任務(wù)3 聚酯酯化生產(chǎn)操作-酯化的工藝參數(shù)控制

主講人：陳曉玲聚酯酯化的生產(chǎn)操作第五部分酯化生產(chǎn)工藝參數(shù)的影響分析酯化的工藝參數(shù)控制酯化生產(chǎn)的工藝條件課前思考請(qǐng)查看聚酯酯化工段DCS圖，找出在聚酯酯化生產(chǎn)時(shí)需要控制的工藝參數(shù)有哪些？酯化系統(tǒng)的任務(wù)是將配制好的PTA和EG漿料在一定條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成酯化率達(dá)到95%以上的齊聚物，供給下一道工序使用。第一酯化反應(yīng)器溫度：260℃壓力：微正壓或常壓停留時(shí)間：192min酯化率：85%~93%酯化生產(chǎn)的工藝條件第二酯化反應(yīng)器溫度：265℃壓力：微正壓或常壓停留時(shí)間：66min酯化率：95%以上在反應(yīng)初期，PTA未能全部溶于EG，故酯化反應(yīng)速率只與反應(yīng)溫度、壓力有關(guān)。溫度的主要作用是提高PTA在反應(yīng)物料液相中的溶解度，加快在均相中的反應(yīng)。當(dāng)PTA全部溶解后，反應(yīng)物料變成單一的液相，達(dá)到“清晰點(diǎn)”。酯化反應(yīng)速率又與PTA和EG濃度有關(guān)，而EG的濃度取決于反應(yīng)壓力，壓力高即EG濃度高，故反應(yīng)速度快。但壓力高又會(huì)妨礙酯化副產(chǎn)物水的蒸發(fā)甚至導(dǎo)致水解反應(yīng)發(fā)生。另外，壓力高，EG蒸發(fā)速度慢，在酯化物料中停留時(shí)間增長(zhǎng)，同時(shí)加速DEG的生成。酯化反應(yīng)的壓力調(diào)節(jié)應(yīng)遵循下列原則，壓力高限應(yīng)不妨礙EG與水的排出，低限又應(yīng)避免EG過(guò)量蒸發(fā)使物料配比失調(diào)，同時(shí)因大量EG循環(huán)而增加能量消耗。停留時(shí)間在酯化階段也是一項(xiàng)很重要的影響因素。停留時(shí)間太短，酯化率達(dá)不到要求，不但熔體達(dá)不到合格的黏度，而且在縮聚階段還會(huì)產(chǎn)生大量的齊聚物，堵塞真空系統(tǒng)。停留時(shí)間達(dá)到一定值后，酯化率幾乎不再增加，若再延長(zhǎng)反應(yīng)停留時(shí)間，只會(huì)使DEG生成量增加。酯化生產(chǎn)的工藝條件酯化低聚合度低紡絲困難酯化酸值產(chǎn)品羧基含量二甘醇含量聚酯酯化評(píng)價(jià)指標(biāo)：主要指標(biāo)對(duì)未參加酯化反應(yīng)的PTA的羧基的測(cè)量。測(cè)量值偏大，說(shuō)明酯化率低，酯化反應(yīng)不好。指標(biāo)：36-60mgKOH/g產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)端羧基含量高，產(chǎn)品熱穩(wěn)定性差，易分解，是酸值的側(cè)面反應(yīng)。副產(chǎn)物酯化過(guò)程的副產(chǎn)物，易使得產(chǎn)品熔點(diǎn)降低，影響產(chǎn)品色相。酯化生產(chǎn)的工藝條件聚酯酯化的影響因素酯化低聚合度低紡絲困難溫度乙二醇回流量壓力影響因素：酯化生產(chǎn)的工藝參數(shù)影響分析溫度對(duì)聚酯酯化的影響實(shí)訓(xùn)任務(wù)：保持壓力和控制乙二醇回流量保持不變，改變溫度進(jìn)行酯化生產(chǎn)。實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄：酯化溫度/（℃）酸化酸值/（mgKOH/g）產(chǎn)品中羧基值（Mol/t）產(chǎn)品中二甘醇（EDG）w%26155290.9126249270.9826343251.05263.540231.1226435221.18實(shí)訓(xùn)結(jié)果分析隨著酯化溫度的提高：酸化酸值呈下降趨勢(shì)；羧基值呈下降趨勢(shì)；副產(chǎn)物二甘醇含量上升；實(shí)訓(xùn)結(jié)論提高溫度：有利于促進(jìn)酯化反應(yīng)，提高酯化率；導(dǎo)致副反應(yīng)速率加快，副產(chǎn)物增多，產(chǎn)品質(zhì)量下降；乙二醇回流量對(duì)聚酯酯化的影響實(shí)訓(xùn)任務(wù)：在保持溫度和壓力不變，改變乙二醇回流量進(jìn)行酯化生產(chǎn)。實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄：乙二醇回流量/（kg/h）酸化酸值/（mgKOH/g）產(chǎn)品中羧基值（Mol/t）產(chǎn)品中二甘醇（EDG）w%110058310.95120051270.98130043251.05140038231.07150031211.11實(shí)訓(xùn)結(jié)果分析隨著乙二醇回流量的提高：酸化酸值呈下降趨勢(shì)；羧基值呈下降趨勢(shì)；副產(chǎn)物二甘醇含量上升；實(shí)訓(xùn)結(jié)論提高乙二醇回流量：有利于促進(jìn)酯化反應(yīng)，提高酯化率；導(dǎo)致副產(chǎn)物增多，但影響沒(méi)有溫度的大。壓力對(duì)聚酯酯化的影響實(shí)訓(xùn)任務(wù)：在保持溫度并控制乙二醇回流量保持不變，改變壓力進(jìn)行酯化生產(chǎn)。實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄：壓力/（kpa）酸化酸值/（mgKOH/g）產(chǎn)品中羧基值（Mol/t）產(chǎn)品中二甘醇（EDG）w%3548280.934547260.985043251.055542251.156541241.21實(shí)訓(xùn)結(jié)果分析隨著壓力的提高：酸化酸值呈下降趨勢(shì)，趨勢(shì)較緩慢；羧基值呈下降趨勢(shì)，趨勢(shì)緩慢；副產(chǎn)物二甘醇含量上升，趨勢(shì)明顯；實(shí)訓(xùn)結(jié)論提高壓力回流量：有利于促進(jìn)酯化反應(yīng)，提高酯化率，但相對(duì)溫度和回流量而言，影響較??；明顯提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量。溫度＞乙二醇回流量＞壓力總結(jié)要通過(guò)參數(shù)調(diào)整酯化反應(yīng),第一選擇就是調(diào)節(jié)酯化反應(yīng)溫度。溫度和回流EG的流量都會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品中的二甘醇含量劇