二輪復習六實驗原理與方法大題五化學實驗綜合學案

大題突破五化學實驗綜合

NO.1?≡i???≡≡?∣Blw

入題型1物質(zhì)制備類綜合實驗

1.（2022?山東卷，18）實驗室利用FeCl2?4乩0和亞硫酰氯（SoCI2）制

備無水FeCk的裝置如圖所示（加熱及夾持裝置略）。已知SOCl2沸點

為76℃,遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：

⑴實驗開始先通N20一段時間后，先加熱裝置—（填“a”或"b”）。

裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為O

裝置c、d共同起到的作用是o

（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?nH20,為測定n值進行如下實驗：

1

實驗I：稱取mlg樣品，用足量稀硫酸溶解后,fl∣cmol?LK2Cr2O7

標準溶液滴定Fe"達終點時消耗VmL（滴定過程中CoO交轉(zhuǎn)化為

Cr3+,Cl不反應）。

實驗∏：另取m∣g樣品,利用上述裝置與足量SOCl2反應后，固體質(zhì)量

為m2g0

則n=；下列情況會導致n測量值偏小的是

（填標號）。

2反應時失水不充分

C.實驗I中,稱重后樣品發(fā)生了潮解

(3)用上述裝置,根據(jù)反應Tio2+CCL-TiCL+C02制備TiCl4o已知

TiCL與CCL分子結(jié)構(gòu)相似,與CCL互溶,但極易水解。選擇合適儀器

并組裝蒸儲裝置對TiCI八CCL混合物進行蒸儲提純(加熱及夾持裝置

略)，安裝順序為①⑨⑧(填序號)，先儲出的物質(zhì)為

①②③④⑤

⑥⑦⑧⑨⑩

解析:FeeI2?4H*與SOCl2制備無水FeeI2的反應原理為SoCl?吸收

FeCl2?4H20受熱失去的結(jié)晶水生成SO?和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,

從而制得無水FeCl2o

(1)實驗開始先通M排盡裝置中的空氣,一段時間后,先加熱裝置a,

產(chǎn)生SoCl2氣體充滿裝置b后再加熱裝置b,裝置b中發(fā)生反應的化學

方程式為FeCl2?4H20+4S0Cl2^FeCl2+4S02t+8HC1t;裝置c、d的共

同作用是冷凝回流SOCl2。

⑵滴定過程中CnoM將Fe"氧化成Fe3+,自身被還原成Cr*,反應的離

2+3+3t

子方程式為6Fe+Cr2O^+14H-6Fe+2Cr+7H20,則m?g樣品中

n(FeCl2)=6n(Cr2O夕)=6CVXIO'mol√m∣g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為

(mi-nh)g,結(jié)晶水的物質(zhì)的量為生詈mol,n(FeCl2)：n(HO)=I：

182

n=(6cVX10<(mol)mol,解得n一°°°(叫一如)。樣品中含少量

18108CV

FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe*,導致消耗的LCnO：標準溶液的體積

偏大,使n測量值偏小,A項符合題意;樣品與SOCl2反應時失水不充分,

則∏h偏大,使n測量值偏小,B項符合題意;實驗I中,稱重后樣品發(fā)生

了潮解,m∣不變,消耗的K2CnO7標準溶液的體積不變,使n測量值不

變,C項不符合題意;滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，

導致消耗的KzCnO,標準溶液的體積偏小,使n測量值偏大,D項不符合

題意。

(3)組裝蒸儲裝置對TiCL,.CCL混合物進行蒸儲提純,按由下而上、

從左到右的順序組裝,先安裝①⑨⑧,然后連接冷凝管,蒸屈裝置中應

選擇直形冷凝管⑥,接著連接尾接管⑩,TiCL極易水解,為防止外界

水蒸氣進入,最后連接③⑤,故安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于

TiCI八CCL分子結(jié)構(gòu)相似,TiCL的相對分子質(zhì)量大于CCI4的,TiCl4

分子間的范德華力較大,TiCL的沸點高于CCL的，故先儲出的物質(zhì)為

CCl4。

答案：(DaFeCl2?4H20+4S0Cl2^FeCl2+4S02↑+8HC1↑冷凝回流

SOCl2

/2\1OOo(TnI-四2)AB

108cV

⑶⑥⑩③⑤CCl4

2.(2021?河北卷，14)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿

工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻。某化學興趣小組在實驗室中模

擬并改進侯氏制堿法制備NaHCo3,進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3?NH4Clo

實驗流程如圖:

