高考化學一輪復習講練測（全國通用） 專題講座（九） 化學實驗中規(guī)范答題（講）（原卷版+答案解析）

專題講座（九）化學實驗中規(guī)范答題目錄第一部分：網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建（總覽全局）第二部分：知識點精準記憶第三部分：典型例題剖析正文第一部分：網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建（總覽全局）第二部分：知識點精準記憶知識點一實驗操作類規(guī)范語言表述答題模板(1)測定溶液pH的操作：將一小塊pH試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液，點在pH試紙上，待試紙變色后，再與標準比色卡對照。(2)檢驗離子是否已經(jīng)沉淀完全的方法：加入沉淀劑檢驗：靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加沉淀劑××，若不再產(chǎn)生沉淀，則××離子已經(jīng)沉淀完全，若產(chǎn)生沉淀，則××離子未完全沉淀?；蚣尤肱c沉淀劑反應(yīng)的試劑：靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑××，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量。(3)洗滌沉淀操作：將蒸餾水(或其它洗滌劑)沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水(或其它洗滌劑)自然流下后，重復2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作：取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。注意：要選擇一種溶液中濃度較大的比較容易檢驗的離子檢驗(一般是現(xiàn)象明顯的優(yōu)先檢驗比如Fe3+、Cl-、SO42-等)，不能檢驗沉淀本身具有的離子。(5)容量瓶檢漏操作：往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)滴定管檢查是否漏水操作：①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管趕氣泡的操作：①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(8)裝置氣密性檢查：形成密閉體系―→操作―→描述現(xiàn)象―→得出結(jié)論①微熱法——關(guān)鍵詞是：封閉（將導管一端放入水中）、微熱、氣泡、水柱；②液差(封)法——關(guān)鍵詞是：封閉（用止水夾關(guān)閉右側(cè)導氣管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不變化）。③整套裝置氣密性檢查：為使其產(chǎn)生明顯的現(xiàn)象，用酒精燈對裝置中某個可加熱容器微熱，觀察插入水中導管口是否有氣泡冒出，也可對整套裝置適當分割，分段檢查氣密性。④啟普發(fā)生器型的裝置：關(guān)閉導氣管的旋塞，往球形漏斗(長頸漏斗)中加適量水，若球形漏斗(長頸漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不變，說明裝置氣密性良好。(9)氣體驗滿和檢驗操作：①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。④氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。⑤氯氣驗滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。(10)焰色反應(yīng)的操作：①操作：先將鉑絲蘸取鹽酸溶液在酒精燈外焰上灼燒，反復幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍色鈷玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K＋。②用鹽酸洗的原因：金屬氯化物的沸點較低，灼燒時揮發(fā)除去。(11)萃取分液操作：①萃?。宏P(guān)閉分液漏斗的旋塞，打開上口的玻璃塞，將混合物倒入分液漏斗中，充分振蕩并不時打開旋塞放氣，放在鐵架臺上靜置。②萃取現(xiàn)象描述：溶液分層，上層×色，下層×色。③分液操作：將分液漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當下層液體恰好流盡時，迅速關(guān)閉活塞。上層液體從分液漏斗上口倒出。(12)濃H2SO4稀釋（或與其它液體混合)操作：將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水(無水乙醇、濃硝酸等）中，并用玻璃棒不斷攪拌。(13)粗鹽的提純：①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾。②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(14)氫氧化鐵膠體的制備：將小燒杯中25mL蒸餾水加至沸騰,向沸水中逐滴加入5～6滴氯化鐵飽和溶液,繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色,即停止加熱。(15)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作：①溶解度受溫度影響小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：加熱(蒸發(fā))濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥。(16)讀取量氣裝置中的氣體體積的方法：①方法：待裝置冷卻至室溫后，先上下移動量筒(或量氣管有刻度的一側(cè))使量筒內(nèi)外(或量氣管的兩側(cè))液面相平，然后使視線與凹液面的最低點相平讀取數(shù)據(jù)。②液面相平的理由是：如果燒瓶中的壓強和外界大氣壓不一致，就不能準確地求出氣體體積。③誤差分析：未恢復室溫，氣體膨脹，氣體體積偏大。未調(diào)平：氣體體積偏小。(17)酸堿中和滴定判斷滴定終點的方法：當?shù)稳胱詈笠坏巍痢寥芤簳r，錐形瓶中的溶液由××色變?yōu)椤痢辽?，且半分鐘?nèi)不再恢復原色，說明已經(jīng)達到滴定終點。(18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的鹽溶液操作：①配制FeCl3時：先溶于少量濃鹽酸中，再稀釋。②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時：先把蒸餾水煮沸趕走O2，再溶解，并加入少量的相應(yīng)金屬粉末和相應(yīng)酸。(19)檢驗蔗糖、淀粉、纖維素是否水解操作：先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。(20)引發(fā)鋁熱反應(yīng)的操作：加入少量KClO3，插上鎂條并將其點燃。(21)燒杯中使用倒置的漏斗可防止液體倒吸的原理：當氣體被吸收時，液體上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的液體又流回燒杯中，以防止倒吸。(22)在一個分液漏斗中，有水和苯的混合物，靜置后，液體明顯分為兩層，用實驗說明哪一層是水，哪一層是苯：將分液漏斗中下層溶液放入試管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若試管內(nèi)液體分層，則分液漏斗下液體為苯(水)，若試管內(nèi)液體不分層，則分液漏斗下層液體為水(或苯)。(23)滲析操作：將盛有液溶膠的半透膜袋口用線扎好，放在蒸餾水(最好是流水)中。(24)可燃性氣體如氫氣的驗純方法：收集一小試管氣體，用大拇指摁住管口移近火焰，松開拇指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微“噗”的一聲，則氣體純凈。知識點二實驗設(shè)計類規(guī)范語言表述答題模板1．性質(zhì)實驗設(shè)計(1)答題策略：從實驗原理出發(fā)（含性質(zhì)），按操作過程（或方法）、實驗現(xiàn)象、實驗結(jié)論順序來表述答案(2)答題模板：①液體：取少量液體試劑于試管中→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論②固體：取少量固體試劑于試管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(說成溶解也行)→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。