XXXX冶金工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

XXXX冶金工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書PAGEPAGE96目錄1高溫綜合實(shí)驗(yàn) 51.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?51.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備 51.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 51.3.1了解電阻絲爐的結(jié)構(gòu) 51.3.2電阻絲爐的設(shè)計(jì) 71.3.3電阻爐的制作 101.3.4溫度的測(cè)量 121.3.5銅液定氧 141.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告 161.5作業(yè) 162物相綜合研究 172.1實(shí)驗(yàn)的目 172.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原理 172.2.1金相顯微鏡結(jié)構(gòu)和物相分析原理 172.2.2巖相顯微鏡構(gòu)造及物相分析原理 192.2.3掃描電子顯微鏡 212.2.4X射線衍射物相分析 212.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 232.3.1鋼中非金屬夾雜物的金相鑒定 232.3.2爐渣和燒結(jié)礦的礦相分析 242.3.3利用掃描電鏡和能譜儀對(duì)鋼中夾雜物和礦相進(jìn)行分析及測(cè)定 262.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 262.5思考題及作業(yè) 273鐵礦石冶金性能綜合實(shí)驗(yàn) 293.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?293.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 293.3實(shí)驗(yàn)設(shè)備及操作 293.3.1鐵礦石900℃間接還原性能RI檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 293.3.2鐵礦石500℃低溫還原粉化性能RDI檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 313.3.3球團(tuán)礦900℃還原膨脹RSI性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 323.3.4塊礦熱裂性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 323.3.5鐵礦石荷重還原軟化溫度測(cè)定實(shí)驗(yàn) 333.3.6焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度 343.4附：氣體的制備與凈化 353.5鐵礦石冶金性能實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 364熔點(diǎn)粘度測(cè)定實(shí)驗(yàn) 374.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?374.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 374.2.1爐渣熔化溫度的測(cè)定 374.2.2熔體粘度測(cè)定 394.3設(shè)備與操作 414.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 434.5思考題 435冶金過(guò)程水模擬 445.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?445.2實(shí)驗(yàn)基本原理 445.2.1相似準(zhǔn)數(shù)分析 455.2.2實(shí)驗(yàn)參數(shù)確定 465.3實(shí)驗(yàn)裝置 465.4實(shí)驗(yàn)方法 475.5流場(chǎng)顯示技術(shù) 475.6實(shí)驗(yàn)優(yōu)化準(zhǔn)則及實(shí)驗(yàn)方案 475.6.1實(shí)驗(yàn)優(yōu)化準(zhǔn)則 475.6.2實(shí)驗(yàn)方案 495.7實(shí)驗(yàn)步驟 505.7.1測(cè)量?jī)x器準(zhǔn)備 505.7.