L氣體

飽→NaHCO

和r3

一產(chǎn)品NazCCh

濃NaClBCO

氨爾2

水W鹽L食鹽水

水NaCl

母液

W產(chǎn)品NH4Q

回答下列問題:

⑴從A?E中選擇合適的儀器制備NaHCO3,正確的連接順序是

(按氣流方向，用小寫字母表示)O為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利

滴下,可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或o

CDE

(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是

(3)生成NaHCo3的總反應的化學方程式為o

⑷反應完成后,將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCo3和濾

液:

①對固體NaHC充分加熱,產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸,再通過足

量Na2O2,NazO?增重0.14g,則固體NaHCO3的質(zhì)量為g。

②向濾液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH1Cl(aq)一

NaCKaq)+NH1CI(s)過程。為使NH1Cl沉淀充分析出并分離,根據(jù)NaCl

和NH￡1溶解度曲線,需采用的操作為、、洗滌、

*

展

魄

及

OIO30507090IOO

溫度/七

(5)無水Na2CO3可作為基準物質(zhì)標定鹽酸濃度。稱量前,若無水Na2CO3

保存不當，吸收了一定量水分,用其標定鹽酸濃度時,會使結(jié)果

(填標號)。

解析：(1)制備NaHCO3的具體過程為先制備CO?,再除去雜質(zhì)HCl,然后

將純凈的COz通入飽和氨鹽水中制得NaHCO3,最后用NaOH溶液處理多

余的CO2,所以裝置的連接順序為aefbcgo分液漏斗使用前需要讓其

與大氣連通,否則液體無法滴落,所以為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸

順利滴下，需要打開分液漏斗上部的玻璃塞或者將分液漏斗上部玻璃

塞上的凹槽與分液漏斗上端的小孔對齊。(2)霧化裝置可以增大接觸

面積,使飽和氨鹽水與CO?充分接觸,使反應更充分。(3)生成NaHeo3

的總反應的化學方程式為CO2+N%+NaCl+H2θ-NaHCαI+NH1Clo（4）

①1molCO2與足量Na2O2反應,最終Na2O2增重的質(zhì)量相當于1molCO

的質(zhì)量,假設(shè)固體NaHCo3的質(zhì)量為Xg,可列如下關(guān)系式，

2NaHC03-C02-Na202-C0

2X8428

Xg0.14g

則在上W解得②根據(jù)題圖中NaCI和NHCI的溶解度曲

Xg=0.14gx=084o1

線可知,NH1Cl的溶解度隨溫度的升高變化較大,而NaCl的溶解度隨溫

度的升高變化不大,為使NHEl沉淀充分析出并分離,需采用的操作為

降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。（5）若稱量前的無水Na2CO3吸收了一

定量的水分,此時Na2CO3的含量偏低,則用其標定鹽酸濃度時，會使滴

定結(jié)果偏高。

答案：（Daefbcg將分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽與分液漏斗上端

的小孔對齊

⑵增大接觸面積,使反應更充分

（3）CO2+NH3+NaCl+H2O=NaHCO3I+NH4Cl

（4）①0.84②降溫結(jié)晶過濾

⑸A

△題型2性質(zhì)、原理探究類綜合實驗

1.（2022?廣東卷,17）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋

酸（用HAC表示）。HAC的應用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時,HAc

的KaXlOf=IOtj

⑴配制250mL0.1mol?U1的HAc溶液,需5mol?LHAc溶液的體

積為HlLo

(2)下列關(guān)于250mL容量瓶的操作,正確的是

ABCD

(3)某小組研究25℃下HAC電離平衡的影響因素。

提出假設(shè)稀釋HAc溶液或改變AC-濃度,HAc電離平衡會發(fā)生移動。

設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為0.1mol?LH的HAc和NaAc溶液,

按下表配制總體積相同的系列溶液;測定pH,記錄數(shù)據(jù)。

序號V(HAC)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)?n(HAc)PH

I//0

II/0

VΠab3：4

Vin1：1

①根據(jù)表中信息,補充數(shù)據(jù)：a=,b=o

②由實驗I和∏可知,稀釋HAc溶液，電離平衡(填“正”或

“逆”)向移動;結(jié)合表中數(shù)據(jù),給出判斷理由:o

③由實驗II?VnI可知,增大AC濃度,HAc電離平衡逆向移動。

實驗結(jié)論假設(shè)成立。

(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):隨著當券的增加,c(H+)的值逐漸接近

n(HAc)

