歷年高考化學(xué)知識清單-專題14 化學(xué)實驗綜合（講）（原卷+解析版）

1專題十四化學(xué)實驗綜合考情解讀1.了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。了解實驗探究的一般過程。2.了解化學(xué)實驗的綠色化和安全性要求，樹立綠色化學(xué)思想，形成環(huán)境保護(hù)的意識。能識別化學(xué)品安全使用標(biāo)識。了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法。3.掌握一定溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、物質(zhì)的量濃度溶液的配制方法。初步掌握測定溶液pH的方法。4.了解中學(xué)化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸堿滴定管等儀器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。5.能根據(jù)物質(zhì)的特性，運(yùn)用過濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法分離和提純常見的物質(zhì)。了解層析是一種分離和提純物質(zhì)的方法。6.能對常見的物質(zhì)進(jìn)行檢驗和分析。初步了解常見物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的檢測方法，并初步掌握其操作技7.了解對物質(zhì)進(jìn)行定性研究和定量分析的基本方法。8.認(rèn)識反應(yīng)條件控制在化學(xué)實驗研究中的意義，初步掌握控制反應(yīng)條件的方法。9.了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法。10.能發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)、生活和化學(xué)實驗研究中有意義的化學(xué)問題。11.能繪制和識別簡單的實驗儀器裝置圖。能根據(jù)具體情況設(shè)計解決化學(xué)問題的實驗方案，并能對設(shè)計的實驗方案進(jìn)行分析、比較、優(yōu)化和改進(jìn)。12.能通過化學(xué)實驗收集有關(guān)數(shù)據(jù)和事實，并科學(xué)地進(jìn)行分析和處理。重點知識艷理知識點一、評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、化學(xué)現(xiàn)象探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為1．氣體制備裝置的選擇及注意事項裝置選擇注意事項固體與固體加熱裝置①試管口應(yīng)稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；②鐵夾應(yīng)夾在距試管口約1/3處；③膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導(dǎo)出固體與液體不加熱裝置①塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；②裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；③加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)；④粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時常采用裝置丙固體與液體.液體與液體.加熱裝置①先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；②若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；③分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；④裝置乙中的溫度計必須插在反應(yīng)液中；⑤燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)2.氣體的干燥方法與干燥裝置氣體燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則：即通過干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3氣體燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進(jìn)行除雜盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3.氣體的收集裝置及方法排水法①難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集；②用排水集氣法收集氣體時，導(dǎo)管不伸入試管(或集氣瓶)底部向上排空氣法①比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；②用排空氣法收集氣體時，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；③為防止外界空氣向集氣瓶內(nèi)擴(kuò)散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時，可在試管口塞上一小團(tuán)疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體排特殊溶液法①氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；②二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集4.常見尾氣處理裝置及方法液體吸收法點燃法收集法處理裝置適用氣體裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2==CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等知識點二、定量測定型實驗題定量實驗是從量的角度考查化學(xué)實驗，考查學(xué)生細(xì)心操作，準(zhǔn)確計算的能力，因而在歷年高考中經(jīng)常出現(xiàn)。在定量綜合實驗中以考查學(xué)生處理實驗數(shù)據(jù)和分析實驗誤差的能力為主，但隨著理科綜合能力測試對定量思維能力以及實驗設(shè)計能力要求的提高，估計今后的高考題中對實驗的考查會在定性實驗的基礎(chǔ)上滲透定量要求甚至直接要求進(jìn)行定量實驗設(shè)計。常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1．氣體體積的測量是考查的重點和難點(1)量氣裝置(2)量氣時應(yīng)注意的問題①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖A、C、D應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2．測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3．測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識5實驗探究得出結(jié)論如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性實驗探究得出結(jié)論4．測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。知識點三、創(chuàng)新探究型實驗題創(chuàng)新探究型實驗題在知識點的涵蓋上既可以考查基本概念、基本理論又可以考查元素化合物的相關(guān)知識，而且符合新課改在學(xué)習(xí)方法上強(qiáng)調(diào)的“探究學(xué)習(xí)”、“自主學(xué)習(xí)”，因此探究類實驗題將會是以后高考試題中的一個亮點(尤其是廣東、上海、江蘇考卷)。創(chuàng)新探究類試題一般有以下幾種命題形式：探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、探究化學(xué)實驗中的反常現(xiàn)象、探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等。1．探究實驗的一般思路提出假設(shè)2．探究實驗的兩種類型(1)未知物的探究雖然探究型實驗主要考察學(xué)生的探究能力，但在問題的設(shè)置上常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查，如：①常見物質(zhì)分離提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點操作：a.氣密性檢查；b.量氣操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸發(fā)、灼燒操作……3．探究實驗的解題要領(lǐng)(1)細(xì)心審題是關(guān)鍵：目的、原理要畫出。(2)認(rèn)真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③變量分析；④結(jié)果分析。