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備準(zhǔn)備和數(shù)據(jù)采集 505.7.3數(shù)據(jù)處理 515.8實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 516冶金過(guò)程數(shù)值模擬 526.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?526.2實(shí)驗(yàn)原理及設(shè)備 526.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 536.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告 557粉體綜合性能實(shí)驗(yàn) 567.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?567.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 567.2.1煤的可磨性指數(shù)測(cè)定方法（哈德格羅夫法） 567.2.2煤粉的爆炸性測(cè)定 577.2.3煤炭著火點(diǎn)的測(cè)定 587.2.4粉體的粒度分析 597.2.5粉體流動(dòng)性指數(shù)及噴流性指數(shù)測(cè)定 607.3實(shí)驗(yàn)報(bào)告 677.4思考題 678電化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) 688.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?688.2實(shí)驗(yàn)原理和設(shè)備 688.3實(shí)驗(yàn)步驟 698.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告 708.5思考題 709差熱分析 719.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?719.2實(shí)驗(yàn)原理和設(shè)備 719.2.1實(shí)驗(yàn)原理 719.2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備 739.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 739.4實(shí)驗(yàn)步驟 749.5實(shí)驗(yàn)報(bào)告 749.6思考題 7410高爐氣體力學(xué)電模擬試驗(yàn) 7510.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?7510.2實(shí)驗(yàn)原理及設(shè)備 7510.3實(shí)驗(yàn)步驟 7710.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 7911有色金屬電解綜合實(shí)驗(yàn) 8011.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?8011.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 8011.2.1鋁電解實(shí)驗(yàn) 8011.2.2鋅的電極電位測(cè)定 8211.2.3硫酸鋅溶液電沉積 8311.3實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 8612X射線衍射分析實(shí)驗(yàn) 8712.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?8712.2實(shí)驗(yàn)原理及設(shè)備 8712.3實(shí)驗(yàn)步驟 8712.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告 8812.5思考題 8913煉鋼工藝實(shí)驗(yàn) 9013.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?9013.2實(shí)驗(yàn)原理 9013.3實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)步驟 9113.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 9213.5實(shí)驗(yàn)中要注意的問(wèn)題 9213.6思考題 9314掃描電鏡物相分析 9414.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?9414.2掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理 9414.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 9414.4實(shí)驗(yàn)步驟 9414.5實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 94

