阿司匹林的含量測定

阿司匹林藥物的含量測定制作單位：江蘇衛(wèi)生健康職業(yè)學(xué)院一、阿司匹林的直接酸堿滴定法基本原理：阿司匹林結(jié)構(gòu)中有羧基有酸性（Ka＞10－5），可用氫氧化鈉滴定液直接滴定。滴定生成的乙酰水楊酸鈉偏堿性，故用酚酞為指示劑阿司匹林藥物的含量測定一、阿司匹林的直接酸堿滴定法【實例分析】ChP2015阿司匹林原料的含量測定

取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。阿司匹林的百分含量％＝式中V：氫氧化鈉滴定液消耗的體積，ml；

T：滴定度（18.02mg/ml）；

F：滴定液濃度校因子；

W：供試品取樣量。阿司匹林藥物的含量測定二、阿司匹林片劑（腸溶片）的兩步酸堿滴定法基本原理：片劑中加入少量酒石酸或枸櫞酸作為穩(wěn)定劑，以抑制阿司匹林水解。制劑工藝過程又可能有水解產(chǎn)物（水楊酸、醋酸）產(chǎn)生，在直接酸堿滴定時，這些物質(zhì)均消耗氫氧化鈉，使測定的結(jié)果偏高。故先中和供試品中的酸，利用阿司匹林獨有的酯結(jié)構(gòu)，在堿性條件下定量水解，而測定阿司匹林的含量。阿司匹林藥物的含量測定二、阿司匹林片劑（腸溶片）的兩步酸堿滴定法阿司匹林藥物的含量測定【實例分析】ChP2005阿司匹林片的含量測定（1）中和：溶劑：中性乙醇；指示劑：酚酞酒石酸枸櫞酸水楊酸醋酸+NaOH鈉鹽+H2O二、阿司匹林片劑（腸溶片）的兩步酸堿滴定法阿司匹林藥物的含量測定（2）水解與測定：回滴二、阿司匹林片劑（腸溶片）的兩步酸堿滴定法阿司匹林藥物的含量測定方法：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.3g），置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，振搖使阿司匹林溶解．加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。

二、阿司匹林片劑（腸溶片）的兩步酸堿滴定法阿司匹林藥物的含量測定注意事項：（1）空白實驗的目的：①水浴加熱過程中，氫氧化鈉吸收空氣中的CO2，導(dǎo)致總堿量改變而引入系統(tǒng)誤差，故通過空白試驗校正；②水解后剩余滴定法：阿司匹林酯結(jié)構(gòu)水解時消耗的堿的量=空白溶液中堿的量-供試液中剩余堿的量。（2）二步酸堿滴定法可用于其它含酯結(jié)構(gòu)的藥物的含量測定，如氯貝丁酯二、阿司匹林片劑（腸溶片）的兩步酸堿滴定法阿司匹林藥物的含量測定練一練：取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片，精密稱定，總重為5.7680，研細(xì)，精密稱,0.3576g），按2010版藥典的兩步酸堿滴定法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml。已知阿司匹林的分子量為180.16，求每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于多少mg的C9H8O4，并求阿司匹林的標(biāo)示量百分含量為多少？二、阿司匹林片劑（腸溶片）的兩步酸堿滴定法阿司匹林藥物的含量測定三、阿司匹林片的高效液相色譜法測定含量（ChP2015）阿司匹林藥物的含量測定色譜條件：C18烷基硅烷鍵合硅膠為固定相；乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）為流動相；紫外檢測波長276nm。色譜系統(tǒng)適用性試驗：理論塔板數(shù)按阿司匹林峰計算不低于3000，阿司匹林峰、水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。阿司匹林供試品液：取本品20片,精密稱定，充分研磨，精密稱定細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。阿司匹林對照品液：取阿司匹林對照品約20mg,精密稱定，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。三、阿司匹林片的高效液相色譜法測定含量（ChP2015）阿司匹林藥物的含量測定測定法：分別量取10μl過濾后的對照液和供試液注入液相色譜儀，記錄