③氣體：將氣體通入某某溶液中→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論(3)注意：①水蒸氣最先檢驗；②有干擾的氣體先檢驗：例如，氣體甲對氣體乙檢驗有干擾，檢驗思路：檢驗氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲除盡(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→檢驗氣體乙。(4)實例：設(shè)計實驗鑒別兩種無色氣體分別是SO2和CO2。答案一：取適量品紅溶液分別于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使品紅溶液褪色的是SO2氣體，不能使品紅溶液褪色的是CO2。答案二：取適量酸性高錳酸鉀溶液分別于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使酸性高錳酸鉀溶液的紫色褪去的是SO2氣體，不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色的是CO2。2．定量實驗設(shè)計(1)燃燒法定量測定實驗一般設(shè)計思路：氣體發(fā)生裝置→氣體干燥裝置→主反應(yīng)裝置→吸收產(chǎn)物①→吸收產(chǎn)物②→干燥裝置→尾氣處理裝置。(2)定量實驗誤差分析對于定量實驗，要采用措施減小誤差。減小誤差從以下角度考慮：①裝置氣密性良好；②排除裝置中原有干擾氣體；③減少副反應(yīng)；④避免氣體帶雜質(zhì)(如測定水的質(zhì)量，氣體必須干燥)；⑤防止空氣中二氧化碳和水進入裝置等。⑥反應(yīng)后需要趕氣，將需要吸收的氣體趕至吸收裝置吸收。3、實驗現(xiàn)象描述類規(guī)范語言表述答題模板1）答題策略：有關(guān)化學實驗的描述不僅要求準確，還要求完全，有時還需要指明是何處產(chǎn)生了什么現(xiàn)象，先后發(fā)生了什么現(xiàn)象。其答題規(guī)范可利用下面的模式再結(jié)合特殊要求進行分析處理：(1)“海”(溶液)：①顏色由……變成……；②液面上升或下降(形成液面差)；③溶液產(chǎn)生倒吸；④生成(產(chǎn)生)……色沉淀；⑤溶液變渾濁；⑥產(chǎn)生大量氣泡(有氣體從溶液中逸出)；⑦有液體溢出。(2)“陸”(固體)：①固體表面產(chǎn)生大量氣泡；②固體逐漸溶解；③固體體積逐漸變小(變細)；④顏色由……變成……。(3)“空”(氣體)：①生成……色……味氣體；②氣體由……色變成……色；③先變……后……(“加深”“變淺”“褪色”)。(4)其他：①器壁上有水珠出現(xiàn)；②器壁上有某色固體生成等。2）答題關(guān)鍵點：(1)顏色變化：必須說明固體、溶液或氣體的顏色或顏色變化。(2)體積變化：必須說明固體、氣體的體積變化。(3)先后順序：注意實驗現(xiàn)象產(chǎn)生的先后順序。3）實例：描述出稀HNO3與Cu片在燒瓶中反應(yīng)的現(xiàn)象:________________________________。答案：Cu片逐漸溶解(固體)，表面有無色氣泡產(chǎn)生(氣體)，溶液變?yōu)樗{色(液體)，燒瓶上方出現(xiàn)紅棕色(氣體)。4.有關(guān)物質(zhì)檢驗的答題模板(1)檢驗某溶液中是否含有SO2－的操作方法取待測液少許置于試管中，先加稀鹽酸無明顯現(xiàn)象(若有沉淀則靜置后取上層清液繼續(xù)實驗)；再加入氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀則證明溶液里含有SO2－，反之則證明溶液里不含SO2－。(2)檢驗某溶液中是否含有Cl－的操作方法取待測液少許置于試管中，先加硝酸銀溶液產(chǎn)生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若產(chǎn)生白色沉淀不溶解，則證明溶液里含有Cl－，反之則證明溶液里不含Cl－。(3)檢驗某溶液中是否含有NH4+的操作方法取待測液少許置于試管中，加入過量的濃氫氧化鈉溶液，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產(chǎn)生的氣體，若試紙變藍，則證明溶液里含有NH4+，反之則溶液里不含NH4+。(4)檢驗某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法取待測液少許置于試管中，滴入幾滴硫氰酸鉀溶液，若溶液變紅，則證明溶液里含有Fe3＋，反之則證明溶液里不含F(xiàn)e3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氫氧化鈉溶液觀察沉淀的顏色)。(5)檢驗某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法取待測液少許置于試管中，先滴加幾滴硫氰酸鉀溶液無明顯現(xiàn)象；再滴加新制的氯水(或通入氯氣)，若溶液變紅則證明溶液里含有Fe2＋，反之則證明溶液里不含F(xiàn)e2＋。(6)檢驗含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法取少許待測液置于試管中，滴加少許酸性高錳酸鉀溶液，紫色退去，說明含有Fe2＋。(7)檢驗某含有大量SO2－的溶液中是否含有Cl－的操作方法取待測液少許置于試管中，先加過量的硝酸鋇溶液，充分振蕩后靜置，在上層清液中滴加少許硝酸酸化的硝酸銀溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明溶液里含有Cl－，反之則證明溶液里不含Cl－。(8)檢驗二氧化硫氣體的操作方法將氣體通入品紅溶液中，若品紅溶液褪色，加熱褪色后的溶液紅色復現(xiàn)，說明氣體是二氧化硫。(9)檢驗溶液中含有SO2－的實驗方法取待測液少許置于試管中，先加過量的氯化鋇溶液，若有白色沉淀生成，充分過濾，取沉淀少許置于試管中，加入足量的稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液，品紅溶液褪色，加熱褪色后的溶液紅色復現(xiàn)，則證明原溶液中含有SO2－。注意：要排除HSO－的干擾。(10)檢驗NH4Cl固體中是否含有Na2SO4的操作方法取少許固體試樣置于試管中，充分加熱，若試管中無固體物質(zhì)殘留，說明氯化銨固體中不含硫酸鈉，反之則含有硫酸鈉。(11)檢驗溶液中是否含有鉀離子的操作方法用一根潔凈的鉑絲蘸取少許溶液，在酒精燈的火焰上灼燒，透過藍色鈷玻璃觀察火焰顏色，若火焰呈紫色，則證明溶液中含有鉀離子，反之則不含鉀離子。(12)檢驗某納米碳酸鈣是否為納米級顆粒的操作方法取少量碳酸鈣試樣置于試管中，加水充分攪拌后，用一束可見光照射，在入射光側(cè)面觀察，若有丁達爾現(xiàn)象，說明碳酸鈣顆粒為納米級顆粒，反之則不是納米級顆粒。(13)檢驗碳與濃硫酸反應(yīng)的產(chǎn)物的方法氣流通過試劑的先后順序以及作用分別是：無水硫酸銅(檢驗H2O)→品紅溶液(檢驗SO2)→酸性KMnO4溶液或溴水(除去SO2)→品紅溶液(檢驗SO2已經(jīng)除盡)→澄清石灰水(檢驗CO2)(14)檢驗淀粉水解(催化劑是稀硫酸)的產(chǎn)物是葡萄糖的方法檢驗的步驟是：取少許水解液置于試管中，加NaOH溶液使溶液呈堿性，再加入新制的氫氧化銅懸濁液(或銀氨溶液)，加熱(水浴加熱)，若產(chǎn)生磚紅色沉淀(或產(chǎn)生光亮的銀鏡，則證明水解產(chǎn)物中有葡萄糖。(15)檢驗溴乙烷中含有溴元素的方法檢驗的步驟是：取少許試樣置于試管中，加NaOH溶液加熱，冷卻后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入幾滴硝酸銀溶液，若產(chǎn)生淺黃色沉淀，則證明溴乙烷中含有溴元素。(16)檢驗氫氣還原氧化銅實驗中所得的紅色產(chǎn)物中是否含有Cu2O的方法(提示：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O)取少許試樣置于試管中，加足量的稀硫酸，充分振蕩后觀察，若溶液呈藍色，則證明試樣中含有Cu2O，反之則不含Cu2O。(17)硫化銅和硫化亞銅都是黑色固體，都能溶于硝酸，高溫灼燒得到的產(chǎn)物相同，設(shè)計實驗鑒別CuS和Cu2S。取等質(zhì)量的兩種黑色固體分別灼燒、冷卻、稱量直至質(zhì)量不再變化，固體質(zhì)量變化大的為CuS，另一種為Cu2S。(18)證明碳酸鈉溶液中存在水解平衡的實驗方法取少許碳酸鈉溶液置于試管中，滴加幾滴酚酞試液使溶液呈紅色，再向紅色溶液中滴加BaCl2溶液至過量，產(chǎn)生白色沉淀，溶液的紅色逐漸消失，則證明碳酸鈉溶液的堿性為碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平衡。(19)證明亞硫酸鈉已經(jīng)被氧化的實驗方法取少許亞硫酸鈉試樣置于試管中，加適量蒸餾水溶解，向其中加入過量的稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加幾滴BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則亞硫酸鈉已經(jīng)被氧化。注意：不能用稀硝酸或硝酸鋇溶液，防止將亞硫酸根離子氧化。(20)證明分液漏斗中萃取后的兩層液體哪一層是水層，哪一層是油層的實驗方法取少許分液漏斗中的下層液體置于試管中，向其中加入少量水，若試管中的液體不分層，則說明分液漏斗中的下層是水層，上層是油層，反之則上層是水層，下層是油層。