1高溫綜合實(shí)驗(yàn)【實(shí)驗(yàn)性質(zhì)】綜合性實(shí)驗(yàn)；學(xué)時(shí)：41.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谝苯鸷鸵苯鹞锢砘瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)研究中，許多工作多是在高溫條件下進(jìn)行的，掌握獲得高溫的基本知識(shí)及其測(cè)量方法是十分重要的。另外，實(shí)驗(yàn)中有時(shí)也需要自己制作高溫設(shè)備，因此，要求我們要有一定的動(dòng)手能力。本實(shí)驗(yàn)綜合了冶金、有色等學(xué)科的知識(shí)，實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜缦拢毫私飧邷貭t的結(jié)構(gòu)、電熱體、加熱原理；了解熱電偶的測(cè)溫原理、測(cè)溫方法、高溫爐恒溫帶的測(cè)量；了解氣體凈化方法和原理、高溫爐內(nèi)氣氛控制的方法；了解固體電解質(zhì)定氧電池的工作原理；定氧探頭的制作、銅液定氧的方法、定氧數(shù)據(jù)的處理計(jì)算；提高學(xué)生的動(dòng)手能力、綜合運(yùn)用知識(shí)的能力。1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備一般稱獲得高溫的設(shè)備叫高溫爐，現(xiàn)在試驗(yàn)使用高溫爐的能源幾乎多是電能。所以又稱電爐，根據(jù)加熱方式的不同，又分為電阻爐、電弧爐、電子束爐等等。其中用得比較多的是電阻爐。在電阻爐中又分為管式爐、坩堝爐、馬拂爐等。而我們多用管式爐，它應(yīng)滿足我們的要求，足夠高的溫度，合適的溫度分布，爐溫容易控制和測(cè)量，爐體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單容易制作，爐膛容易密封和控制氣氛的調(diào)整。有了高溫爐，可以做定氧實(shí)驗(yàn)，測(cè)量銅液中氧的含量，分析銅樣品質(zhì)。在本實(shí)驗(yàn)中要用到如下設(shè)備：SIC電熱體高溫爐；PtRh10-Pt單鉑銠熱電偶，熱電偶保護(hù)管，數(shù)字毫伏表；氬氣脫水、脫除CO2用干燥瓶，氬氣脫氧用管式爐：固體電解質(zhì)鋯管、Mo/MoO粉、Mo絲導(dǎo)線高溫水泥、烘箱、坩堝、氧電勢(shì)毫伏記錄儀；1.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟1.3.1了解電阻絲爐的結(jié)構(gòu)管式爐分立式和臥式，但結(jié)構(gòu)基本一致。如圖1-1所示圖1-1管式爐爐體結(jié)構(gòu)它主要由電熱體和絕熱材料兩部分組成，電熱體是用來(lái)將電能轉(zhuǎn)換成熱能，絕熱材料起保溫作用。使?fàn)t膛達(dá)到要求的溫度并有合適的溫度分布，此外，爐體還包括爐管、爐架、爐殼、接線柱等。爐管用于放置試料，爐殼內(nèi)容納絕緣材料，爐架支撐爐體，接線柱用接通電源和電熱體連接。電阻爐是一個(gè)將電能轉(zhuǎn)換成熱能的裝置，當(dāng)電流I流過(guò)電阻R的導(dǎo)體時(shí)，經(jīng)過(guò)時(shí)間t便可產(chǎn)生熱量Q：Q=0.24I2Rt(cal)(1-1)可見(jiàn)通過(guò)控制I、R、t、即可達(dá)到控制發(fā)熱體的目的。為此就要合理地選用電熱體，另一方面，即使電熱體能發(fā)出足夠的熱量，電爐能否達(dá)到足夠高溫，這很大程度上取決于電爐的散熱情況。實(shí)際上，電爐的溫度取決于爐子的供熱和散熱。因此爐子的保溫能力非常重要，采用保溫材料，減少熱量損失是必要的措施。電熱體一般分為金屬和非金屬兩大類。在金屬電熱體中常用的有鐵鉻鋁合金和鎳鉻合金、鉑-銠、鉬、鎢、鉭電熱體。非金屬的有石墨電熱體和碳化硅電熱體。（1）鐵鉻鋁合金電熱體目前國(guó)產(chǎn)的有三種牌號(hào)：Cr25Al5、Cr17Al5、Cr13Al4,其合金性能見(jiàn)表1-1，他們適用于1000-1300℃的溫度范圍內(nèi)，。他們抗氧化、易加工、電阻大，電阻溫度系數(shù)小，價(jià)格低廉。