HAc的Kuo

查閱資料獲悉:一定條件下，按黑=1配制的溶液中,C(H.)的值等

于HAc的Ki,o

FlO存在一定差異;推測可能由物質(zhì)濃度準確程度不夠引起,故先準

確測定HAc溶液的濃度再驗證。

(i)移取20.00mLHAc溶液,加入2滴酚醐溶液,用0.1000

mol?L1NaOH溶液滴定至終點,消耗體積為22.08mL,則該HAc溶液的

濃度為mol?LL請畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注

滴定終點。

(ii)用上述HAC溶液和0.1000mol-LNaOH溶液,配制等物質(zhì)的量

的HAc與NaAc混合溶液,測定pH,結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。

⑸小組進一步提出：如果只有濃度均約為0?lmol?L的HAC和

NaOH溶液,如何準確測定HAc的L?小組同學設(shè)計方案并進行實驗。

請完成表中∏的內(nèi)容。

移取20.00mLHAc溶液,用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶

I

液VImL

_________________________________________,

II

實驗總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符,方案可行。

(6)根據(jù)K0可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_。

解析：⑴溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1

mol?L1=VX5mol?LH,解得V=5.OmL。

(2)不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑,應用瓶塞塞住容量瓶口，故A

錯誤;定容時,視線應與刻度線相平,不能仰視或俯視,且膠頭滴管尖

嘴不能插入容量瓶內(nèi)，故B錯誤；向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體,需用玻璃棒引

流,玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C

正確;定容完成后,蓋上瓶塞,將容量瓶來回顛倒,將溶液搖勻，顛倒過

程中，左手食指抵住瓶塞,防止瓶塞脫落,右手扶住容量瓶底部，防止

容量瓶從左手掉落,故D錯誤。

(3)①實驗Vn的溶液中,n(NaAc)：n(HAc)=3:4,V(HAc)=4.00mL,因

此V(NaAC)=3.00mL,即a=3.00,由實驗I可知，溶液最終的體積為

40.00m。因此V(HzO)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL,即

b=33.00o

②實驗I所得溶液的pH=2.86,實驗II的溶液中c(HAc)為實驗I的M

稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動,則實驗∏所得溶液的

pH=2.86+1=3.86,但實際溶液的pH=3.36<3.86,說明稀釋過程中，溶液

中nOO增大,即電離平衡正向移動。

(4)滴定過程中發(fā)生反應HAc+NaOH=NaAc+H2O,由化學方程式可知，

滴定至終點時,n(HAc)=n(NaOH),因此22.08mL×0.1000

11

mol?L=20.00mLXc(HAc),解得C(HAC)=O.1104mol?L^o滴定過

程中，當V(NaOH)=O時,c(H)=√7<a?c(HAc)

√10-4?76×O.Imol?L'=10mol?L',溶液的pH=2.88,當

V(NaOH)=Il.04mL時，n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,當

V(NaOH)=22.08mL時,達到滴定終點,溶液中溶質(zhì)為NaAc,Ac.發(fā)生水

解,溶液呈弱堿性，當NaOH溶液過量較多時,c(NaOH)無限接近0.100

0mol?!？,溶液PH接近13,因此滴定曲線如圖。

(5)向20.00mLHAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達到滴定終點,滴定

終點的溶液中溶質(zhì)為NaAc,當空警Ll時,溶液中c(H)的值等于HAc

的Ka,因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液,使溶液中

n(NaAc)=n(HAc)0

(6)無機弱酸在生活中應用廣泛,如HClO具有強氧化性,在生活中可

用于漂白和消毒,H2SO3具有還原性,可用作還原劑,在葡萄酒中添加適

量H2SO3可用作防腐齊∣J,%P0∣是一種中強酸,可用作食品添加劑，同時

在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。

答案：(1)5.0(2)C

(3)①3.0033.00②正實驗∏相較于實驗I,醋酸溶液稀釋了10

倍,而實驗II的PH增大值小于1,說明稀釋HAc時,促進了HAc的電離

(4)0.1104

(5)向滴定后的混合液中加入20.OOmLHAC溶液

(6)HClO,漂白劑和消毒液(或H2SO3,還原劑、防腐劑或H3POb食品添加

劑、制藥、生產(chǎn)肥料)