(21)實驗室從主要成分為鐵的氧化物的礦石(含有雜質(zhì)氧化銅、二氧化硅)中制取鐵紅并副產(chǎn)膽礬的實驗設(shè)計①取適量礦石研磨成粉末狀，將所得粉末溶于過量的稀鹽酸中，攪拌、過濾；②向濾液中滴加過量的過氧化氫溶液，充分攪拌；③向步驟②中所得溶液中加入CuO固體調(diào)節(jié)溶液的pH在4~5之間，過濾；④將所得沉淀洗滌、干燥后放入坩堝中充分灼燒即得鐵紅(Fe2O3)；⑤將步驟③所得濾液置于蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥即得膽礬晶體。(22)向BaCl2溶液中通入SO2氣體無沉淀產(chǎn)生，設(shè)計實驗分別得到BaSO4沉淀、BaSO3沉淀和淡黃色的硫沉淀。①若要得到BaSO4沉淀可加入或通入氧化性物質(zhì)，如Cl2、HNO3、NO2、O2等；②若要得到BaSO3沉淀可加入或通入堿性物質(zhì)，如NH3、NaOH溶液、氨水等；③若要得到淡黃色的硫沉淀，可以通入H2S氣體。(23)實驗室來證明一氧化碳能還原氧化銅并檢驗產(chǎn)物二氧化碳的實驗設(shè)計CO氣體依次通過的實驗裝置以及各裝置的作用如下：硬質(zhì)玻璃管(盛CuO、加熱)(主反應(yīng)裝置)→澄清石灰水(檢驗CO2)→NaOH溶液(除去CO2)→燃著的酒精燈(消除CO的污染)。注意：①首先通一氧化碳驅(qū)除裝置中的空氣后再點燃酒精燈；②點燃酒精燈之前一定要檢驗CO的純度；③停止加熱硬質(zhì)玻璃管后要繼續(xù)通入CO直至玻璃管冷卻；④NaOH溶液的作用是除去氣體中的二氧化碳便于尾氣燃燒。⑤實驗現(xiàn)象：硬質(zhì)玻璃管中的黑色粉末變紅色固體，澄清石灰水變渾濁。(24)實驗室進行乙二酸分解產(chǎn)物(H2O、CO2、CO)的檢驗的實驗設(shè)計已知信息：(1)乙二酸的熔沸點較低，在酒精燈加熱的條件下容易氣化；(2)草酸鈣是難溶于水的白色沉淀。各實驗裝置以及各裝置的作用如下：硬質(zhì)玻璃管(給草酸晶體加熱)（主反應(yīng)裝置）→無水硫酸銅（檢驗H2O）→冰水冷凝裝置（除去草酸蒸氣）→澄清石灰水（檢驗CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→濃硫酸（除去水蒸氣）→灼熱氧化銅（檢驗CO）→澄清石灰水（檢驗新生成的CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→燃著的酒精燈（消除CO的污染）。注意：①草酸蒸氣對二氧化碳的檢驗產(chǎn)生干擾，要事先除去草酸蒸氣；②大量二氧化碳的存在不利于一氧化碳的燃燒，要事先除去二氧化碳；③也可以用堿石灰一次除去二氧化碳和水蒸氣。④要有尾氣處理裝置，常用燃著的酒精燈消除CO對空氣的污染。(25)探究向含有酚酞的氫氧化鈉溶液中滴加氯水后紅色褪去的原因的實驗設(shè)計褪色原因：①氯水中的成分與NaOH反應(yīng)消耗了NaOH，使溶液的堿性減弱所致。②氯水中的次氯酸發(fā)揮了漂白作用所致。向褪色后的的溶液中滴加氫氧化鈉溶液，若溶液變紅色則(1)正確，若溶液不變紅則(2)正確。注意：實驗的關(guān)鍵是檢驗酚酞是否還存在。(26)氣體檢驗的答題規(guī)范①答題模板：將氣體通入××溶液中→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論②實例：以“CO2氣體檢驗”為例將無色無味的氣體通入澄清石灰水中，若溶液變渾濁，則證明該氣體是CO2(27)混合固體檢驗的答題規(guī)范①答題模板：a、取少許固體樣品于兩支試管中，加水溶解，分別再加入……試劑(微熱/振蕩)，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)b、取少許固體樣品于試管中，加水溶解，把樣品分為兩等份，一份加……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)，另一份加……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)②實例：榴石礦石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2組成。試設(shè)計實驗證明榴石礦中含有FeO(試劑任選，說明實驗操作與現(xiàn)象)取礦石少許于試管中，加稀硫酸充分反應(yīng)后，向其中滴加酸性高錳酸鉀溶液，若紫色褪去，則證明礦石中含有FeO(不能加鹽酸溶解)(28)溶液中多種離子檢驗的答題規(guī)范①答題模板：a、取少量溶液于兩支試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)b、取少量溶液于兩支試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……繼續(xù)加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)②實例：檢驗某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法分別取少量溶液于兩支試管中，向其中一支試管中滴加幾滴KSCN溶液，溶液顯血紅色，則證明溶液中含有Fe3＋，再向另一支試管中滴加幾滴鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶液，有藍色沉淀生成，則證明溶液中含有Fe2＋(29)氣體鑒別的答題規(guī)范①答題模板：取適量……溶液于兩支潔凈試管中，分別通入兩種氣體，能使……(試劑)……(現(xiàn)象)的是……氣體，不能使……(試劑)……(現(xiàn)象)的是……氣體②實例：鑒別SO2和CO2取適量品紅溶液于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使品紅溶液褪色的是SO2氣體，不能使品紅溶液褪色的是CO2知識點三儀器、裝置、試劑作用規(guī)范語言表述答題模板1.答題策略：一個裝置的作用，一般從兩個方面回答：有利于……(這樣裝配的好處)，以防止……(不這樣裝配的壞處)等。如：尾氣吸收裝置的作用：“吸收……氣體，防止污染空氣”。2.常見儀器的高考考法①所有試題空瓶子可能的作用：a、作安全瓶，防止……中的液體倒吸進入……中或作安全瓶，防倒吸；b、收集(固體或氣體)裝置；c、緩沖氣流(鼓空氣裝置)。②所有試題尾部裝置可能的作用：a、避免空氣中的水蒸氣或二氧化碳等進入某裝置中(需要防水的實驗、需要定量測定質(zhì)量變化的實驗等)；b、(某某試劑)吸收尾氣(有毒氣體)；c、防倒吸裝置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。③所有試題中實驗題的不足之處：未防倒吸、未處理尾氣、未處理殘留在裝置中的有毒氣體、未將裝置中殘留氣體趕至某裝置中吸收(定量分析)等。④所有試題中含有冰水浴或液態(tài)氮氣或冰鹽水等低溫物質(zhì)的裝置作用：冷凝收集易揮發(fā)的液態(tài)產(chǎn)物或易升華的固體產(chǎn)物或作為需要低溫發(fā)生的反應(yīng)裝置(故反應(yīng)方程式是有必要落實的)。⑤所有試題中含有熱水浴或直接加熱等非低溫物質(zhì)的裝置作用：使液體揮發(fā)為液體、制取水蒸氣(乙醇氣發(fā)生催化氧化)等。⑥所有試題中已知信息的運用：遇到易水解物質(zhì)(前防水后防水，比如金屬氫化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金屬氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物質(zhì))、遇到給熔沸點的物質(zhì)(創(chuàng)造低溫環(huán)境冷凝收集或蒸餾分離提純)，已知信息必考。⑦溫度計的位置：a、蒸餾時，水銀球與支管口處相平；b、反應(yīng)液以下(比如乙醇的消去反應(yīng))；c、水浴溫度，溫度計放置在反應(yīng)裝置外。⑧漏斗的作用：a．過濾；b.轉(zhuǎn)移液體；c.作防倒吸的裝置。⑨分液漏斗的2個應(yīng)用：a．萃取分液(梨形)；b．添加液體并控制添加液的量(球形)。⑩冷凝管的2個用途：a．蒸餾或分餾時冷凝易液化的氣體；b．液體回流。?干燥管(U形管)的2個作用：a．盛裝固體；b.用于氣體的干燥、吸收或除雜。?洗氣瓶的2個用途：a．盛裝液體；b．氣體的凈化或干燥(如裝濃硫酸)。?玻璃液封管的作用：吸收殘留的或剩余的尾氣?固液加熱型制氣裝置中滴液漏斗與圓底燒瓶之間導管的作用：保證圓底燒瓶液面上方壓強與滴液漏斗液面上方壓強相等，使滴液漏斗中的液體易于滴下?固液不加熱型制氣裝置在長頸漏斗下端套一小試管的作用：形成液封，防止氣體從漏斗中逸出；節(jié)約液體試劑；能控制反應(yīng)速率?有機物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、導氣3.答題關(guān)鍵點：(1)在尾氣吸收裝置中試劑的作用：吸收尾氣中×××氣體，防止污染空氣。(2)在定量實驗或者制備實驗中裝置最后連接的干燥管的作用：防止空氣中的×××氣體進入×××裝置對實驗造成干擾(有時還可能同時起到吸收尾氣的作用，如在有關(guān)氨氣的探究實驗中，最后連接的盛有濃硫酸的洗氣瓶的作用就可以吸收多余的氨氣，同時能防止空氣中的水蒸氣進入)。