硫酸亞鐵銨的制備

關(guān)于硫酸亞鐵銨的制備專題7物質(zhì)的制備與合成課題1硫酸亞鐵銨的制備第2頁,共15頁，2024年2月25日，星期天原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸亞鐵銨？第3頁,共15頁，2024年2月25日，星期天知識(shí)預(yù)備物理性質(zhì)：淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，溶解度比FeSO4、

(NH4)2SO4均小。商品名為：摩爾鹽主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水第4頁,共15頁，2024年2月25日，星期天知識(shí)預(yù)備1、實(shí)驗(yàn)原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O

=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O（穩(wěn)定）思考：1、如何從FeSO4

、(NH4)2SO4的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體？為什么？將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。第5頁,共15頁，2024年2月25日，星期天2、實(shí)驗(yàn)步驟

:硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備鐵屑的凈化、請(qǐng)閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟，思考下列問題？ⅰ鐵屑的凈化：（1）實(shí)驗(yàn)操作？（2）對(duì)鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么？（3）Na2CO3溶液的作用是什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤。

浸泡→傾析法分離→洗滌→晾干（煮沸）（烘干）第6頁,共15頁，2024年2月25日，星期天ⅱ制取硫酸亞鐵溶液（1）實(shí)驗(yàn)操作？（2）在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？（3）在制備過程中，還要注意什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體

加熱→振蕩→補(bǔ)充水→加H2SO4

→趁熱過濾（水?。ǔ闉V）→洗滌瓶、渣→轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿（熱水）第7頁,共15頁，2024年2月25日，星期天ⅲ硫酸亞鐵銨的制備（1）實(shí)驗(yàn)操作？（2）FeSO4溶液、與(NH4)2SO4溶液混和有什么要求?（3）在制備過程中，還要注意什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→抽濾（出現(xiàn)晶膜）→酒精洗滌晶體加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。第8頁,共15頁，2024年2月25日，星期天流程圖廢鐵屑①10%碳酸鈉處理②過濾廢鐵屑25mL3mol/L硫酸硫酸亞鐵④過濾③水浴加熱硫酸亞鐵硫酸銨⑤蒸發(fā)結(jié)晶硫酸亞鐵銨第9頁,共15頁，2024年2月25日，星期天3、計(jì)算產(chǎn)率4.2g25.0g28.2g88.6思考：分離固體和互不相容的液體的有哪些方法?請(qǐng)完成P90的交流與討論第10頁,共15頁，2024年2月25日，星期天硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1．鐵屑的選擇。（1）為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。（2）避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會(huì)導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。（3）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。（4）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。第11頁,共15頁，2024年2月25日，星期天硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2．硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。3．Fe稍過量時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量較好。4．反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，加lmLH2SO4溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，采用趁熱過濾。第12頁,共15頁，2024年2月25日，星期天5．酸溶過程中有必要進(jìn)行尾氣處理。6．酸溶時(shí)要振蕩，及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。7．注意分次補(bǔ)充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不過大。8．實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太長(zhǎng)，而且后階段反應(yīng)越來越慢，實(shí)驗(yàn)時(shí)可稍微多加鐵屑，溶解大部分鐵屑即可，不必將所有鐵屑溶解完。

硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)第13頁,共15頁，2024年2月25日，星期天9．注意計(jì)算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質(zhì)的量，基本保持濾液(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量1︰1，溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20℃下，(NH4)2SO4的溶解度為75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約