2.(2021?廣東卷,17)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，

舍勒在研究軟鎰礦(主要成分是MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加

熱,產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年,戴維確認這是一種新元素組成

的單質(zhì)，并命名為ChIorine(中文命名“氯氣”)。

(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cb的化學方程式為O

(2)實驗室制取干燥Ck時,凈化與收集Cb所需裝置的接口連接順序

(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色,可推測氯水中己分

解。檢驗此久置氯水中Cl存在的操作及現(xiàn)象是o

⑷某合作學習小組進行以下實驗探究。

①實驗任務(wù)通過測定溶液電導率,探究溫度對AgCl溶解度的影響。

②查閱資料電導率是表征電解質(zhì)溶液導電能力的物理量。溫度一定

時,強電解質(zhì)稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大;離子

濃度一定時,稀溶液電導率隨溫度的升高而增大。25℃時,Ksl,Xl()T°°

③提出猜想猜想a:較高溫度的AgCl飽和溶液的電導率較大。

猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45C)>S(35℃)>S(25℃)0

④設(shè)計實驗、驗證猜想取試樣I、II、m(不同溫度下配制的AgCI

飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下,進行表1中實驗1?3,記錄數(shù)據(jù)。

表1

實驗測試溫度/電導率/

試樣

序號陽(μS?cm')

I:25NAgCl

125Ai

飽和溶液

II:35℃的AgCI

235Aa

飽和溶液

111:45C的AgCl

345??

飽和溶液

⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25°C的AgCl飽和溶液中，c(Cl)=

1

mol?L0實驗結(jié)果為A3>AZ>A∣°小組同學認為,此結(jié)果可以證明③中

的猜想a成立,但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息,猜想b不足

以成立的理由有o

⑥優(yōu)化實驗小組同學為進一步驗證猜想b,在實驗1?3的基礎(chǔ)上

完善方案,進行實驗4和5。請完成表2中內(nèi)容。

表2

電導率/

實驗序號試樣測試溫度/℃

(μS?cm')