(3)在導管末端連接倒置漏斗、干燥管或硬質(zhì)玻璃管浸入水或溶液中的原因：防倒吸(同時具有擴大吸收面積，加快吸收速率的作用)。4.實例：經(jīng)查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設(shè)計了制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖(加熱及夾持裝置略去)如下：裝置B中冷水浴的作用為___________________________；裝置C的名稱為__________________________________。答案：冷卻，使FeCl3沉積，便于收集產(chǎn)品(球形)干燥管5．某試劑的作用1)得分點及關(guān)鍵詞：①作用類：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要準確。②作用—目的類：作用＋目的“作用”是“……”，“目的”是“……”。2)實例(1)調(diào)節(jié)容液的pH:①目的：使溶液中的……金屬陽離子形成氫氧化物完全沉淀下來而除去②需要的物質(zhì)：含主要陽離子的難溶性氧化物或氫氧化物或碳酸鹽，即能與H+反應(yīng)，是PH增大的物質(zhì)如用MgO、Mg(OH)2等等。③原理：加入的物質(zhì)能與溶液中的H+反應(yīng)，降低了H+的濃度，增大pH，促使某某水解沉淀。④pH控制的范圍：大于除去離子的完全沉淀值，小于主要離子的開始沉淀的pH(2)作氧化劑或還原劑：H2O2：氧化劑、還原劑、復分解類型(制備過氧化鋇等提供過氧鍵而已)(3)還原性試劑：除去(反應(yīng))氧化性物質(zhì)(4)玻璃纖維：固定固體，防止粉末被氣流帶走(5)實驗中棉花的作用：①收集NH3：防止氨氣與空氣對流，以縮短收集NH3的時間。②加熱KMnO4制氧氣：防止KMnO4粉末進入導管堵塞導管。（易升華的固體，可能也會用到棉花）。③制乙炔：防止實驗中產(chǎn)生的泡沫涌入導管。(6)乙酸乙酯制備中飽和碳酸鈉溶液的作用：①除去隨乙酸乙酯揮發(fā)出來的乙酸和部分乙醇；②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分層③減小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃時乙酸乙酯溶解度8.5g/100g水)第三部分：典型例題剖析例1．(2023·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。【名師點睛】本題考查了實驗試題中的語言的規(guī)范表述，涉及到實驗操作類語言的規(guī)范表述，如第（3）（4）問；實驗設(shè)計中的原理類語言的規(guī)范表述，如第（7）問?！咀兪接柧?】(2023·青?！ず|市第一中學二模）五硫代碳酸鈉(，)是一種針狀固體，易溶于水和乙醚，溶液呈深黃色，難溶于丙酮，是一種優(yōu)良的還原劑，工業(yè)上常用于重金屬廢水的處理。實驗室用、和硫粉在水溶液中制備并測定其濃度(加熱裝置均已略去)。已知：①有毒、易揮發(fā)、難溶于水，化學性質(zhì)與CO2相似；②在非極性溶劑中，會有副產(chǎn)物生成，難溶于乙醚。實驗一：制備圖1實驗步驟：i.取2g硫粉和2mL離子液體{1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，簡稱}與(過量)混合液于三頸圓底燒瓶中，往a中加入。ii.打開儀器a開關(guān)，水浴加熱三頸燒瓶至40℃，在電磁攪拌器下反應(yīng)。iii.反應(yīng)結(jié)束后，將溶液轉(zhuǎn)入燒杯中，經(jīng)進一步操作得到干燥的樣品。(1)儀器a的名稱為_______；儀器的作用是_______。(2)已知中硫的化合價為-1和-2，1個中過硫鍵()的數(shù)目為_______。(3)裝置c中盛放的藥品可以是____(填字母)，寫出該物質(zhì)與反應(yīng)的化學方程式：____。a.無水b.固體c.硅膠(4)生成副產(chǎn)物的離子方程式為_______。實驗二：測定樣品純度為測定生成樣品的純度，取干燥后樣品3.5g，加水溶解并稀釋至，每次取出用無色的二硫化二異丙基黃原酸酯()的乙腈溶液為標準液()進行滴定，反應(yīng)原理為(黃原酸鹽為無色)，平均消耗的乙腈標準液體積是。(5)滴定終點現(xiàn)象是_______；樣品純度為_______(保留小數(shù)點后1位)?！咀兪接柧?】(2023·廣東廣州·模擬預測）可用于面粉的漂白和殺菌。已知：為黃色油狀液體，熔點為-40℃，沸點為70℃，95℃以上易爆炸。Ⅰ.實驗室可用和溶液反應(yīng)制取，所用裝置如下：完成下列填空：(1)三鹵化氮()的分子空間構(gòu)型與相似，熱穩(wěn)定性比強的有_______，在熱水中易水解，反應(yīng)液有漂白性。寫出水解的化學方程式_______。(2)儀器D的作用是_______。(3)向蒸餾燒瓶內(nèi)的溶液中通入過量，B中反應(yīng)的化學方程式為_______，待反應(yīng)至油狀液體不再增加，關(guān)閉裝置A、B間的止水夾，控制水浴加熱的溫度范圍為_______，將產(chǎn)品蒸出。Ⅱ.待反應(yīng)結(jié)束，為測定溶液中殘留的的物質(zhì)的量濃度，進行如下操作：ⅰ.取蒸餾燒瓶中的反應(yīng)液25.00mL，加入過量飽和溶液充分反應(yīng)后，再加入過量30%的NaOH溶液，微熱；ⅱ.用15.00mL的稀硫酸吸收產(chǎn)生的，得到溶液A；ⅲ.用的NaOH標準液滴定溶液A至滴定終點，消耗VmLNaOH標準液。(4)滴定至終點時溶液中溶質(zhì)僅有和，用含V的代數(shù)式表示殘留液中的物質(zhì)的量濃度為_______。(5)為減小誤差，滴定時最適宜的指示劑為_______(選填序號)。a.酚酞

b.甲基橙

c.石蕊

d.淀粉溶液例2.(2023·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______?！久麕燑c睛】本題考查了實驗試題中的語言的規(guī)范表述，涉及到實驗操作類語言的規(guī)范表述，如第（2）問；涉及到實驗設(shè)計中的檢驗類語言的規(guī)范表述，如第（3）問；涉及到實驗儀器、裝置作用類語言的規(guī)范表述，如第（1）問?！咀兪接柧?】(2023·河南焦作·一模）已知水合肼(N2H4·H2O)為無色透明的油狀液體，沸點為120.1℃，有毒且不穩(wěn)定，在300℃時分解成N2、NH3、H2和H2O，有淡氨味，具有強堿性、強還原性和吸濕性。某小組為探究其性質(zhì)進行以下實驗。Ⅰ．水合肼的實驗室制備。用NaClO堿性溶液與尿素[CO(NH2)2]水溶液在40℃時反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)可以制得水合肼，裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。(1)反應(yīng)時應(yīng)向三頸燒瓶中逐滴滴加NaClO堿性溶液，防止其過量，其原因是_______。(2)三頸燒瓶中反應(yīng)的離子方程式為_______。Ⅱ．探究水合肼的分解產(chǎn)物。該小組成員利用下列裝置(夾持裝置略)熱分解水合肼，并對分解產(chǎn)物(N2、H2、NH3、H2O)進行探究。(3)C中盛放的試劑為_______。E中少量銅粉的作用是_______。(4)檢查裝置氣密性后，加熱裝置E前需要進行的操作是_______。(5)實驗過程中觀察到的現(xiàn)象：G中無現(xiàn)象，H中_______，Ⅰ中_______。(6)N中當_______時開始收集氣體，若最后檢驗所收集的氣體為N2，能否說明是水合肼熱分解產(chǎn)生的？并說明理由：_______?！咀兪接柧?】(2023·青海·海東市第一中學一模）實驗室用鋅粉制備Na2S2O4(連二亞硫酸鈉)的實驗步驟如下：I.將鋅粉及水加入三口燒瓶中并將燒瓶加熱到35~45℃，向其中先通入N2一段時間后，改通SO2(生成ZnS2O4)；II.向燒瓶中加入NaOH溶液，過濾；III.向濾液中加入氯化鈉，并冷卻至20℃，過濾出晶體后用無水乙醇洗滌即得產(chǎn)品；IV.測定產(chǎn)品的純度。回答下列問題：(1)圖中干燥管中盛放的物質(zhì)應(yīng)是_______；以廢銅屑和濃硫酸為原料制取SO2的化學方程式為_______。(2)步驟I中合適的加熱方式是_______；向三口燒瓶中先通入N2的目的是_______。(3)步驟II生成Na2S2O4的化學方程式為_______。(4)步驟III加入NaCl的作用是_______；加入無水乙醇的作用是_______。(5)準確稱取產(chǎn)品mg放入燒杯中，加入20mL中性甲醛溶液，攪拌至完全溶解(Na2S2O4+2HCHO+H2O=NaHSO3·CH2O+NaHSO2·CH2O)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL上述溶液于錐形瓶中，用cmol·L-1的I2標準溶液滴定(滴定反應(yīng)：NaHSO2·CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+4HI+HCHO，NaHSO3·CH2O+H2O+I2=NaHSO4+2HI+HCHO)，臨近終點時加入5mL淀粉作指示劑，繼續(xù)滴定至終點，消耗碘溶液VmL。