(3)正確表達(dá)是保障：大多數(shù)學(xué)生有實驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達(dá)過程中一定要做到條理清晰，表述規(guī)范，克服以下三個問題：①會而不對：主要表現(xiàn)在解題思路上，或考慮不全，或書寫不準(zhǔn)，最后答案是錯的。②對而不全：主要表現(xiàn)在思路大致正確，但丟三拉四，或遺漏某一答案，或討論不夠完備，或是以偏概全或出現(xiàn)錯別字。③全而不精：雖面面俱到，但語言不到位，答不到點子上。3．探究實驗的解題要領(lǐng)(1)細(xì)心審題是關(guān)鍵：目的、原理要畫出。(2)認(rèn)真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③變量分析；④結(jié)果分析。(3)正確表達(dá)是保障：大多數(shù)學(xué)生有實驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達(dá)過程中一定要做到條理清晰，表述規(guī)范，克服以下三個問題：①會而不對：主要表現(xiàn)在解題思路上，或考慮不全，或書寫不準(zhǔn)，最后答案是錯的。②對而不全：主要表現(xiàn)在思路大致正確，但丟三拉四，或遺漏某一答案，或討論不夠完備，或是以偏概全或出現(xiàn)錯別字。③全而不精：雖面面俱到，但語言不到位，答不到點子上。知識點四、定量測量型實驗1.掌握定量測量型實驗數(shù)據(jù)的4種測定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。2.固體試劑質(zhì)量、液體試劑和氣體試劑體積的測量數(shù)據(jù)采集。(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實驗(如中和滴定)中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。3.“五看法”處理實驗數(shù)據(jù)。(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3)看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。4.定量測定型實驗題的解題流程實驗?zāi)康摹⒃韺嶒炘砜蓮念}給的化學(xué)情境(或題目所給的實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康?、要求的實驗方案操作先后順序根?jù)由實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的要點，理清實驗操作的先后順序裝置或流程作用若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮?，確定它們在實驗中的作用正確的實驗結(jié)論在定性實驗的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式高頻考點突攻高頻考點一制備實驗方案的設(shè)計與評價例12018年北京卷）實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）9①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是（錳被還原為Mn2+）。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有。（2）探究K2FeO4的性質(zhì)氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。Ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由產(chǎn)生（用方程式表示）。Ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是。②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2e（填“＞”或“<?),而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?，Cl2和的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是。③資料表明，酸性溶液中的氧化性驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計實驗方案。理由或方案：?！咀兪教骄俊俊?017江蘇卷】1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點為71℃,密度為1.36g·cm-3。實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24gNaBr。步驟2:如圖所示搭建實驗裝置,緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。（1）儀器A的名稱是;加入攪拌磁子的目的是攪拌和。（2）反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和。（3）步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。（4）步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是。（5）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振蕩,,靜置,分液?！咀兪教骄俊縉H3及其鹽都是重要的化工原料。(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制備NH3，反應(yīng)發(fā)生、氣體收集和尾氣處理裝置依次為。(2)按下圖裝置進(jìn)行NH3性質(zhì)實驗。①先打開旋塞1，B瓶中的現(xiàn)象是，原因是，穩(wěn)定后，關(guān)閉旋塞1。②再打開旋塞2，B瓶中的現(xiàn)象是。(3)設(shè)計實驗，探究某一種因素對溶液中NH4Cl水解程度的影響。限選試劑與儀器：固體NH4Cl、蒸餾水、100mL容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、pH計、溫度計、恒溫水浴槽(可控制溫度)①實驗?zāi)康模禾骄繉θ芤褐蠳H4Cl水解程度的影響。②設(shè)計實驗方案，擬定實驗表格，完整體現(xiàn)實驗方案(列出能直接讀取數(shù)據(jù)的相關(guān)物理量及需擬定的數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的體積)。物理量實驗序號V(溶液)/mL……1……2……③按實驗序號1所擬數(shù)據(jù)進(jìn)行實驗，若讀取的待測物理量的數(shù)值為Y，則NH4Cl水解反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率為(只列出算式，忽略水自身電離的影響)?！咀兪教骄俊繉嶒炇矣孟聢D所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)：①可溶于水、微溶于濃KOH溶液，②在0℃~5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2。(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為，將制備的Cl2通過裝置B可除去(填化學(xué)式)。(2)Cl2與KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在0℃~5℃進(jìn)行，實驗中可采取的措施是、。(3)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為。(4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì)]的實驗方案為：將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，(實驗中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。高頻考點二定量測定型實驗題的設(shè)計與評價例2．[2019天津]環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為，現(xiàn)象為。（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3.6H2O而不用濃硫酸的原因為（填序號）。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3.6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用FeCl3.6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。（3）操作2用到的玻璃儀器是。（4）將操作3（蒸餾）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石棄去前餾分，收集83℃的餾分。在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol.L一1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點時消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液vmL（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：①"○-○③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6（5）滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用字母表示）。