在高溫下能生成Cr2O3的致密的氧化膜，阻止空氣對(duì)合金的進(jìn)一步氧化，但不宜再還原氣氛中使用，還應(yīng)盡量避免與碳、酸性介質(zhì)、水玻璃、石棉及有色金屬等接觸，以免破壞保護(hù)膜。這種電熱體的主要缺點(diǎn)是高溫強(qiáng)度低，經(jīng)高溫后絲由于晶粒長(zhǎng)大而變脆。（2）鎳鉻合金電熱體這類合金電熱體適用于1000℃以下的溫度，其型號(hào)為Cr20Ni80、Cr15Ni60，其性能見(jiàn)表1-1。此種材料易加工、有較高的電阻率和抗氧化性，在高溫下能生成Cr2O3或NiCr4氧化膜，但不宜再還原氣氛中使用。Ni-Cr合金經(jīng)高溫使用后，只要沒(méi)有過(guò)燒仍然很柔軟。表1-1：Ni-Cr,Fe-Cr-Al合金性能合金種類成份wt％Cr成份wt％Al成份wt％Ni成份wt％Fe比重20℃電阻系數(shù)Ω/m熔點(diǎn)℃電阻溫度系數(shù)1/℃導(dǎo)熱系數(shù)KJ/m.h熱膨脹系數(shù)1/℃最高使用溫度℃常溫加工性能Cr25Al523-274.5-6.5余量7.11.451500(3-4)*10-560.2515*10-61200裂紋Cr17Al516-194-6余量7.21.315006*10-560.2515.6*10-61000裂紋Cr13Al413-153.5-5.5余量7.41.26145015*10-560.2516.5*10-6850裂紋Cr20Ni8020-2375-78余量8.41.1114008.5*10-560.2514*10-61100良好Cr15Ni6015-1855-61余量8.151.1139014*10-545.1913*10-61000良好（3）耐火材料和保溫材料為了獲得穩(wěn)定的高溫必須具備兩個(gè)條件，一是要有電熱體即熱源，二是包圍電熱體以防熱量向外散失的絕緣體。耐火材料：在高溫爐中，爐膛適用耐火材料作的，對(duì)耐火材料的要求是;耐火度高、結(jié)構(gòu)致密、高溫條件下強(qiáng)度好、無(wú)明顯揮發(fā)、不與爐內(nèi)工作氣體發(fā)生反應(yīng)。表1-2列出了實(shí)驗(yàn)室常用的耐火材料主要物理性能。剛玉管和碳化硅管是我們常用的。保溫材料：為了減少熱損失和增加爐溫的穩(wěn)定性，常常在爐殼內(nèi)填入保溫材料，他們必須是具有導(dǎo)溫系數(shù)小、氣孔率大、具有一定的耐火度。按溫度使用可分為eq\o\ac(○,A)高溫大于1200℃，eq\o\ac(○,B)900-1000℃，eq\o\ac(○,C)低于900℃三大類，有關(guān)材料見(jiàn)表1-3。高溫保溫材料常用的有輕質(zhì)粘土磚（1150-1400℃），輕質(zhì)硅磚不大于（1500℃），輕質(zhì)高鋁轉(zhuǎn)不大于（1350℃）。中溫的保溫材料常用的有輕質(zhì)珍珠巖和蛭石。低溫保溫材料有石棉、礦渣棉等，石棉是很普通的隔熱材料，其化學(xué)成分為含水硅酸鎂，礦渣棉是將冶金熔渣用高壓蒸汽吹成纖維狀在空氣中迅速冷卻而得到的人造礦物纖維，現(xiàn)在最好的保溫材料是一種高鋁纖維棉，它質(zhì)輕柔軟似棉花，保溫箱能很好。表1-2：實(shí)驗(yàn)室常用耐火材料材料名稱耐火度℃荷重軟化點(diǎn)(2Kg/cm2)℃使用溫度℃體積密度(g/cm3)主要用途石墨制品〉300020001.6高溫電阻爐耐溫部件硅磚1690-17101620-16501000-16301-9電阻爐爐膛內(nèi)層耐火黏土磚1610-17301250-1400《14001.8-2.2電阻爐爐底用磚高鋁磚1750-17901400-15501650-16702-3.2電阻爐爐膛內(nèi)層剛玉制品20001240-18501600-16702.96-3.10高溫電阻爐耐火部件鎂磚20001470-15201650-16702.5-2.9電阻爐爐膛內(nèi)層輕質(zhì)粘土磚1670-171012001200-14000.4-1.3電阻爐爐膛內(nèi)層硅藻土磚1280900-9500.45-0.65表1-3實(shí)驗(yàn)室常用保溫材料性能材料名稱容量(Kg/m3)最高使用溫度℃主要用途硅藻土磚、管、板500±50900電阻爐保護(hù)層膨脹蛭石100-300《1000電阻爐保溫層填料石棉板1150《600電阻爐爐底、爐殼、頂?shù)?，密封材料礦渣棉150-180400-500電阻爐保溫層填料礦渣棉磚、管、板350-450400-500電阻爐保溫層材料磷酸鹽珍珠巖制品《220≯1000電阻爐保溫層材料玻璃纖維300750低溫電阻爐保溫層填料1.3.2電阻絲爐的設(shè)計(jì)在實(shí)驗(yàn)室中，根據(jù)各種需要設(shè)計(jì)制作的電爐多為小型管式爐，功率一般在10KW左右。這里所講的設(shè)計(jì)主要包括功率的確定，電熱體的選擇，耐火材料和保溫材料的選擇。（1）電阻爐功率的確定電爐功率是從能量角度衡量電爐大小的指標(biāo)。實(shí)際上，由于電路散熱條件的復(fù)雜性，要想從理論上確定爐子的功率消耗和爐子在一定功率輸入下所能達(dá)到的溫度是非常困難的。