產(chǎn)品中Na2S2O4的質(zhì)量分數(shù)w(Na2S2O4)=_______(用c、V、m表示)。專題講座（九）化學實驗中規(guī)范答題目錄第一部分：網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建（總覽全局）第二部分：知識點精準記憶第三部分：典型例題剖析正文第一部分：網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建（總覽全局）第二部分：知識點精準記憶知識點一實驗操作類規(guī)范語言表述答題模板(1)測定溶液pH的操作：將一小塊pH試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液，點在pH試紙上，待試紙變色后，再與標準比色卡對照。(2)檢驗離子是否已經(jīng)沉淀完全的方法：加入沉淀劑檢驗：靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加沉淀劑××，若不再產(chǎn)生沉淀，則××離子已經(jīng)沉淀完全，若產(chǎn)生沉淀，則××離子未完全沉淀?；蚣尤肱c沉淀劑反應(yīng)的試劑：靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑××，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量。(3)洗滌沉淀操作：將蒸餾水(或其它洗滌劑)沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水(或其它洗滌劑)自然流下后，重復2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作：取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。注意：要選擇一種溶液中濃度較大的比較容易檢驗的離子檢驗(一般是現(xiàn)象明顯的優(yōu)先檢驗比如Fe3+、Cl-、SO42-等)，不能檢驗沉淀本身具有的離子。(5)容量瓶檢漏操作：往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)滴定管檢查是否漏水操作：①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管趕氣泡的操作：①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(8)裝置氣密性檢查：形成密閉體系―→操作―→描述現(xiàn)象―→得出結(jié)論①微熱法——關(guān)鍵詞是：封閉（將導管一端放入水中）、微熱、氣泡、水柱；②液差(封)法——關(guān)鍵詞是：封閉（用止水夾關(guān)閉右側(cè)導氣管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不變化）。③整套裝置氣密性檢查：為使其產(chǎn)生明顯的現(xiàn)象，用酒精燈對裝置中某個可加熱容器微熱，觀察插入水中導管口是否有氣泡冒出，也可對整套裝置適當分割，分段檢查氣密性。④啟普發(fā)生器型的裝置：關(guān)閉導氣管的旋塞，往球形漏斗(長頸漏斗)中加適量水，若球形漏斗(長頸漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不變，說明裝置氣密性良好。(9)氣體驗滿和檢驗操作：①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。④氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。⑤氯氣驗滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。(10)焰色反應(yīng)的操作：①操作：先將鉑絲蘸取鹽酸溶液在酒精燈外焰上灼燒，反復幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍色鈷玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K＋。②用鹽酸洗的原因：金屬氯化物的沸點較低，灼燒時揮發(fā)除去。(11)萃取分液操作：①萃?。宏P(guān)閉分液漏斗的旋塞，打開上口的玻璃塞，將混合物倒入分液漏斗中，充分振蕩并不時打開旋塞放氣，放在鐵架臺上靜置。②萃取現(xiàn)象描述：溶液分層，上層×色，下層×色。③分液操作：將分液漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當下層液體恰好流盡時，迅速關(guān)閉活塞。上層液體從分液漏斗上口倒出。(12)濃H2SO4稀釋（或與其它液體混合)操作：將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水(無水乙醇、濃硝酸等）中，并用玻璃棒不斷攪拌。(13)粗鹽的提純：①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾。②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(14)氫氧化鐵膠體的制備：將小燒杯中25mL蒸餾水加至沸騰,向沸水中逐滴加入5～6滴氯化鐵飽和溶液,繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色,即停止加熱。(15)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作：①溶解度受溫度影響小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：加熱(蒸發(fā))濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥。(16)讀取量氣裝置中的氣體體積的方法：①方法：待裝置冷卻至室溫后，先上下移動量筒(或量氣管有刻度的一側(cè))使量筒內(nèi)外(或量氣管的兩側(cè))液面相平，然后使視線與凹液面的最低點相平讀取數(shù)據(jù)。②液面相平的理由是：如果燒瓶中的壓強和外界大氣壓不一致，就不能準確地求出氣體體積。③誤差分析：未恢復室溫，氣體膨脹，氣體體積偏大。未調(diào)平：氣體體積偏小。(17)酸堿中和滴定判斷滴定終點的方法：當?shù)稳胱詈笠坏巍痢寥芤簳r，錐形瓶中的溶液由××色變?yōu)椤痢辽?，且半分鐘?nèi)不再恢復原色，說明已經(jīng)達到滴定終點。(18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的鹽溶液操作：①配制FeCl3時：先溶于少量濃鹽酸中，再稀釋。②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時：先把蒸餾水煮沸趕走O2，再溶解，并加入少量的相應(yīng)金屬粉末和相應(yīng)酸。(19)檢驗蔗糖、淀粉、纖維素是否水解操作：先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。(20)引發(fā)鋁熱反應(yīng)的操作：加入少量KClO3，插上鎂條并將其點燃。(21)燒杯中使用倒置的漏斗可防止液體倒吸的原理：當氣體被吸收時，液體上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的液體又流回燒杯中，以防止倒吸。(22)在一個分液漏斗中，有水和苯的混合物，靜置后，液體明顯分為兩層，用實驗說明哪一層是水，哪一層是苯：將分液漏斗中下層溶液放入試管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若試管內(nèi)液體分層，則分液漏斗下液體為苯(水)，若試管內(nèi)液體不分層，則分液漏斗下層液體為水(或苯)。(23)滲析操作：將盛有液溶膠的半透膜袋口用線扎好，放在蒸餾水(最好是流水)中。(24)可燃性氣體如氫氣的驗純方法：收集一小試管氣體，用大拇指摁住管口移近火焰，松開拇指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微“噗”的一聲，則氣體純凈。知識點二實驗設(shè)計類規(guī)范語言表述答題模板1．性質(zhì)實驗設(shè)計(1)答題策略：從實驗原理出發(fā)（含性質(zhì)），按操作過程（或方法）、實驗現(xiàn)象、實驗結(jié)論順序來表述答案(2)答題模板：①液體：取少量液體試劑于試管中→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論②固體：取少量固體試劑于試管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(說成溶解也行)→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。