（6）下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是（填序號）。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化【舉一反三】(2017·全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列問題：(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名稱是。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%，樣品的純度≤%?！咀兪教骄俊繉嶒炇覝y定碳酸鈉和碳酸氫鈉混合物中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Na2CO3)，稱取此混合物5.0g，溶于水中，配成250mL溶液。方案一：沉淀法。利用化學(xué)反應(yīng)把HCO、CO－完全轉(zhuǎn)化為沉淀，稱量干燥沉淀的質(zhì)量，由此計算混合物中w(Na2CO3)。(1)量取100mL配制好的溶液于燒杯中，滴加足量沉淀劑，把溶液中HCO、CO－完全轉(zhuǎn)化為沉淀，應(yīng)選用的試劑是(填字母)。A．CaCl2溶液B．MgSO4溶液C．NaCl溶液D．Ba(OH)2溶液(2)過濾，洗滌沉淀，判斷沉淀是否洗凈的方法是。____________________________________________________________________________________(3)將所得沉淀充分干燥，稱量沉淀的質(zhì)量為mg，由此可以計算w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未干燥充分就稱量，則測得w(Na2CO3)(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。方案二：量氣法。量取10.00mL配制好的溶液與足量稀硫酸溶液反應(yīng)，測定生成氣體在通常狀況(約20℃、1.01×105Pa)的體積，由此計算混合物中w(Na2CO3)。(4)裝置中導(dǎo)管a的作用是。(5)若撤去導(dǎo)管a，使測得氣體體積(“偏大”“偏小”或“無影響”)。方案三：滴定法。量取25.00mL配制好的溶液加-1的鹽酸滴定到終點(已知終點時反應(yīng)HCO－===HCO恰好完全)。重復(fù)此操作2次，消耗鹽酸的體積平均值為20.00mL。(6)量取25.00mL配制好的溶液，應(yīng)選擇儀器來完成。(7)判斷滴定終點的依據(jù)是。(8)此法測得w(Na2CO3)＝?！咀兪教骄俊壳噍锼厥菬N的含氧衍生物，為無色針狀晶體。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中幾乎不溶，熔點為156～157℃。青蒿素是有效的抗瘧藥。從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝：請回答下列問題：(1)對青蒿進(jìn)行干燥剪碎的目的是。(2)操作Ⅰ的名稱是，操作Ⅱ的名稱是。(3)用下列實驗裝置測定青蒿素的分子式，將28.2g青蒿素放在硬質(zhì)玻璃管C中充分燃燒：①裝置E中盛放的物質(zhì)是，裝置F中盛放的物質(zhì)是。②該實驗裝置可能產(chǎn)生誤差，造成測定含氧量偏低，改進(jìn)方法是。____________________________________________________________③已知青蒿素是烴的含氧衍生物，用合理改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實驗，稱得：裝置實驗前質(zhì)量/g實驗后質(zhì)量/gE22.642.4F80.2青蒿素的最簡式是。(4)某學(xué)生對青蒿素的性質(zhì)進(jìn)行探究。將青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量較小，加熱并攪拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液紅色變淺，說明青蒿素與(填字母)具有相似的性質(zhì)。A．乙醇B．乙酸C．乙酸乙酯D．葡萄糖【舉一反三】(2017·全國卷Ⅱ)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2，并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實驗室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示：回答下列問題：(1)在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是 ,還可使用代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是，其不溶于強(qiáng)酸但可與一種弱酸反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。_______________________________________________________________________(3)加氨水過程中加熱的目的是。沉淀B的主要成分為、(寫化學(xué)式)。(4)草酸鈣沉淀經(jīng)稀H2SO4處理后，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過測定草酸的量可間接獲知鈣的含量，滴定反應(yīng)為MnO＋HH2C2O4―→Mn2CO2＋H2O。實驗中稱取0.400g水泥樣品，滴定時消耗了0.0500mol·L－1的KMnO4溶液36.00mL，則該水泥樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。高頻考點三探究物質(zhì)組成、性質(zhì)的實驗方案的設(shè)計與評價例3.[2019北京]化學(xué)小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。（1）實驗一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是。②試劑a是。（2）對體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水）實驗二：驗證B的成分①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進(jìn)而推斷B中含有Ag2SO3。向濾液E中加入一種試劑，可進(jìn)一步證實B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是。（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測SO42-的產(chǎn)生有兩個途徑：途徑1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進(jìn)入D。途徑2：實驗二中，SO32-被氧化為SO42-進(jìn)入D。實驗三：探究SO42-的產(chǎn)生途徑①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有：取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：。②實驗三的結(jié)論：。（4）實驗一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是。（5）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應(yīng)該可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將實驗一所得混合物放置一段時間，有Ag和SO42-生成。（6）根據(jù)上述實驗所得結(jié)論：?！九e一反三】（2018年全國卷Ⅲ)硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1）可用作定影劑、還原劑。回答下列問題：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計實驗方案進(jìn)行檢驗：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實驗步驟現(xiàn)象①取少量樣品，加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③④,有刺激性氣體產(chǎn)生⑤靜置，⑥（2）利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL的中，加蒸餾水至。②滴定：取0.00950mol·L?1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應(yīng)：Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為%（保留1位小數(shù)）?！咀兪教骄俊俊?017新課標(biāo)3卷】綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：、。