2022水質(zhì)氨氮的測定自動分析納氏試

水質(zhì)氨氮的測定自動分析納氏試劑分光光度法ii目 次前 言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1方法原理 1試劑和材料 1儀器和設備 2樣品采集與保存 3分析步驟 3結(jié)果計算與表示 4質(zhì)量保證與控制 4檢出限、精密度和準確度 5PAGEPAGE1水質(zhì)氨氮的測定自動分析納氏試劑分光光度法1適用范圍本標準規(guī)定了測定水中氨氮的自動分析納氏試劑分光光度法。本標準適用于地表水、地下水、飲用水和污廢水中氨氮的自動測定。直接進樣時，本方法檢出限為0.011mg/L，測定范圍為0.044mg/L-2.00mg/L。0.025mg/L0.10mg/L-8.00mg/L。2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。SL219 水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范HJ535-2009168-20106682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法方法原理420nm處測量吸光度，吸光度與氨氮含量成正比。試劑和材料GB/T6682中二級水的相關(guān)要求。25mm0.45μm。4.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。鹽酸：ρ（HCl）=1.18g/mL。氫氧化鈉（NaOH）。碘化汞（HgI2）。碘化鉀（KI）。硼酸（H3BO3）。酒石酸鉀鈉（NaKC4H4O6·4H2O）。氯化銨（NH4Cl）1052h，保存于干燥器中備用。鹽酸溶液（1mol/L）8.5mL鹽酸（4.3）100mL。氫氧化鈉溶液（1mol/L）4.0g100mL。氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）4.0g1000mL。5.0g1000mL。50.0g酒石酸鉀鈉溶于適量水中（可加熱溶解），用水稀釋至100mL。30.0g（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液16.0g50mL7.0g10.0g20mL50mL500mL。用聚乙烯瓶密封儲存于暗處可保存一年。氨氮標準貯備液（ρ=100m/L）：稱取3.890g經(jīng)105℃干燥2h的氯化銨溶于適量1000mL41個月。ρ=0.0/L吸取10.00L4.1于250L容量瓶中，用水定容。臨用前配制。ρ10.0/L5.00L4.17于500L容量瓶中，用水定容。臨用前配制。儀器和設備氨氮自動分析儀（納氏試劑分光光度法）。0.1mg。采樣器。采樣瓶：500mL，玻璃或聚乙烯材質(zhì)。一般實驗室常用儀器和設備。樣品采集與保存樣品采集從水龍頭采樣：打開水龍頭放水至水溫穩(wěn)定，然后用采樣瓶（5.4）采集樣品至充滿樣品瓶。從開放水體采樣：用采樣器（5.3）從有代表性的區(qū)域中采樣，沿瓶壁小心將水樣注入采樣瓶。SL219的規(guī)定。樣品保存往樣品中加入數(shù)滴硫酸（4.2）pH2424h。7分析步驟水樣預處理直接進樣法pH7后可直接進樣。（4.11）pH蒸餾法水樣含有色度等其他干擾時，用氫氧化鈉溶液（4.11）pH7，用配有自動蒸餾裝置的氨氮自動測定儀直接進樣測定。儀器條件按儀器說明書要求設定工作參數(shù)并調(diào)試儀器。標準曲線自動配制（適用于蒸餾預處理法）取不少于100mL氨氮標準使用液Ⅱ（4.19）于標樣杯中，設定儀器條件，使自動配制的氨氮標準系列溶液質(zhì)量濃度為0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L和8.00mg/L，按儀器條件（7.2）測定標準系列溶液，以儀器信號值為縱坐標，以其對應的氨氮質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標，擬合標準曲線。手動配制（適用于蒸餾預處理法）850mL0.00mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00mL、8.00mL、10.0mL氨氮標準使用液Ⅰ（4.18），用水定容，混勻，配制成氨氮的質(zhì)量濃度為0.00mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、3.20mg/L、4.80mg/L、6.40mg/L、8.00mg/L的（7.2）測定標準系列溶液，以儀器信號值為縱坐標，以其對應的氨氮質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標，擬合標準曲線。手動配制（適用于直接進樣法）850mL0.00mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00mL、8.00mL10.00mL氨氮標準使用液Ⅱ（4.19）0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L的（7.2）測定標準系列溶液，以儀器信號值為縱坐標，以其對應的氨氮質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標，擬合標準曲線。樣品測定按照水樣預處理（7.1）的步驟處理水樣，按照儀器條件（7.2）測定。注：應根據(jù)水樣實際情況，選擇合適的預處理方法；水樣濃度超出測定范圍時，應經(jīng)稀釋后測定。結(jié)果計算與表示結(jié)果計算用外標標準曲線法按照公式（1）計算水樣中氨氮的質(zhì)量濃度：Nf

（1）式中：ρN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ—根據(jù)標準曲線計算的氨氮質(zhì)量濃度，mg/L；f—水樣稀釋倍數(shù)。結(jié)果表示測定結(jié)果大于等于1mg/L時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；小于1mg/L時，結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。質(zhì)量保證與控制質(zhì)量保證試劑、玻璃器皿和儀器可能存在干擾測定的污染物，應采用實驗室空白和全程序空白控制試驗過程中的污染。質(zhì)量控制實驗室空白全程序空白每批水樣應分析一個全程序空白，按照樣品采集與保存（6）的步驟，采用與水樣采集標準曲線20個樣品應測定一個標準曲線中間濃度點溶液，其測定值與實際值的相對平均偏差應≤5%，否則應重新制作標準曲線。平行樣20（20個樣品時加標樣品20（20個樣品時95%～105%之間。檢出限、精密度和準確度檢出限60.009mg/L~0.013mg/L，檢出限平0.011mg/L。6家驗證實驗室采用蒸餾法驗證得出的檢出限為0.015mg/L~0.06mg/L，檢出限平均值為0.025mg/L。精密度60.268mg/L、0.904mg/L1.78mg/L60.67%～1.41%0.23%～0.96%0～0.78%；實驗室間相對標準偏差分別為：2.22%1.40%2.10%；重復性限分別0.009mg/L0.017mg/L0.018mg/L0.039mg/L0.107mg/L。60.904mg/L1.78mg/L6.75mg/L的樣品61.43%～2.05%1.32%～2.77%、0.55%～1.77%；實驗室間相對標準偏差分別為：1.37%、0.88%1.07%；重復性限分別為0.044mg/L、0.091mg/L和0.229mg/L，再現(xiàn)性限為0.053mg/L、0.094mg/L和0.289mg/L。準確度6（0.268±0.014）mg/L（0.904±和-2.24%～2.24%±2.78%和0.19%±4.16%。6家驗證實驗室采用蒸餾法分別對氨氮濃度為（0.904±0.042）mg/L、（1.78±0.07）mg/L-2.81%～-0.56%和-2.37%～0.30%，相對誤差最終值分別為：-1.01%±2.70%，-1.31%±1.70%和-0.74%±2.06%。6家驗證實驗室采用直接