故一般都靠一些經(jīng)驗(yàn)或、半經(jīng)驗(yàn)的方法輔助能量平衡的基本概念來(lái)確定。對(duì)于一個(gè)圓形爐膛來(lái)說(shuō)，首先求出欲加熱爐管部分內(nèi)表面積。假設(shè)爐子為中等保溫程度，則可由表1-4的經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)查出每100cm2加熱內(nèi)表面積所需的功率瓦數(shù)，然后乘以被加熱爐膛內(nèi)表面積，即可得到需要的功率。表1-4：不同溫度下每100cm2爐管表面所需功率溫度℃6007008009001000110012001300功率w80100130160190220260300示例:由爐管內(nèi)徑為10cm，加熱部分長(zhǎng)為80cm，預(yù)計(jì)加熱到1100℃，求在中等保溫情況下?tīng)t子所需功率。首先算出被加熱爐膛的內(nèi)表面積：S=∏*D*L=3.14*10*80=2513(cm2)(1-2)由表1-4查出1100℃時(shí)，每100cm2爐膛表面積所需功率Ρ=220w，所以上述爐管的總功率：(1-3)用這種經(jīng)驗(yàn)辦法計(jì)算小型電爐所需功率，雖不十分嚴(yán)格，但實(shí)踐證明還是很適用的。（2）電熱體的計(jì)算根據(jù)爐膛所要達(dá)到的最高溫度和爐子的工作氣氛決定電熱體的種類。例如要制作一臺(tái)在空氣中最高使用溫度為1100℃的電爐，則可選用Cr25Al5電熱絲為發(fā)熱體，但必須明確，電熱元件的最高使用溫度是指電熱體在干燥空氣中表面最高溫度。并非只爐膛溫度。由于散熱條件不同，一般要求爐膛最高溫度比電熱體最高使用溫度低100℃左右為宜。另外，還必須明確，電熱體表面負(fù)荷是指電熱體在單位表面積所承擔(dān)的爐子的功率數(shù)。在一定的爐子功率條件下，電熱體表面負(fù)荷選的大，則電熱體用量就少，但電熱體表面負(fù)荷越大，其壽命越短，所以選擇要適當(dāng)。表1-5為Fe-Cr-Al和Ni-Cr電熱體的表面負(fù)荷值，它是電熱體計(jì)算的重要參數(shù)。在進(jìn)行電熱體計(jì)算時(shí)，為了使用安全，電熱體允許表面負(fù)荷一般取下線，為了留出電壓可調(diào)余地。工作電壓通常以200v計(jì)算。下面，以電阻絲爐為例說(shuō)明計(jì)算步驟：爐管尺寸為Φ100*110*1000mm,要求爐膛溫度1100℃，電壓220v，氧化性氣氛，爐體中等保溫，加熱帶長(zhǎng)度800mm,求電阻絲長(zhǎng)度和直徑。1）加熱帶面積的計(jì)算加熱帶內(nèi)表面積S=∏*D*L=3.14*10*800=2513cm2(1-4)功率的計(jì)算由表1-4查出，1100℃時(shí)，每100cm2爐管面積所需功率p=220w,所以電爐所需功率：(1-5)2）電熱體及其參數(shù)的確定根據(jù)要求和表1-1，可選擇Cr25Al5鐵鉻鋁絲為電熱體，再根據(jù)表1-5，Cr25Al5電熱體在1100℃時(shí)準(zhǔn)許的表面積負(fù)荷為10w/cm2。由表1-1查出Cr25Al5在20℃時(shí)的比電阻Po=1.45Ω*mm2/m,溫度系數(shù)=（3-4）*10-5/℃，因此1100℃時(shí)的比電阻(1-6)電熱絲直徑的計(jì)算：對(duì)圓線電熱絲來(lái)說(shuō)，其直徑可按式(1-7)計(jì)算：(1-7)式中：－在工作溫度t時(shí)的比電阻Ω*mm/mP－爐子的功率(Kw)W－電熱體表面負(fù)荷w/cm2V－電壓VD－電熱絲直徑mm把已知數(shù)據(jù)帶入（1-7）式即可得到電熱絲直徑（1-8）電熱絲長(zhǎng)度的計(jì)算：電熱絲的截面積：(1-9)電熱絲電阻：（1-10）電熱絲長(zhǎng)度：（1-11）式中：R—電熱體總電阻Ω；f—電阻絲截面積mm2；L—電熱體總長(zhǎng)度m把已知數(shù)據(jù)代入（1-9）(1-10)(1-11)可得：表1-5：Fe-Cr-Al和Ni-Cr電熱體的表面積負(fù)荷值溫度正常表面積負(fù)荷（w/cm2）正常表面積負(fù)荷（w/cm2）正常表面積負(fù)荷（w/cm2）正常表面積負(fù)荷（w/cm2）正常表面積負(fù)荷（w/cm2）Fe-Cr-Al電熱體Fe-Cr-Al電熱體Fe-Cr-Al電熱體Cr20Ni80電熱體Cr15Ni60電熱體Cr27Al6Cr27Al5Cr25Al5Cr20Ni80Cr15Ni605005.10-8,403.90-8.402.6-4.22.4-3.45504.75-9.953.66-7.902.4-42.25-3.156004.44-7.503.44-7.352.2-3.82.05-2.956504.05-7.053.15-6.802-3.71.9-2.757003.75-6.602.9-6.251.85-3.51.7-2.557