（2）為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶端開關(guān)K1和K2設(shè)為裝置A）稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實驗。①儀器B的名稱是。②將下列實驗操作步驟正確排序（填標(biāo)號重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a.點燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2d.打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量Af.冷卻至室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為（填標(biāo)號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為。a．品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式?！咀兪教骄俊肯铝袑嶒灢僮?、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是(雙選)()選項實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A分別加熱Na2CO3和NaHCO3固體試管內(nèi)壁均有水珠兩種物質(zhì)均受熱分解B向稀的苯酚水溶液中滴加飽和溴水生成白色沉淀產(chǎn)物三溴苯酚不溶于水C向含I－的無色溶液中滴加少量新制氯水，再滴加淀粉溶液加入淀粉后溶液變成藍(lán)色氧化性：Cl2>I2D向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液加入H2O2后溶液變成血紅色Fe2＋既有氧化性又有還原性【變式探究】利用如圖所示裝置進(jìn)行下列實驗，能得出相應(yīng)實驗結(jié)論的是()選項①②③實驗結(jié)論A稀硫酸Na2SAgNO3與AgCl的濁液Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)B濃硫酸蔗糖溴水濃硫酸具有脫水性、氧化性C稀鹽酸Na2SO3Ba(NO3)2溶液SO2與可溶性鋇鹽均可生成白色沉淀D濃硝酸Na2CO3Na2SiO3溶液酸性：硝酸＞碳酸＞硅酸真題感悟1．[2019新課標(biāo)Ⅰ]硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是。（2）步驟②需要加熱的目的是，溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為 （填標(biāo)號）。溶液要保持pH小于0.5。（4）步驟⑤的具體實驗操作有，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。（5）采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時，失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為。2．[2019新課標(biāo)Ⅱ]咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5℃,100℃以上開始升華），有還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有（填標(biāo)號）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是。3．[2019新課標(biāo)Ⅲ]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃-72~-74相對密度/（g·cm﹣3）相對分子質(zhì)量實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。（填標(biāo)號）A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有（填標(biāo)號），不需使用的（填名稱）。（3）①中需使用冷水，目的是。（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。（5）④采用的純化方法為。（6）本實驗的產(chǎn)率是%。4．[2019天津]環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為，現(xiàn)象為。（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3.6H2O而不用濃硫酸的原因為（填序號）。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3.6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用FeCl3.6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。（3）操作2用到的玻璃儀器是。（4）將操作3（蒸餾）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石棄去前餾分，收集83℃的餾分。在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol.L一1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點時消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液vmL（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：①"○-○③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6（5）滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用字母表示）。（6）下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是（填序號）。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化5．[2019江蘇]丙炔酸甲酯（CH=C—COOH）是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點為103~105℃。實驗室制備少量丙炔酸甲酯的反應(yīng)為實驗步驟如下：步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時間。步驟2：蒸出過量的甲醇（裝置見下圖）。步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。步驟4：有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。（1）步驟1中，加入過量甲醇的目的是▲。（2）步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是▲;蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是▲。（3）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是▲;分離出有機(jī)相的操作名稱為▲。（4）步驟4中，蒸餾時不能用水浴加熱的原因是▲。6．[2019北京]化學(xué)小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。（1）實驗一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是。②試劑a是。（2）對體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水）實驗二：驗證B的成分①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進(jìn)而推斷B中含有Ag2SO3。向濾液E中加入一種試劑，可進(jìn)一步證實B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是。（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測SO42-的產(chǎn)生有兩個途徑：途徑1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進(jìn)入D。途徑2：實驗二中，SO32-被氧化為SO42-進(jìn)入D。實驗三：探究SO42-的產(chǎn)生途徑①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有：取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：。②實驗三的結(jié)論：。（4）實驗一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是。（5）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應(yīng)該可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將實驗一所得混合物放置一段時間，有Ag和SO42-生成。（6）根據(jù)上述實驗所得結(jié)論：。7．