4I—B1

5B

——2

⑦實驗總結(jié)根據(jù)實驗1~5的結(jié)果,并結(jié)合②中信息,小組同學認為

猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是

解析：(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Ck的化學方程式為

Mnθz+4HC1(濃)4nCk+C12t+2H20o(2)實驗室制得的Ck中含有HC1、

比0,可依次通過飽和食鹽水、濃硫酸分別除去HC1、HzO,再收集Cb

并進行尾氣處理，因此裝置的接口連接順序為Cdbae。(3)氯水中能使

品紅溶液褪色的物質(zhì)是HClO,氯水久置后不能使品紅溶液褪色,可推

測氯水中HClO已分解。檢驗Cl存在的方法是取少量樣品于試管中，

加入幾滴AgNO,溶液,若有AgCl白色沉淀生成,則該久置氯水中存在

CΓo(4)⑤由于AgCl飽和溶液中c(Ag*)=c(CΓ),因此25℃

H5

時,c(Cl)=JKSP(AgCI)=√1.8X10T°moι.L=√I78×10^

,1

mol?L'×10mol?Lo由于不同溫度下的飽和溶液的濃度不同，因

此實驗1、2、3中，存在兩個變量(溫度與濃度)，不足以證明猜想b成

立。⑥需要設(shè)計實驗證明AgCI在水中的溶解度

S(45°C)>S(35C)>S(25℃),則需要控制變量?？梢栽O(shè)計不同溫度

的飽和溶液在相同溫度下測試,如果溫度較高的飽和溶液電導率比溫

度較低的飽和溶液電導率高,則可以得出，溫度升高,飽和溶液中離子

濃度升高。所以可以設(shè)計試樣I在45。C下測試與實驗3比較,設(shè)計

試樣∏在45。C下測試與實驗3比較。⑦猜想b成立的判斷依據(jù)是

A3>B2>Bι0

答案：⑴MnOz+4HCl(濃)qinCl2+Cl2t+2H20

(2)cdbae

(3)HClO取少量樣品于試管中,加入兒滴AgNO3溶液,若有AgCl白色

沉淀生成,則該久置氯水中存在Cl

(4)⑤存在兩個變量(溫度與濃度)，溫度升高的

同時,溶液的濃度也在增大

⑥

45℃

II45℃

⑦A3>B2>B∣

題型3定量測定型綜合實驗

1.(2022?湖南卷,15)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2?2H20,

并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2?2H20的含量。設(shè)計了如下實驗方案：

可選用試劑:NaCI晶體、BaS溶液、濃庫0八稀夠01、CUSOt溶液、

蒸儲水

2-2H20的制備

按如圖所示裝置進行實驗,得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得

BaCl2?2乩0產(chǎn)品。

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加熱至近沸；

l

②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol?L^H2SO4

溶液；

③沉淀完全后,60。C水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量

白色固體,質(zhì)量為0.4660go

回答下列問題：

(1)I是制取氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要

反應的化學方程式為o

⑵II中b儀器的作用是;In中的試劑應選

用O

(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的HzSO,溶液后,認為沉淀

已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是o

(4)沉淀過程中需加入過量的HzSO,溶液,原因是o

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)。

(6)產(chǎn)品中BaCl2?2H20的質(zhì)量分數(shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

解析:裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCI,裝置∏中氯化氫與BaS

溶液反應制備BaCl2?2H20,裝置m中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S,

防止污染空氣。

(1)在濃硫酸過量并微熱時,濃硫酸與氯化鈉反應生成硫酸氫鈉和氯

化氫,發(fā)生主要反應的化學方程式為HzSO“濃)+NaCl糞±NaHSO∣+HCl↑。

⑵氯化氫極易溶于水,裝置∏中b儀器的作用是防止倒吸;裝置∏中

氯化氫與BaS溶液反應生成H2S,H2S有毒,對環(huán)境有污染,裝置m中盛

放CUSo4溶液,用于吸收H2So

⑸過濾用到的儀器有鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒,用不到錐形瓶。

(6)由題意可知,n(BaSO)=等W=0.002mol,依據(jù)銀原子守恒,產(chǎn)

233g/mol

品中BaCl?2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol,質(zhì)量為0.002molX244

g∕mol=0.488g,質(zhì)量分數(shù)為XIOo%=97.6%

0.5000go

答案:(I)HClH2SO1(濃)+NaClaBNaHSO1+HCl↑

(2)防止II中溶液倒吸CuSO4溶液

(3)靜置,取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉

淀生成,則說明已沉淀完全

(4)使根離子沉淀完全

(5)錐形瓶(6)97.6%

2.(2020?山東卷,20)某同學利用Cb氧化KzMnOi制備KMnoI的裝置如

圖所示(夾持裝置略)：

已知:鋅酸鉀(K2MnO1)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱時易發(fā)生

反應：

3Mn0f+2H20-2MnO;+Mn02I+40H

回答下列問題：

(1)裝置A中a的作用是;裝置

C中的試劑為;裝置A中制備Ck的化學方程

式為O

⑵上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnOl產(chǎn)率降低,改進的方法

是o

(3)KMnOI常作氧化還原滴定的氧化齊I」,滴定時應將KMno，溶液加入—

(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，

若KMnOl溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時滴定管中KMnOI溶液的實際體

積為(填標號)。

A.15.00mL

B.35.00mL

C.大于35.00mL

D.小于15.00mL

(4)某FeCzO∣-2H20樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3>H2C2O4?2H20,

采用KMnOI滴定法測定該樣品的組成,實驗步驟如下：

I.稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀HR?！谷芙?水浴加熱至75℃o

用CmOI?L的KMn0”溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30S內(nèi)不褪

色,消耗KMnOI溶液區(qū)mLo

2+

II.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe"完全還原為Fe,加入稀H2SO4

酸化后,在75℃繼續(xù)用KMno4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30S內(nèi)

