整包裝的（袋、桶、箱）物料：

總件數(shù)/2再開方確定總件數(shù)，取出規(guī)定件數(shù)雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣，得到檢樣檢樣合起來得到原始樣品四分法將原始樣品做成平均樣品2、無包裝的散堆：三層五點(diǎn)法每區(qū)≤50cm23、散粒狀樣品（糧食及粉狀食品）雙套回轉(zhuǎn)管取樣，每包裝從上中下三層取出三份檢樣混合得原始樣品四分法縮分至所需數(shù)量，得平均樣品二、濃稠的半固體物料奶油、動物油脂、果醬特點(diǎn)：不易混勻方法：

總件數(shù)/2再開方確定總件數(shù)，取出規(guī)定件數(shù)開啟包裝，上中下三層的中心及四角取出檢樣混合均勻，再縮減至所需數(shù)量的平均樣品三、液體物料1、包裝體積不大的總件數(shù)/2開方得采樣件數(shù)開啟包裝，混合器充分混勻從每個包裝采取一定量的檢樣混合得原始樣品進(jìn)一步縮減得所需數(shù)量平均樣品2、桶裝、散裝、池裝物料樣品充分混勻后，虹吸法分層取樣每層約500ml檢樣混勻得原始樣品縮減至所需平均樣品四、組成部位不均勻1、肉類：按分析項目不同分別從不同部位取樣從一整體的不同部位取得檢樣，混合縮減得該只動物的平均樣品從一只或多只動物的同一部位采取檢樣得原始樣品，再縮減，代表該動物某部位平均樣品2、水產(chǎn)品小型水產(chǎn)品：隨機(jī)、采取多個檢樣大型水產(chǎn)品：若干個體頭、體、尾取適量可食部分3、果蔬體積較?。弘S機(jī)、若干，如葡萄、冬棗體積較大：按成熟度、個體大小組成比例選若干個體，（如西瓜、菠蘿）；每個分成4或8份，取對角兩份。。。蓬松的：從多個包裝取適量檢樣，混合搗碎得原始樣品，如菠菜、白菜項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理討論：采樣考慮哪些因素項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理（四）采樣要求：1、人員：≥2，專業(yè)培訓(xùn)，持證2、工具：根據(jù)檢樣項目選擇，清潔、干燥，不污染；3、采樣數(shù)量（樣品類型（散裝、液體、糧食固體）；樣品所處環(huán)節(jié)（生產(chǎn)車間、流通環(huán)節(jié)、））4、記錄：抽樣單（一式三份）抽樣人員、被抽單位、樣品信息（生產(chǎn)時間、批次，存放條件）5、樣品封存（抽樣人員和被檢單位共同確定樣品真實、有效，簽字蓋章）6、樣品運(yùn)輸（注意時效性，比如生活飲用水-GB/T5750.2-2006；清潔，無損）塑化劑用什么容器？樣品的保存：（一）樣品變化因素：1、水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收2、空氣氧化3、樣品中酶的作用4、微生物分解（二）保存原則：1、防止污染：2、防止腐敗變質(zhì)：低溫冷藏（0-5℃）3、穩(wěn)定水分：密封4、固定待測成分：穩(wěn)定劑樣品保存秘訣：凈、密、冷、快常用標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T30891-2014水產(chǎn)品抽樣規(guī)范

；NY/T762-2004蔬菜農(nóng)藥殘留檢測抽樣規(guī)范；

NY/T1897-2010動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范；NY/T5344._-2006無公害食品產(chǎn)品抽樣規(guī)范；更多食品抽樣參考國抽細(xì)則推薦學(xué)習(xí)資源：項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理課后作業(yè)：1、市場監(jiān)管局將對某冷庫的冷凍肉進(jìn)行抽樣，應(yīng)如何準(zhǔn)備？2、引起樣品變化的因素有哪些？項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理問題：魚下鍋前都先怎么處理？討論：樣品在分析前也要進(jìn)行處理，為什么？清蒸活魚？項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理二、樣品的制備討論：采集的樣品有什么特點(diǎn)？制樣目的：進(jìn)一步分取、粉碎、混勻，保證樣品完全均勻樣品制備方法：振搖粉碎研磨切細(xì)攪拌請您舉個栗吧制樣工具：絞肉機(jī)、磨粉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)、研缽注意：揮發(fā)性成分、樣品組成和理化性質(zhì)變化?。ㄒ唬┕腆w樣品用切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等將樣品制成均勻可檢樣品，再按四分法縮減常用工具：研缽、粉碎機(jī)、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)注意：1、固體食品按當(dāng)?shù)厝说娘嬍沉?xí)慣去掉不可食部分，水果去皮、核；魚、肉、禽類去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。2、谷類等固體粉碎后過篩，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的粒度練習(xí)：分析下列標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法GB5009.22-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定GB29684-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（二）液體樣品、漿體、懸浮液體將樣品充分搖勻或攪拌均勻即可常用工具：玻璃棒、電動攪拌器練習(xí)：GB5009.22-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定樣品制備方法

GB23200.115-2018食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（三）互不相容液體油和水在一起什么現(xiàn)象？互不相容的液體先將不相容成分分開，再分別取樣！還能說出哪些互不相容的液體呢？（四）罐頭類樣品水果罐頭：清除果核，搗碎；肉、魚類罐頭：去骨、去調(diào)味料（蔥、八角、辣椒等），搗碎工具：高速組織搗碎機(jī)項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理課后作業(yè)：1、樣品制備過程中注意事項？2、魚的樣品制備方法？項目二：樣品的采集、制備與預(yù)處理三、樣品預(yù)處理討論：食品的組成成分有哪些？如果想要知道水果蔬菜的農(nóng)藥、貨重金屬情況，能直接分析嗎？樣品預(yù)處理目的：排除干擾（標(biāo)準(zhǔn)里會進(jìn)行凈化）進(jìn)行濃縮（被測物濃度低，吹至近干，復(fù)溶）

例：GB/T20769-2008樣品預(yù)處理方法：（一）有機(jī)物破壞法

1、干法灰化：高溫灼燒破壞樣品中的有機(jī)物

例如：灰分測定、重金屬測定過程：電爐小火炭化馬弗爐灼燒灰化（多少度？什么狀態(tài)結(jié)束？）優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物破壞徹底、操作簡單、使用試劑少、空白值低。測汞、砷、鉛揮發(fā)性元素不適用

2、濕法消化：酸性溶液中，向樣品中加入強(qiáng)氧化劑并加熱，使有機(jī)物完全氧化、分解、呈氣態(tài)逸出，待測成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)例如：揮發(fā)性氨基氮測定、重金屬測定微波消解儀有哪些

（二）蒸餾法分析前處理方法：GB5009.34-2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化硫的測定蒸餾儀其中原理是？（二）蒸餾法原理：利用被測物質(zhì)各組分揮發(fā)性差異進(jìn)行分離特點(diǎn)：既可用于除去干擾組分，又可收集蒸餾液分析方式：常壓、減壓、水蒸氣（三）溶劑提取法原理：不同物質(zhì)具有不同溶解度快速均質(zhì)器固相萃取儀振蕩儀（四）沉淀分離法

GB5009.28-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定（五）色譜分離法凝膠凈化色譜系統(tǒng)安捷倫