T-SHRH 025-2019 化妝品中阿魏酸含量的測定

71.100.70C2682Y42

T/SHRH

025-2019________________________________________________________________________________________

cosmetics

T/SHRH

025-2019 B前言…………… 2B1

32.

原理……………………… 33.

測定儀器………………… 34.

試劑……………………… 35.

試驗(yàn)方法………………… 36.

結(jié)果計(jì)算………………… 47.

方法檢出限與定量限…………………… 48.

回收率…………………… 49.

允許差…………………… 4附錄

A

CAS

5附錄

色譜圖…………

5T/SHRH

025-2019 本標(biāo)準(zhǔn)按照

GB/T1.1-2009

給出規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由上海日用化學(xué)品行業(yè)協(xié)會提出和歸口。上海創(chuàng)元化妝品有限公司、廣東博溪生物科技有限公司、福建片仔癀化妝品有限公司、上海綠瑞生物科技有限公司、云南貝泰妮生物科技集團(tuán)股份有限公司、上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司、上海日用化學(xué)品行業(yè)協(xié)會。波、陳貞明、謝阿貴、姜春鵬、趙奕竹、馬驍、王飛飛、李瓊、金堅(jiān)、陳亦華。T/SHRH

025-2019化妝品中阿魏酸含量的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中活性成分阿魏酸的高效液相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水劑、乳液、膏霜類等化妝品中阿魏酸的測定2 原理試樣經(jīng)乙腈醋酸水溶液旋渦振蕩，超聲提取，0.45μm

的有機(jī)濾膜過濾，溶液注入配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測，外標(biāo)法定量。3 測定儀器3.1

分析天平：感量

。3.2

液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。3.3

超聲波清洗器。3.4

0.45μm

有機(jī)過濾膜。3.5

容量瓶：、100mL。3.6

具塞比色管：。3.7

離心機(jī)。3.8

旋渦混勻器。4 試劑除有另外說明外，所用試劑均為分析純，水為符合

GB/T6682

規(guī)定的一級水。4.1 乙腈：色譜純。4.2 醋酸。4.3 乙腈醋酸水溶液：乙腈+水+醋酸=350+650+0.64.4 阿魏酸：含量不小于

98%，CAS

號、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄

A

表

A.1。4.5 阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取阿魏酸

至

容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。此溶液

1mL

相當(dāng)于

阿魏酸。該溶液使用期限不超過

小時。4.6

阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液

、、0.5mL、1.0mL、2mL至

容量瓶，用乙腈醋酸水溶液稀釋至刻度，配制成

10、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL

標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。5 試驗(yàn)方法5.1 樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品

（精確到

0.0001g

50mL

2000轉(zhuǎn)離心取清液部分，經(jīng)

濾膜過濾，濾液待測定用。5.2 測定條件高效液相色譜測定參考條件如下：a）色譜柱：C18

，或相當(dāng)者。T/SHRH

025-2019b）流動相：乙腈+水+醋酸=350+650+0.6c）柱溫：

25d）流動相流速：。e）進(jìn)樣量：10μL。f）檢測波長：。5.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制按

5.2

色譜條件檢測。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL）的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品的

色譜圖參見附錄

B

中的圖

。5.4 測定準(zhǔn)確吸取

10μL

試樣溶液注入高效液相色譜儀，按色譜條件

5.2

進(jìn)行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出相應(yīng)的阿魏酸濃度。試樣溶液中的被測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍之內(nèi)。被測物含量高的試樣可取適量試樣溶液用流動相稀釋后進(jìn)行測定。5.5 定性確認(rèn)液相色譜儀對樣品進(jìn)行定性測定，進(jìn)行樣品測定時，如果檢出阿魏酸的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致，則可初步確認(rèn)樣品中存在阿魏酸。必要時，樣品可用其他方法進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)。5.6 空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。5.7 平行試驗(yàn)按以上步驟，對同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測定。6 結(jié)果計(jì)算結(jié)果按式（1）計(jì)算：X

CVm

10-6

100%…………（1）（1）式中：X—樣品中阿魏酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查的阿魏酸的濃度，單位為微克每升（μg/mL）；V—樣品稀釋后的總體積，單位為毫升（）；m—樣品質(zhì)量，單位為克（g）。7 方法檢出限與定量限阿魏酸的檢出限為

，定量限為

0.0010%。8 回收率在添加濃度

0.01～3.0%范圍內(nèi)，回收率在

90%～，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于

。9 允許差T/SHRH

025-2019在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的

10%。______________________________中文名稱阿魏酸英文名稱INCI

名稱ACIDCAS

號分子式C10H10O4相對分子量194.18結(jié)構(gòu)式AUT/SHRH

025-2019AU附錄

A（資料性附錄）阿魏酸的

號、分子式、