③氣體：將氣體通入某某溶液中→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論(3)注意：①水蒸氣最先檢驗；②有干擾的氣體先檢驗：例如，氣體甲對氣體乙檢驗有干擾，檢驗思路：檢驗氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲除盡(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→檢驗氣體乙。(4)實例：設(shè)計實驗鑒別兩種無色氣體分別是SO2和CO2。答案一：取適量品紅溶液分別于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使品紅溶液褪色的是SO2氣體，不能使品紅溶液褪色的是CO2。答案二：取適量酸性高錳酸鉀溶液分別于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使酸性高錳酸鉀溶液的紫色褪去的是SO2氣體，不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色的是CO2。2．定量實驗設(shè)計(1)燃燒法定量測定實驗一般設(shè)計思路：氣體發(fā)生裝置→氣體干燥裝置→主反應(yīng)裝置→吸收產(chǎn)物①→吸收產(chǎn)物②→干燥裝置→尾氣處理裝置。(2)定量實驗誤差分析對于定量實驗，要采用措施減小誤差。減小誤差從以下角度考慮：①裝置氣密性良好；②排除裝置中原有干擾氣體；③減少副反應(yīng)；④避免氣體帶雜質(zhì)(如測定水的質(zhì)量，氣體必須干燥)；⑤防止空氣中二氧化碳和水進入裝置等。⑥反應(yīng)后需要趕氣，將需要吸收的氣體趕至吸收裝置吸收。3、實驗現(xiàn)象描述類規(guī)范語言表述答題模板1）答題策略：有關(guān)化學實驗的描述不僅要求準確，還要求完全，有時還需要指明是何處產(chǎn)生了什么現(xiàn)象，先后發(fā)生了什么現(xiàn)象。其答題規(guī)范可利用下面的模式再結(jié)合特殊要求進行分析處理：(1)“?！?溶液)：①顏色由……變成……；②液面上升或下降(形成液面差)；③溶液產(chǎn)生倒吸；④生成(產(chǎn)生)……色沉淀；⑤溶液變渾濁；⑥產(chǎn)生大量氣泡(有氣體從溶液中逸出)；⑦有液體溢出。(2)“陸”(固體)：①固體表面產(chǎn)生大量氣泡；②固體逐漸溶解；③固體體積逐漸變小(變細)；④顏色由……變成……。(3)“空”(氣體)：①生成……色……味氣體；②氣體由……色變成……色；③先變……后……(“加深”“變淺”“褪色”)。(4)其他：①器壁上有水珠出現(xiàn)；②器壁上有某色固體生成等。2）答題關(guān)鍵點：(1)顏色變化：必須說明固體、溶液或氣體的顏色或顏色變化。(2)體積變化：必須說明固體、氣體的體積變化。(3)先后順序：注意實驗現(xiàn)象產(chǎn)生的先后順序。3）實例：描述出稀HNO3與Cu片在燒瓶中反應(yīng)的現(xiàn)象:________________________________。答案：Cu片逐漸溶解(固體)，表面有無色氣泡產(chǎn)生(氣體)，溶液變?yōu)樗{色(液體)，燒瓶上方出現(xiàn)紅棕色(氣體)。4.有關(guān)物質(zhì)檢驗的答題模板(1)檢驗某溶液中是否含有SO2－的操作方法取待測液少許置于試管中，先加稀鹽酸無明顯現(xiàn)象(若有沉淀則靜置后取上層清液繼續(xù)實驗)；再加入氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀則證明溶液里含有SO2－，反之則證明溶液里不含SO2－。(2)檢驗某溶液中是否含有Cl－的操作方法取待測液少許置于試管中，先加硝酸銀溶液產(chǎn)生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若產(chǎn)生白色沉淀不溶解，則證明溶液里含有Cl－，反之則證明溶液里不含Cl－。(3)檢驗某溶液中是否含有NH4+的操作方法取待測液少許置于試管中，加入過量的濃氫氧化鈉溶液，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產(chǎn)生的氣體，若試紙變藍，則證明溶液里含有NH4+，反之則溶液里不含NH4+。(4)檢驗某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法取待測液少許置于試管中，滴入幾滴硫氰酸鉀溶液，若溶液變紅，則證明溶液里含有Fe3＋，反之則證明溶液里不含F(xiàn)e3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氫氧化鈉溶液觀察沉淀的顏色)。(5)檢驗某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法取待測液少許置于試管中，先滴加幾滴硫氰酸鉀溶液無明顯現(xiàn)象；再滴加新制的氯水(或通入氯氣)，若溶液變紅則證明溶液里含有Fe2＋，反之則證明溶液里不含F(xiàn)e2＋。(6)檢驗含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法取少許待測液置于試管中，滴加少許酸性高錳酸鉀溶液，紫色退去，說明含有Fe2＋。(7)檢驗某含有大量SO2－的溶液中是否含有Cl－的操作方法取待測液少許置于試管中，先加過量的硝酸鋇溶液，充分振蕩后靜置，在上層清液中滴加少許硝酸酸化的硝酸銀溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明溶液里含有Cl－，反之則證明溶液里不含Cl－。(8)檢驗二氧化硫氣體的操作方法將氣體通入品紅溶液中，若品紅溶液褪色，加熱褪色后的溶液紅色復現(xiàn)，說明氣體是二氧化硫。(9)檢驗溶液中含有SO2－的實驗方法取待測液少許置于試管中，先加過量的氯化鋇溶液，若有白色沉淀生成，充分過濾，取沉淀少許置于試管中，加入足量的稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液，品紅溶液褪色，加熱褪色后的溶液紅色復現(xiàn)，則證明原溶液中含有SO2－。注意：要排除HSO－的干擾。(10)檢驗NH4Cl固體中是否含有Na2SO4的操作方法取少許固體試樣置于試管中，充分加熱，若試管中無固體物質(zhì)殘留，說明氯化銨固體中不含硫酸鈉，反之則含有硫酸鈉。(11)檢驗溶液中是否含有鉀離子的操作方法用一根潔凈的鉑絲蘸取少許溶液，在酒精燈的火焰上灼燒，透過藍色鈷玻璃觀察火焰顏色，若火焰呈紫色，則證明溶液中含有鉀離子，反之則不含鉀離子。(12)檢驗某納米碳酸鈣是否為納米級顆粒的操作方法取少量碳酸鈣試樣置于試管中，加水充分攪拌后，用一束可見光照射，在入射光側(cè)面觀察，若有丁達爾現(xiàn)象，說明碳酸鈣顆粒為納米級顆粒，反之則不是納米級顆粒。(13)檢驗碳與濃硫酸反應(yīng)的產(chǎn)物的方法氣流通過試劑的先后順序以及作用分別是：無水硫酸銅(檢驗H2O)→品紅溶液(檢驗SO2)→酸性KMnO4溶液或溴水(除去SO2)→品紅溶液(檢驗SO2已經(jīng)除盡)→澄清石灰水(檢驗CO2)(14)檢驗淀粉水解(催化劑是稀硫酸)的產(chǎn)物是葡萄糖的方法檢驗的步驟是：取少許水解液置于試管中，加NaOH溶液使溶液呈堿性，再加入新制的氫氧化銅懸濁液(或銀氨溶液)，加熱(水浴加熱)，若產(chǎn)生磚紅色沉淀(或產(chǎn)生光亮的銀鏡，則證明水解產(chǎn)物中有葡萄糖。(15)檢驗溴乙烷中含有溴元素的方法檢驗的步驟是：取少許試樣置于試管中，加NaOH溶液加熱，冷卻后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入幾滴硝酸銀溶液，若產(chǎn)生淺黃色沉淀，則證明溴乙烷中含有溴元素。(16)檢驗氫氣還原氧化銅實驗中所得的紅色產(chǎn)物中是否含有Cu2O的方法(提示：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O)取少許試樣置于試管中，加足量的稀硫酸，充分振蕩后觀察，若溶液呈藍色，則證明試樣中含有Cu2O，反之則不含Cu2O。(17)硫化銅和硫化亞銅都是黑色固體，都能溶于硝酸，高溫灼燒得到的產(chǎn)物相同，設(shè)計實驗鑒別CuS和Cu2S。取等質(zhì)量的兩種黑色固體分別灼燒、冷卻、稱量直至質(zhì)量不再變化，固體質(zhì)量變化大的為CuS，另一種為Cu2S。(18)證明碳酸鈉溶液中存在水解平衡的實驗方法取少許碳酸鈉溶液置于試管中，滴加幾滴酚酞試液使溶液呈紅色，再向紅色溶液中滴加BaCl2溶液至過量，產(chǎn)生白色沉淀，溶液的紅色逐漸消失，則證明碳酸鈉溶液的堿性為碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平衡。(19)證明亞硫酸鈉已經(jīng)被氧化的實驗方法取少許亞硫酸鈉試樣置于試管中，加適量蒸餾水溶解，向其中加入過量的稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加幾滴BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則亞硫酸鈉已經(jīng)被氧化。