[2019浙江4月選考]某興趣小組在定量分析了鎂渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。相關(guān)信息如下：①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大。③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須控制合適的蒸出量。請回答：（1）下列說法正確的是。A．步驟Ⅰ,煅燒樣品的容器可以用坩堝，不能用燒杯和錐形瓶B．步驟Ⅲ,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動，提高M(jìn)gO的溶解量C．步驟Ⅲ,可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨D．步驟Ⅳ,固液分離操作可采用常壓過濾，也可采用減壓過濾（2）步驟Ⅲ,需要搭建合適的裝置，實現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。①選擇必須的儀器，并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連接)：熱源________②為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請給出并說明蒸氨可以停止時的現(xiàn)象。________（3）溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是。②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是。（4）有同學(xué)采用鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B，然后除雜，制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+2.8Ca2+-Mg2+8.4請給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可重復(fù)使用)：固體B→a→()2溶液→產(chǎn)品。a．用鹽酸溶解b．調(diào)pH＝3.0c．調(diào)pH＝5.0d．調(diào)pH＝8.5e．調(diào)pH＝11.0f．過濾g．洗滌1.（2018年全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示，回答下列問題：（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是，儀器a的名稱是。（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為。②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是。（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點。2.（2018年全國卷II）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）曬制藍(lán)圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實驗。①通入氮氣的目的是。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有、。③為防止倒吸，停止實驗時應(yīng)進(jìn)行的操作是。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有Fe（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為。3.（2018年全國卷Ⅲ)硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計實驗方案進(jìn)行檢驗：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實驗步驟現(xiàn)象①取少量樣品，加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③④,有刺激性氣體產(chǎn)生⑤靜置，⑥（2）利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL的中，加蒸餾水至。②滴定：取0.00950mol·L?1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應(yīng)：Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32?=S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為%（保留1位小數(shù)）。4.（2018年北京卷）實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是（錳被還原為Mn2+）。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH—2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有。（2）探究K2FeO4的性質(zhì)氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。Ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由產(chǎn)生（用方程式表示）。Ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是。②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2e（填“＞”或“<?),而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?，Cl2和的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是。③資料表明，酸性溶液中的氧化性驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計實驗方案。理由或方案：。5.（2018年天津卷）煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}：采樣步驟：①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃;③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是。（2）C中填充的干燥劑是（填序號）。a.堿石灰b.無水CuSO4c.P2O5（3）用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是。Ⅱ.NOx含量的測定將vL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3?,加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液，加入v1mLc1mol·L?1FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（過量充分反應(yīng)后，用c2mol·L?1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點時消耗v2mL。（5）NO被H2O2氧化為NO3?的離子方程式是。（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有。（7）滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：3Fe2++NO3?+4H+=NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72?+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O則氣樣中NOx折合成NO2的含量為mg·m?3。（8）判斷下列情況對NOx含量測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）若缺少采樣步驟③,會使測試結(jié)果。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果。6.（2018年江蘇卷）[實驗化學(xué)]3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實驗室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為實驗步驟如下：步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。步驟3：對合并后的溶液進(jìn)行處理。步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為 （填化學(xué)式加入KOH溶液至堿性的目的是。（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是（填化學(xué)式）。（3）步驟3中，處理合并后溶液的實驗操作為。（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。1．【2017新課標(biāo)1卷】（15分）凱氏定氨法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名稱是。