不褪色,又消耗KMnO.,溶液V?mLo

樣品中所含H2C2O1?2H20(M=126g?moΓ')的質(zhì)量分數(shù)表達式為。

下列關(guān)于樣品組成分析的說法,正確的是(填標號)。

A.$3時,樣品中一定不含雜質(zhì)

B.空越大,樣品中H2C2O1?2H20含量一定越高

C.若步驟I中滴入KMnoI溶液不足,則測得樣品中Fe元素含量偏低

4溶液實際濃度偏低,則測得樣品中Fe元素含量偏高

解析：(1)裝置A中a的作用是平衡氣壓,使?jié)恹}酸能夠順利滴下。該

實驗過程中有毒性較大的氯氣參與反應,故裝置C中盛放NaOH溶液，

用于吸收有毒氣體氯氣，防止其逸出污染空氣。酸性條件下,ClO與CI

發(fā)生氧化還原反應(歸中反應)生成氯氣，故裝置A中制備Cl?的化學

方程式是Ca(CIO)2+4HCl-CaCl2+2Cl2↑+2H20o

(2)鹽酸具有揮發(fā)性,則用濃鹽酸制備的Ck中含有HCl雜質(zhì)，該雜質(zhì)

進入裝置B中會使溶液堿性減弱,而溶液堿性減弱時Mnof易發(fā)生歧

化反應生成Mno4和MnO2,又HCl還可還原裝置B中生成的KMnOb導致

產(chǎn)物損失,改進的方法是在裝置A和裝置B之間加裝盛有飽和食鹽水

的洗氣瓶，以除去Cb中的HCI雜質(zhì)。

(3)KMnOl具有強氧化性,可腐蝕橡膠管，因此KMn0」溶液應采用酸式滴

定管盛裝。滴定管的構(gòu)造特點是0刻度在上,最大刻度在下,最大刻度

線下仍然存在一定容積，因此滴定管起始讀數(shù)為15.00mL時,滴定管

中KMnO4溶液的實際體積大于35.00mL(即50.00mL-15.00mL),C項

正確。

(4)設(shè)FeC2O4-2H20>Fe2(C2O1)3>H2C2O4?2H20的物質(zhì)的量分別為x、y、

z,則由實驗步驟I和實驗步驟∏反應過程中得失電子守恒可列等式

—÷-+—-CV1X10mol①、-+—=cV2×10mol②,聯(lián)立①②兩式，解得

55555

3

Z=∣C(V,-3V2)×IO'mol,則樣品中所含H2C2O,?2?0的質(zhì)量分數(shù)為

1

z×126g?molΧ]00%=O.315C(33U2)X1QQ%O當『時,則與學^=3,Z=O,

但y不一定等于0,A項錯誤；由上述分析知,樣品中H2C2O4?2H20的質(zhì)

量分數(shù)為竺竺且IX100%,則板越大,樣品中HO,?2H20含量一定

越高,B項正確;若實驗步驟I中滴入的高鋅酸鉀溶液不足,則實驗步

驟I所得混合液中殘留C2Of,實驗步驟II中消耗高鋅酸鉀溶液偏多，

測得樣品中Fe元素含量偏高,C項錯誤;結(jié)合上述分析知,Fe元素的質(zhì)