503.45-6.152.70-5.701.7-3.31.55-2.308003.15-5.702.5-5.151.6-3.051.35-2.108502.8-5.252.25-4.601.5-2.751.2-1.859002.5-4.82-4.051.35-2.41.05-1.659502.25-4.351.8-3.51.25-20.9-1.4510001.95-3.901.6-2.91.15-1.50.75-1.2510501.75-3.451.45-2.551.05-1.20.6-1.011001.55-3.001.25-2.201011501.40-2.451.15-1.900.5-0.812001.25-2.001.00-1.65驗(yàn)算：上面的計(jì)算是否正確，可按表面負(fù)荷公式驗(yàn)算：(1-12)把有關(guān)數(shù)據(jù)代入（1-12）式，可得：這與設(shè)計(jì)時(shí)選用的表面負(fù)荷還小，故可保證安全使用。1.3.3電阻爐的制作（1）確定匝數(shù)并在爐管上纏電阻絲根據(jù)上述，選擇電阻絲為Cr25Al5,其直徑d=3.6mm.總長(zhǎng)度L=49m,爐膛外徑Φ=110mm,加熱帶長(zhǎng)度800mm.如果均勻的將電熱絲繞在爐管加熱帶上，則電熱絲匝數(shù)：(1-13)式中：n—匝數(shù)L—電熱絲總長(zhǎng)度l—爐管外圓周長(zhǎng)D—爐膛外徑匝間距離h=H/n,H為加熱帶長(zhǎng)度，這里為800mm所以：H=800/142=5.6(mm)。根據(jù)上面的計(jì)算可以在爐管上纏電阻絲，但在纏時(shí)應(yīng)注意將兩頭各留一米左右電阻絲作為引線，取同一材料的電阻絲作為綁線，另外，為了纏繞均勻，應(yīng)在爐管上畫好匝間距。一般為了保證爐子的恒溫帶，在纏繞時(shí)應(yīng)按密纏疏纏密纏的方法，爐管兩端密纏中間疏纏，纏好后的爐管，用Al2O3（經(jīng)過(guò)1300℃焙燒）粉末加入磷酸或膠水?dāng)嚲鶆?，均勻的涂在爐管上，這主要是保護(hù)電阻絲高溫時(shí)不暴露在空氣中，延緩電阻絲氧化，另外還起到固定電阻絲作用，在高溫時(shí)不易脫落，爐管涂好Al2O3后，要陰干24小時(shí)。爐子裝好后要在100℃烘4小時(shí)，除去水分，400℃烘4小時(shí)把爐子烘干。（2）測(cè)定電阻爐的恒溫帶為了確定爐子的軸向溫度分布，在爐子制成后一定要測(cè)定爐子的溫度分布情況。如圖1-2圖1-2是測(cè)定電爐縱向恒溫帶的裝置略圖，首先用控溫儀把爐溫控制在要求溫度附近，此溫度應(yīng)盡量與工作溫度相近，將控溫?zé)犭娕挤旁跔t子中間盡量貼近電熱絲，再用一根足夠長(zhǎng)的熱電偶畫好刻度，以備測(cè)量時(shí)使用，假設(shè)控溫儀溫度控制在900℃，當(dāng)溫穩(wěn)定在±1℃時(shí)，開(kāi)始將熱電偶下插一個(gè)刻度，并記錄下此點(diǎn)插入深度和溫度。例如：表1-6SV℃900900900900900900900900PV℃901899900901901900899900插入深度mmaBcDeFGh實(shí)際溫度℃940956963962960958952945圖1-2測(cè)定電爐縱向恒溫帶的裝置示意圖當(dāng)溫度穩(wěn)定后再下插一個(gè)刻度，直到最高溫度點(diǎn)出現(xiàn)后，再測(cè)到和起始點(diǎn)溫度差不多點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)，測(cè)試完畢。用插入深度和實(shí)際溫度作圖。所謂爐子的恒溫帶是指具有一定恒溫精度的加熱帶長(zhǎng)度。因此在得出爐子恒溫帶的同時(shí)，還要指出爐子其工作溫度與恒溫精度。利用表1-6試求ah和bg長(zhǎng)度上的恒溫帶。在ah兩點(diǎn)之間共測(cè)八個(gè)點(diǎn)，其平均值為：（℃）（1-14）式中：ti－為各點(diǎn)溫度測(cè)定值n－為測(cè)定點(diǎn)數(shù)Δti－為各測(cè)量點(diǎn)值與平均值之差，則其算術(shù)平均值偏差Δt為:（℃）（1-15）所以ah兩點(diǎn)之間的恒溫代為954±6℃。用同樣的方法bf間的恒溫帶為959±2℃，由此可見(jiàn)，恒溫帶的恒溫精度與恒溫帶的長(zhǎng)度有關(guān)，恒溫帶越短精度越高。當(dāng)然恒溫帶要滿足式樣的要求。1.3.4溫度的測(cè)量下面簡(jiǎn)單介紹一下我們常用的熱電高溫計(jì)。1.3.4.1熱電偶熱電高溫計(jì)是由熱電偶、電器測(cè)試儀表和連接導(dǎo)線組成。用熱電高溫計(jì)測(cè)溫具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、精度高使用方便，適用于遠(yuǎn)距離測(cè)量和自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn)，因此，無(wú)論是在生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)中，熱電偶都是主要的測(cè)溫工具。