（3）清洗儀器：g中加蒸餾水：打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是；打開k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%，樣品的純度≤%。2．【2017江蘇卷】1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點為71℃,密度為1.36g·cm-3。實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24gNaBr。步驟2:如圖所示搭建實驗裝置,緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。（1）儀器A的名稱是;加入攪拌磁子的目的是攪拌和。（2）反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和。（3）步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。（4）步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是。（5）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振蕩,,靜置,分液。3．【2017新課標(biāo)2卷】（15分）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。Ⅱ.酸化，滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32?+I2=2I?+S4O62?)?；卮鹣铝袉栴}：（1）取水樣時應(yīng)盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是。（2）“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和 ;蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除及二氧化碳。（4）取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為mg·L?1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測量結(jié)果偏。（填“高”或“低”）4．【2017新課標(biāo)3卷】（14分）綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。回答下列問題：（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：、。（2）為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶端開關(guān)K1和K2設(shè)為裝置A）稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實驗。①儀器B的名稱是。②將下列實驗操作步驟正確排序（填標(biāo)號重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a.點燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2d.打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量Af.冷卻至室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為（填標(biāo)號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為。a．品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式。5．【2017北京卷】（16分）某小組在驗證反應(yīng)“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的實驗中檢測到Fe3+，發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸銀溶液（pH≈2）中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。（1）檢驗產(chǎn)物①取少量黑色固體，洗滌后填操作和現(xiàn)象證明黑色固體中含有Ag。②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說明溶液中含有。（2）針對“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3+，乙認(rèn)為鐵粉過量時不可能有Fe3+，乙依據(jù)的原理是（用離子方程式表示）。針對兩種觀點繼續(xù)實驗：①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時間有關(guān)，對比實驗記錄如下：序號取樣時間/min現(xiàn)象ⅰ3產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色ⅱ30產(chǎn)生白色沉淀；較3min時量少；溶液紅色較3min時加深ⅲ產(chǎn)生白色沉淀；較30min時量少；溶液紅色較30min時變淺（資料：Ag+與SCN-生成白色沉淀AgSCN）②對Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3+；假設(shè)b：空氣中存在O2，由于（用離子方程式表示可產(chǎn)生Fe3+；假設(shè)c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3+；假設(shè)d：根據(jù)現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag+，可產(chǎn)生Fe3+。③下列實驗Ⅰ可證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設(shè)d成立。實驗Ⅰ：向硝酸酸化的溶液（pH≈2）中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液，3min時溶液呈淺紅色，30min后溶液幾乎無色。實驗Ⅱ：裝置如圖。其中甲溶液是，操作及現(xiàn)象是。（3）根據(jù)實驗現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測實驗ⅰ~ⅲ中Fe3+濃度變化的原因：。6．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I?)，實驗過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b．配制并標(biāo)定100mL0.1000mol·L?1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。a．取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L?1AgNO3溶液（過量使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d．用0.1000mol·L?1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e．重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實驗序號123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL9.98f．?dāng)?shù)據(jù)處理。回答下列問題：（1）將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有。（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是。（3）滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是。（4）b和c兩步操作是否可以顛倒，說明理由。（5）所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為mL，測得c(I-)=mol·L-1。（6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為。（7）判斷下列操作對c(I-)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測定結(jié)果。1．(2016·課標(biāo)Ⅲ,26，14分)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于。(2)右圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是(填標(biāo)號)。a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b．玻璃棒用作引流c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁d．濾紙邊緣高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備稀鹽酸、煮沸、過濾氨水和雙氧水過濾CaCO3稀鹽酸、煮沸、過濾