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第第頁水的總硬度的測定水的總硬度的測定一、目的要求1.了解EDTA測定水的總硬度的基本原理。2.把握水的總硬度的測定方法。二、基本原理在pH=10時,EDTA能與鈣、鎂形成穩(wěn)定的搭配物,其穩(wěn)定性比鉻黑T與鎂形成的搭配物的穩(wěn)定性強(qiáng)。以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,鉻黑T為指示劑,在接近盡頭時,EDTA奪取Mg—EBT中的鎂,使鉻黑T游離出來,溶液由紅色驀地變化為藍(lán)色,即為滴定盡頭。滴定時,加入三乙醇胺和KCN來除去水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等離子的干擾。三、試劑1.鉻黑T指示劑:0.5g鉻黑T與50g氯化鈉充分混合。2.氨—氯化銨緩沖溶液(pH=10):稱取5.4g氯化銨,加適量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀釋至100ml。3.1%KCN溶液4.1:1三乙醇胺5.1:1HCl溶液6.鈣指示劑:0.5g鈣指示劑與50g氯化鈉充分混合7.0.01mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:**稱取干燥(110℃)至恒重的0.5g基準(zhǔn)碳酸鈣于250ml燒杯中,用1:1的HCl溶液加熱完全溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入500ml的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。8.0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。配制:稱取3.7gEDTA二鈉鹽(分子量為372.2),用去離子水稀釋至1000ml,搖勻,貯存于聚乙烯瓶中待標(biāo)定。標(biāo)定:用移液管精準(zhǔn)移取25.00鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液到250ml錐形瓶中,加入70ml水,然后加入10ml10%的NaOH溶液,加少量的鈣指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變化成純藍(lán)色為滴定盡頭。記錄消耗EDTA的體積V(EDTA)。平行測定三次。計算公式:c(EDTA)=四、操作方法精準(zhǔn)吸取水樣100.00ml于錐形瓶中,加入三乙醇胺6ml、KCN溶液1ml、氨—氯化銨緩沖溶液10ml、鉻黑T指示劑少許,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為盡頭。記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定三次。計算水的總硬度(mg/L)=×1000說明:1.用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA,以鈣指示劑為指示劑時,滴定的溶液應(yīng)用NaOH調(diào)整pH到12~14、2.滴定樣品水樣時,需先加入三乙醇胺和KCN,以除去Fe3+、Al3+、Cu2+等離子的干擾,然后加入緩
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