注意：不能用稀硝酸或硝酸鋇溶液，防止將亞硫酸根離子氧化。(20)證明分液漏斗中萃取后的兩層液體哪一層是水層，哪一層是油層的實驗方法取少許分液漏斗中的下層液體置于試管中，向其中加入少量水，若試管中的液體不分層，則說明分液漏斗中的下層是水層，上層是油層，反之則上層是水層，下層是油層。(21)實驗室從主要成分為鐵的氧化物的礦石(含有雜質(zhì)氧化銅、二氧化硅)中制取鐵紅并副產(chǎn)膽礬的實驗設(shè)計①取適量礦石研磨成粉末狀，將所得粉末溶于過量的稀鹽酸中，攪拌、過濾；②向濾液中滴加過量的過氧化氫溶液，充分攪拌；③向步驟②中所得溶液中加入CuO固體調(diào)節(jié)溶液的pH在4~5之間，過濾；④將所得沉淀洗滌、干燥后放入坩堝中充分灼燒即得鐵紅(Fe2O3)；⑤將步驟③所得濾液置于蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥即得膽礬晶體。(22)向BaCl2溶液中通入SO2氣體無沉淀產(chǎn)生，設(shè)計實驗分別得到BaSO4沉淀、BaSO3沉淀和淡黃色的硫沉淀。①若要得到BaSO4沉淀可加入或通入氧化性物質(zhì)，如Cl2、HNO3、NO2、O2等；②若要得到BaSO3沉淀可加入或通入堿性物質(zhì)，如NH3、NaOH溶液、氨水等；③若要得到淡黃色的硫沉淀，可以通入H2S氣體。(23)實驗室來證明一氧化碳能還原氧化銅并檢驗產(chǎn)物二氧化碳的實驗設(shè)計CO氣體依次通過的實驗裝置以及各裝置的作用如下：硬質(zhì)玻璃管(盛CuO、加熱)(主反應(yīng)裝置)→澄清石灰水(檢驗CO2)→NaOH溶液(除去CO2)→燃著的酒精燈(消除CO的污染)。注意：①首先通一氧化碳驅(qū)除裝置中的空氣后再點燃酒精燈；②點燃酒精燈之前一定要檢驗CO的純度；③停止加熱硬質(zhì)玻璃管后要繼續(xù)通入CO直至玻璃管冷卻；④NaOH溶液的作用是除去氣體中的二氧化碳便于尾氣燃燒。⑤實驗現(xiàn)象：硬質(zhì)玻璃管中的黑色粉末變紅色固體，澄清石灰水變渾濁。(24)實驗室進行乙二酸分解產(chǎn)物(H2O、CO2、CO)的檢驗的實驗設(shè)計已知信息：(1)乙二酸的熔沸點較低，在酒精燈加熱的條件下容易氣化；(2)草酸鈣是難溶于水的白色沉淀。各實驗裝置以及各裝置的作用如下：硬質(zhì)玻璃管(給草酸晶體加熱)（主反應(yīng)裝置）→無水硫酸銅（檢驗H2O）→冰水冷凝裝置（除去草酸蒸氣）→澄清石灰水（檢驗CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→濃硫酸（除去水蒸氣）→灼熱氧化銅（檢驗CO）→澄清石灰水（檢驗新生成的CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→燃著的酒精燈（消除CO的污染）。注意：①草酸蒸氣對二氧化碳的檢驗產(chǎn)生干擾，要事先除去草酸蒸氣；②大量二氧化碳的存在不利于一氧化碳的燃燒，要事先除去二氧化碳；③也可以用堿石灰一次除去二氧化碳和水蒸氣。④要有尾氣處理裝置，常用燃著的酒精燈消除CO對空氣的污染。(25)探究向含有酚酞的氫氧化鈉溶液中滴加氯水后紅色褪去的原因的實驗設(shè)計褪色原因：①氯水中的成分與NaOH反應(yīng)消耗了NaOH，使溶液的堿性減弱所致。②氯水中的次氯酸發(fā)揮了漂白作用所致。向褪色后的的溶液中滴加氫氧化鈉溶液，若溶液變紅色則(1)正確，若溶液不變紅則(2)正確。注意：實驗的關(guān)鍵是檢驗酚酞是否還存在。(26)氣體檢驗的答題規(guī)范①答題模板：將氣體通入××溶液中→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論②實例：以“CO2氣體檢驗”為例將無色無味的氣體通入澄清石灰水中，若溶液變渾濁，則證明該氣體是CO2(27)混合固體檢驗的答題規(guī)范①答題模板：a、取少許固體樣品于兩支試管中，加水溶解，分別再加入……試劑(微熱/振蕩)，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)b、取少許固體樣品于試管中，加水溶解，把樣品分為兩等份，一份加……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)，另一份加……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)②實例：榴石礦石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2組成。試設(shè)計實驗證明榴石礦中含有FeO(試劑任選，說明實驗操作與現(xiàn)象)取礦石少許于試管中，加稀硫酸充分反應(yīng)后，向其中滴加酸性高錳酸鉀溶液，若紫色褪去，則證明礦石中含有FeO(不能加鹽酸溶解)(28)溶液中多種離子檢驗的答題規(guī)范①答題模板：a、取少量溶液于兩支試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)b、取少量溶液于兩支試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……繼續(xù)加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)②實例：檢驗某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法分別取少量溶液于兩支試管中，向其中一支試管中滴加幾滴KSCN溶液，溶液顯血紅色，則證明溶液中含有Fe3＋，再向另一支試管中滴加幾滴鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶液，有藍色沉淀生成，則證明溶液中含有Fe2＋(29)氣體鑒別的答題規(guī)范①答題模板：取適量……溶液于兩支潔凈試管中，分別通入兩種氣體，能使……(試劑)……(現(xiàn)象)的是……氣體，不能使……(試劑)……(現(xiàn)象)的是……氣體②實例：鑒別SO2和CO2取適量品紅溶液于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使品紅溶液褪色的是SO2氣體，不能使品紅溶液褪色的是CO2知識點三儀器、裝置、試劑作用規(guī)范語言表述答題模板1.答題策略：一個裝置的作用，一般從兩個方面回答：有利于……(這樣裝配的好處)，以防止……(不這樣裝配的壞處)等。如：尾氣吸收裝置的作用：“吸收……氣體，防止污染空氣”。2.常見儀器的高考考法①所有試題空瓶子可能的作用：a、作安全瓶，防止……中的液體倒吸進入……中或作安全瓶，防倒吸；b、收集(固體或氣體)裝置；c、緩沖氣流(鼓空氣裝置)。②所有試題尾部裝置可能的作用：a、避免空氣中的水蒸氣或二氧化碳等進入某裝置中(需要防水的實驗、需要定量測定質(zhì)量變化的實驗等)；b、(某某試劑)吸收尾氣(有毒氣體)；c、防倒吸裝置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。③所有試題中實驗題的不足之處：未防倒吸、未處理尾氣、未處理殘留在裝置中的有毒氣體、未將裝置中殘留氣體趕至某裝置中吸收(定量分析)等。④所有試題中含有冰水浴或液態(tài)氮氣或冰鹽水等低溫物質(zhì)的裝置作用：冷凝收集易揮發(fā)的液態(tài)產(chǎn)物或易升華的固體產(chǎn)物或作為需要低溫發(fā)生的反應(yīng)裝置(故反應(yīng)方程式是有必要落實的)。⑤所有試題中含有熱水浴或直接加熱等非低溫物質(zhì)的裝置作用：使液體揮發(fā)為液體、制取水蒸氣(乙醇氣發(fā)生催化氧化)等。⑥所有試題中已知信息的運用：遇到易水解物質(zhì)(前防水后防水，比如金屬氫化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金屬氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物質(zhì))、遇到給熔沸點的物質(zhì)(創(chuàng)造低溫環(huán)境冷凝收集或蒸餾分離提純)，已知信息必考。⑦溫度計的位置：a、蒸餾時，水銀球與支管口處相平；b、反應(yīng)液以下(比如乙醇的消去反應(yīng))；c、水浴溫度，溫度計放置在反應(yīng)裝置外。⑧漏斗的作用：a．過濾；b.轉(zhuǎn)移液體；c.作防倒吸的裝置。⑨分液漏斗的2個應(yīng)用：a．萃取分液(梨形)；b．添加液體并控制添加液的量(球形)。⑩冷凝管的2個用途：a．蒸餾或分餾時冷凝易液化的氣體；b．液體回流。?干燥管(U形管)的2個作用：a．盛裝固體；b.用于氣體的干燥、吸收或除雜。?洗氣瓶的2個用途：a．盛裝液體；b．氣體的凈化或干燥(如裝濃硫酸)。?玻璃液封管的作用：吸收殘留的或剩余的尾氣?固液加熱型制氣裝置中滴液漏斗與圓底燒瓶之間導管的作用：保證圓底燒瓶液面上方壓強與滴液漏斗液面上方壓強相等，使滴液漏斗中的液體易于滴下?固液不加熱型制氣裝置在長頸漏斗下端套一小試管的作用：形成液封，防止氣體從漏斗中逸出；節(jié)約液體試劑；能控制反應(yīng)速率?有機物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、導氣3.