（1）熱電偶的工作原理熱電偶是熱電高溫集中的敏感元件，它是一種換能器，他將熱能轉(zhuǎn)換成電能所以可用所產(chǎn)生的熱電勢(shì)來(lái)計(jì)算溫度。在一個(gè)由兩種不同金屬導(dǎo)體A和B組成的回路中，如果t1≠t0,這時(shí)毫伏計(jì)將指示出一個(gè)數(shù)值（圖1-3），圖1-3熱電偶測(cè)試原理這叫熱電勢(shì)，計(jì)為Eab.導(dǎo)體A和B稱為熱電偶的熱電極。1端稱為工作端或測(cè)量端，2端稱自由端或參考端、冷端。當(dāng)A、B兩種材料選定后，則熱電偶的熱電勢(shì)僅與兩導(dǎo)體接點(diǎn)1、2處的溫度有關(guān)。它們的分電勢(shì)為eAB(t1),eAB(t0)?？傠妱?shì)如式（1-16）：EAB(t1’to)=eAB(t1)-eAB(t0)(1-16)當(dāng)自由端溫度恒定時(shí)，則eAB(t0)為常數(shù)，那么EAB(t1’to)=eAB(t1)-C=f(t1)(1-17)式中當(dāng)C=0時(shí)EAB(t1’t0)=eAB(t1)，故通過(guò)測(cè)量熱電勢(shì)即可達(dá)到測(cè)溫的目的。通常to保持在0℃EAB(t1’0)的數(shù)值可由數(shù)字電壓表讀出，所對(duì)應(yīng)的溫度值可以從“熱電偶毫伏對(duì)照表”查出，所測(cè)溫度也可用溫度顯示儀直接顯示，若冷端溫度不為0℃，則需對(duì)其修正。（2）熱電偶材料用作熱電偶的材料應(yīng)由如下條件；熱電勢(shì)與溫度的關(guān)系是線性關(guān)系；產(chǎn)生的熱電勢(shì)數(shù)值要高且穩(wěn)定，并有重現(xiàn)性；熱電偶的材料要有抗腐蝕性和一定的機(jī)械強(qiáng)度，易于加工。在常使用的的熱電偶中，又分標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和非標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，國(guó)內(nèi)常用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的特性如表1-7所示。非標(biāo)準(zhǔn)熱電偶使用較為普遍的是鎢錸和鉑銠系見(jiàn)（表1-8），國(guó)內(nèi)生產(chǎn)鎢錸熱電偶為WRe(5/20),鎢錸熱電偶從1370℃起靈敏度開(kāi)始下降，在2000℃分度時(shí)，數(shù)據(jù)分散，因此，使用溫度應(yīng)在2000℃以下，WRe(5/20)熱電偶絲的均勻性差，無(wú)互換性，每批生產(chǎn)出的分度是不同的，在使用時(shí)應(yīng)注意。表1-7：常用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶特性熱電偶名稱分度號(hào)熱電及材料使用溫度℃使用條件極性識(shí)別化學(xué)成分長(zhǎng)期短期鉑銠10—鉑LB--3+較硬Pt90％,Rh10％13001600氧化性，中性氣氛－柔軟Pt100％13001600鉑銠30—鉑銠6LL--2+較硬Pt70％,Rh30％16001800氧化性，中性氣氛－柔軟Pt94％,Rh6％鎳鉻—鎳硅EU--2+不親磁Cr9-10％,sioo.4％,Ni90％10001200氧化性，中性氣氛－稍親磁Si2.5-3％,Co≤0.6％,Ni97％鎳鉻—考銅EA2+色較暗Cr9-10％,sioo.4％,Ni90％600800－銀白色Cu56-57％,Ni43-44％銅—考銅CK+紅色Cu100％200300－銀白色Cu55％,Ni45％表1-8：非標(biāo)準(zhǔn)熱電偶特性熱電偶種類極性熱電極成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)％使用溫度/℃?zhèn)渥㈤L(zhǎng)期短期鉑銠20/40+Pt80,Rh2017001900在氧化性、中性氣氛使用，熱電勢(shì)小-Pt60,Rh40鉑銠5/20+Pt95,Rh516001800在氧化性、中性氣氛使用，熱電勢(shì)小-Pt80,Rh20鎢錸（5/26）+W95,Re523002700在真空，惰性和弱還原氣氛中使用-W74,,Re26鎢錸（5/20）+W95,Re520002400在真空，惰性和弱還原氣氛中使用-W80,,Re20（3）熱電偶的使用熱電偶使用前，工作端（熱端）必須焊在一起，常用的焊接方法有：直流電??；鹽水焊接（見(jiàn)圖1-4）；氬弧焊，適用于鎢錸熱電偶。