量分數(shù)為56x5c%xi°3><π)o%,若所用高鋸酸鉀溶液實際濃度偏低,則

m

得到的V?偏大,測得樣品中Fe元素含量偏高,D項正確。

答案：(1)平衡氣壓,使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液Ca(CIO)2+4HCl

—CaCl2+2Cl2↑+2H20

(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶

⑶酸式C

⑷O.315C(M3/)X]00%B、D

m

考情分析

以物質(zhì)的制備、物質(zhì)性質(zhì)或化學原理的探究所用到的儀器、裝置

或物質(zhì)制備工藝流程圖的形式,重點考查實驗儀器的識別、使用；實驗

過程的原理分析、實驗現(xiàn)象、操作目的描述;制備物質(zhì)的分離提純與

含量測定有關(guān)的必備知識以及實驗方案的設(shè)計與評價能力。實驗題的

綜合性以及實驗原理的分析都能很好地體現(xiàn)一個考生的證據(jù)推理與

模型認知、科學探究與創(chuàng)新意識、科學態(tài)度與社會責任三個維度的學

科素養(yǎng)水平。

No.勿■傕整為零逐點聲破

命題熱點1試劑、儀器選擇與使用及裝置連接問題

0必備知能

在實驗設(shè)計中的試劑選用原則：

(1)根據(jù)反應的原理確定試劑的種類(酸、堿、鹽、金屬、非金屬等)。

(2)根據(jù)實驗目的和實驗要求確定試劑(要考慮氧化性、還原性、酸堿

性的強弱、溶解性、揮發(fā)性等)。

例如,某學習小組為探究Na2S2O3的性質(zhì)，取Na2S2O3晶體,溶解配成0.2

mol∕L的溶液;取4mL溶液，向其中加入1mL飽和氯水(pH=2.4),溶

液立即出現(xiàn)渾濁。對溶液變渾濁的原因,提出假設(shè)：

假設(shè)1：氯水氧化了-2價硫元素；

假設(shè)2:酸性條件下Na2S2O3分解產(chǎn)生So

實驗驗證:a、b試管均盛有4mL0.2mol/LNa2S2O3溶液。

1mL飽和氯水

一段時間后出現(xiàn)渾濁,

立即出現(xiàn)渾濁

渾濁度較試管M、

ab

用膠頭滴管向試管b中加入的試劑為O

分析:實驗目的是確認到底是氯水中氯氣氧化了-2價硫元素,還是氯

水的酸性導致Na2S2O3分解。

所以試劑應選擇不含氯氣且酸性與氯水相同的鹽酸。

儀器使用方法和

儀器圖形主要用途

名稱注意事項

(1)盛液量不超過蒸發(fā)

皿容積的I；

蒸發(fā)用于蒸發(fā)溶劑或(2)取、放蒸發(fā)皿應使

皿θ濃縮溶液用用煙鉗；

(3)不能驟冷,冷卻需

放于石棉網(wǎng)上

(1)需放在三腳架上的

用于固體灼燒,使

培埸泥三角上直接加熱；

e其反應(如分解)

(2)取、放用?煙時應用

培埸鉗；

(3)避免驟冷,冷卻需

放于干燥器內(nèi)

(1)有機化學實驗中廣

泛使用；

用作反應器,可以(2)三個口，可加用冷

三頸

同時加入多種反凝管、溫度計、攪拌器

燒瓶5

應物等；

(3)液體加入量不超過

燒瓶容積的|,不少于!

(1)氣體一般“粗進細

球形出”；

用于干燥或吸收

干燥(2)干燥劑為粒狀,常

)某些氣體

管用無水CaCl2、堿石灰

等

(1)用水冷凝時上口出

球形

易揮發(fā)的液體冷水,下口進水；

冷凝

∩凝回流(2)只能用于豎直裝置

管

的冷凝

恒壓?(1)向反應器中滴

滴液I加液體；用前檢查是否漏水

漏斗r(2)可以使漏斗內(nèi)

液體順利流下；

(3)減小加入的液

體對氣體壓強的

影響

⑴物質(zhì)制取裝置。

固+固A氣體固(液)+液4氣體固+液一氣體

③

有機物的制取

④⑤

⑵氣體壓強原理的應用裝置。

恒壓加液

量氣裝置

裝置

[7=?

Wf雷1?A-皮橡

?J迷I/管

C∏

病e

(3)冷凝冷卻裝置(氣冷、液冷)。

(4)物質(zhì)的分離提純裝置。

過濾減壓過濾(抽濾)

蒸發(fā)蒸儲(分儲

(1)防倒吸裝置。

(2)防污染裝置。

球形

溫

管

度冷凝

計

液

爐分

斗

棄漏

燒瓶

三頸

器

攪拌

磁力

溫控

。

順序

連接

器的

⑴儀

序。

前后順

裝置的

①各種

；

干燥

凈化

防

安全

發(fā)生

氣

排空

裝置土

裝置

裝置

置

護裝

裝置

防

，安全

處：

尾氣

:

收集

置U

應裝

主反

裝置

廠:護

理裝置

置）

驗裝

質(zhì)實