答題關(guān)鍵點：(1)在尾氣吸收裝置中試劑的作用：吸收尾氣中×××氣體，防止污染空氣。(2)在定量實驗或者制備實驗中裝置最后連接的干燥管的作用：防止空氣中的×××氣體進入×××裝置對實驗造成干擾(有時還可能同時起到吸收尾氣的作用，如在有關(guān)氨氣的探究實驗中，最后連接的盛有濃硫酸的洗氣瓶的作用就可以吸收多余的氨氣，同時能防止空氣中的水蒸氣進入)。(3)在導管末端連接倒置漏斗、干燥管或硬質(zhì)玻璃管浸入水或溶液中的原因：防倒吸(同時具有擴大吸收面積，加快吸收速率的作用)。4.實例：經(jīng)查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設(shè)計了制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖(加熱及夾持裝置略去)如下：裝置B中冷水浴的作用為___________________________；裝置C的名稱為__________________________________。答案：冷卻，使FeCl3沉積，便于收集產(chǎn)品(球形)干燥管5．某試劑的作用1)得分點及關(guān)鍵詞：①作用類：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要準確。②作用—目的類：作用＋目的“作用”是“……”，“目的”是“……”。2)實例(1)調(diào)節(jié)容液的pH:①目的：使溶液中的……金屬陽離子形成氫氧化物完全沉淀下來而除去②需要的物質(zhì)：含主要陽離子的難溶性氧化物或氫氧化物或碳酸鹽，即能與H+反應(yīng)，是PH增大的物質(zhì)如用MgO、Mg(OH)2等等。③原理：加入的物質(zhì)能與溶液中的H+反應(yīng)，降低了H+的濃度，增大pH，促使某某水解沉淀。④pH控制的范圍：大于除去離子的完全沉淀值，小于主要離子的開始沉淀的pH(2)作氧化劑或還原劑：H2O2：氧化劑、還原劑、復分解類型(制備過氧化鋇等提供過氧鍵而已)(3)還原性試劑：除去(反應(yīng))氧化性物質(zhì)(4)玻璃纖維：固定固體，防止粉末被氣流帶走(5)實驗中棉花的作用：①收集NH3：防止氨氣與空氣對流，以縮短收集NH3的時間。②加熱KMnO4制氧氣：防止KMnO4粉末進入導管堵塞導管。（易升華的固體，可能也會用到棉花）。③制乙炔：防止實驗中產(chǎn)生的泡沫涌入導管。(6)乙酸乙酯制備中飽和碳酸鈉溶液的作用：①除去隨乙酸乙酯揮發(fā)出來的乙酸和部分乙醇；②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分層③減小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃時乙酸乙酯溶解度8.5g/100g水)第三部分：典型例題剖析例1．(2023·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！敬鸢浮?1)

圓底燒瓶

b(2)干燥氣體(3)溶液沿毛細管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)C(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。【名師點睛】本題考查了實驗試題中的語言的規(guī)范表述，涉及到實驗操作類語言的規(guī)范表述，如第（3）（4）問；實驗設(shè)計中的原理類語言的規(guī)范表述，如第（7）問。【變式訓練1】(2023·青?！ず|市第一中學二模）五硫代碳酸鈉(，)是一種針狀固體，易溶于水和乙醚，溶液呈深黃色，難溶于丙酮，是一種優(yōu)良的還原劑，工業(yè)上常用于重金屬廢水的處理。實驗室用、和硫粉在水溶液中制備并測定其濃度(加熱裝置均已略去)。已知：①有毒、易揮發(fā)、難溶于水，化學性質(zhì)與CO2相似；②在非極性溶劑中，會有副產(chǎn)物生成，難溶于乙醚。實驗一：制備圖1實驗步驟：i.取2g硫粉和2mL離子液體{1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，簡稱}與(過量)混合液于三頸圓底燒瓶中，往a中加入。ii.打開儀器a開關(guān)，水浴加熱三頸燒瓶至40℃，在電磁攪拌器下反應(yīng)。iii.反應(yīng)結(jié)束后，將溶液轉(zhuǎn)入燒杯中，經(jīng)進一步操作得到干燥的樣品。(1)儀器a的名稱為_______；儀器的作用是_______。(2)已知中硫的化合價為-1和-2，1個中過硫鍵()的數(shù)目為_______。(3)裝置c中盛放的藥品可以是____(填字母)，寫出該物質(zhì)與反應(yīng)的化學方程式：____。a.無水b.固體c.硅膠(4)生成副產(chǎn)物的離子方程式為_______。實驗二：測定樣品純度為測定生成樣品的純度，取干燥后樣品3.5g，加水溶解并稀釋至，每次取出用無色的二硫化二異丙基黃原酸酯()的乙腈溶液為標準液()進行滴定，反應(yīng)原理為(黃原酸鹽為無色)，平均消耗的乙腈標準液體積是。(5)滴定終點現(xiàn)象是_______；樣品純度為_______(保留小數(shù)點后1位)。【解析】（1）儀器a的名稱為恒壓滴液漏斗；儀器的作用是冷凝回流，減少揮發(fā)提高利用率；（2）已知中硫的化合價為-1和-2，1個中過硫鍵()的數(shù)目為2；（3）因有毒、易揮發(fā)、難溶于水，化學性質(zhì)與CO2相似，故選b吸收；反應(yīng)方程式為；（4）生成副產(chǎn)物的離子方程式為（5）滴定終點現(xiàn)象是滴加最后一滴的乙腈標準液時，溶液由黃色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不復色；；所以樣品純度為。【答案】(1)恒壓滴液漏斗

冷凝回流，減少揮發(fā)提高利用率(2)2(3)b

(4)(5)滴加最后一滴的乙腈標準液時，溶液由黃色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不復色

81.0%【變式訓練2】(2023·廣東廣州·模擬預測）可用于面粉的漂白和殺菌。已知：為黃色油狀液體，熔點為-40℃，沸點為70℃，95℃以上易爆炸。Ⅰ.實驗室可用和溶液反應(yīng)制取，所用裝置如下：完成下列填空：(1)三鹵化氮()的分子空間構(gòu)型與相似，熱穩(wěn)定性比強的有_______，在熱水中易水解，反應(yīng)液有漂白性。寫出水解的化學方程式_______。(2)儀器D的作用是_______。(3)向蒸餾燒瓶內(nèi)的溶液中通入過量，B中反應(yīng)的化學方程式為_______，待反應(yīng)至油狀液體不再增加，關(guān)閉裝置A、B間的止水夾，控制水浴加熱的溫度范圍為_______，將產(chǎn)品蒸出。Ⅱ.待反應(yīng)結(jié)束，為測定溶液中殘留的的物質(zhì)的量濃度，進行如下操作：ⅰ.取蒸餾燒瓶中的反應(yīng)液25.00mL，加入過量飽和溶液充分反應(yīng)后，再加入過量30%的NaOH溶液，微熱；ⅱ.用15.00mL的稀硫酸吸收產(chǎn)生的，得到溶液A；ⅲ.用的NaOH標準液滴定溶液A至滴定終點，消耗VmLNaOH標準液。(4)滴定至終點時溶液中溶質(zhì)僅有和，用含V的代數(shù)式表示殘留液中的物質(zhì)的量濃度為_______。(5)為減小誤差，滴定時最適宜的指示劑為_______(選填序號)。a.酚酞

b.甲基橙

c.石蕊

d.淀粉溶液【解析】由實驗裝置圖可知，裝置A中為高錳酸鉀固體與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，裝置B中氯氣與氯化銨溶液在水浴加熱條件下反應(yīng)制備三氯化氮，裝置C用于冷凝收集三氯化氮，裝置D中盛有的堿石灰用于吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，同時防止水蒸氣進入錐形瓶中。（1）元素的非金屬性越強，三鹵化氮中氮鹵鍵的鍵長越小、鍵能越大，分子的熱穩(wěn)定性越強，則的熱穩(wěn)定性強于三氯化氮；由題意可知，三氯化氮在熱水中易水解生成次氯酸和氨氣，反應(yīng)的化學方程式為，故答案為：；；（2）裝置D中盛有的堿石灰用于吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，同時防止水蒸氣進入錐形瓶中，故答案：防止水蒸氣進入錐形瓶中；（3）由分析可知，裝置B中氯氣與氯化銨溶液在水浴加熱條件下反應(yīng)制備三氯化氮，反應(yīng)的化學方程式為；由題給信息可知，實驗時，為保證三氯化氮順利蒸出，同時防止三氯化氮發(fā)生爆炸，水浴加熱的溫度應(yīng)控制在70℃～95℃之間，故答案為：；70℃~95℃；（4）由題意可知，滴定過程中消耗VmL0.100mol/L氫氧化鈉溶液，則用于吸收氨氣的稀硫酸的物質(zhì)的量為，由方程式和氮原子個數(shù)守恒可知，溶液中殘留的三氯化氮的物質(zhì)的量濃度為，故答案為：；（5）滴定終點溶質(zhì)為銨鹽和鈉鹽，銨根離子會水解，使溶液呈弱酸性，故滴定時最適宜的指示劑為甲基橙，故答案：b?！敬鸢浮?1)

(2)防止空氣中水分進入使水解(3)

70℃<T<95℃或70~95℃(4)(5)b例2.(2023·全國乙卷）氧化