圖1-4熱電偶鹽水焊接示意圖熱電偶測(cè)溫時(shí)，通常使用絕緣管和保護(hù)套管，以使兩極分開(kāi)避免熱電極與被測(cè)介質(zhì)接觸。在冶金高溫試驗(yàn)時(shí)，通常用雙孔細(xì)剛玉管作為絕緣管將兩根熱電極分開(kāi)，用一端封閉的剛玉管作為熱電偶的保護(hù)套管。熱電偶使用一段時(shí)間后，其熱電特性會(huì)發(fā)生變化，因此需送熱電偶檢定部門進(jìn)行校正，以保證測(cè)溫精確。在實(shí)際測(cè)溫中，熱電偶的基本測(cè)溫線路如圖1-4所示。所測(cè)的熱電勢(shì)可以再分度表上查出相應(yīng)的溫度值。例如，鉑銠10-鉑熱電偶0-30℃的分度表如表1-9所示。表1-9鉑銠10-鉑熱電偶分度表（分度號(hào)：LB—3）(自由端溫度為0℃)工作端溫度0123456789mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏mv(絕對(duì)伏00.00000.0050.0110.0160.0220.0280.0330.0390.0440.050100.0560.0610.0670.0730.0780.0840.0900.0960.102.107200.1130.1190.1250.1310.1370.1430.1490.155.1610.167300.1730.1790.1850.1910.1980.2040.2100.2160.2220.229標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的分度表示治自由端為0℃時(shí)的熱電勢(shì)，實(shí)際測(cè)溫條件下自由端不一定是零度，由此會(huì)帶來(lái)誤差，應(yīng)該加以修正。自由度溫度的修正方法：當(dāng)自由端溫度t1≠0℃。但恒定不變或變化很小時(shí)，可采用計(jì)算法進(jìn)行休整。此時(shí)熱電偶實(shí)際的熱電勢(shì)應(yīng)為測(cè)量值與修正值之和，即：EAB(t1,to)=EAB(t,t1)+EAB(t1,to)(1-18)式中：EAB(t,t1)－當(dāng)自由端溫度為t1時(shí)，測(cè)溫儀表的讀數(shù)：EAB(t1,to)—當(dāng)自由端溫度為t1時(shí)的修正值；例如：用鉑銠10-鉑熱電偶測(cè)溫時(shí)，自由端溫度t1=30℃,在直流電位差計(jì)上測(cè)得的熱電勢(shì)E(t,30)=13.542mv,試求爐溫。由LB-3分度表查得E(30℃,0)=0.173mv。由式（1-18）可得：EAB(t,t0)=EAB(t,t10+EAB(t1,t0)=13.542+0.173=13.715mv再由LB-3分度表查得13.715mv為1350℃。若自由端不修正，測(cè)得13.542mv對(duì)應(yīng)的是1336℃，與實(shí)際溫度1350℃相差14℃。1.3.5銅液定氧（1）銅液定氧原理氧化鋯固體電解質(zhì)定氧電池由待測(cè)極和參比極兩部分組成。由于兩個(gè)電極的氧分壓不同，組合在一起就構(gòu)成了氧濃差電池，如圖1-5所示：圖1-5氧濃差電池示意圖參比電極是濃差電池的關(guān)鍵部件，是氧分壓為已知（p1o2)的一極。所用的參比電極材料有Cr/Cr2O3，Mo/MoO2,Ni/NiO,及Co/CoO等金屬與其氧化物的混合物的粉末。將參比電極材料裝入氧化鋯管內(nèi)，密封好后，再恒溫條件下參比電極就可產(chǎn)生一個(gè)恒定的氧分壓。以銅測(cè)頭為例：它用（Co+CoO）為參比電極體系，被測(cè)銅液再固體電解質(zhì)外表面構(gòu)成待測(cè)電極。參比電極的反應(yīng)為：(1-19)(1-20)待測(cè)電極的反映為(1-21)電池的總反應(yīng)為：CoO=Co+[O]Cu(1-22)通常，銅液氧含量的平衡氧分壓大于CoO的分解壓，即p11o2>p1o2，電池的極性如圖1-5所示。根據(jù)Nernst方程，電池的電動(dòng)勢(shì)為：(1-23)式中：E－濃差電池電動(dòng)勢(shì)（伏）F－法拉第常數(shù)（96487焦/摩.伏）R－理想氣體常數(shù)（8.314焦/摩.K）T－熱力學(xué)溫度（K）P1O2－參比電極氧分壓P11O2－銅液的平衡氧分壓從Nernst的公式可知，電動(dòng)勢(shì)E與溫度T及電解質(zhì)兩側(cè)的氧分壓有關(guān)。當(dāng)已知，測(cè)定E和T后即可計(jì)算：根據(jù)CoO的分解反應(yīng):CoO=Co+1/2O2(1-24)(1-25)Co和CoO為固態(tài),他們的活度為1，而?G10=-RTLnk1，?G10可查熱力學(xué)數(shù)據(jù)表得到,T為實(shí)驗(yàn)溫度，因此可知。由于在銅液的溶解反應(yīng)：(1-26)(1-27)(1-28)(1-29)DG20可查表得知,T為實(shí)驗(yàn)溫度,PO2Ⅱ則可通過(guò)電池電動(dòng)勢(shì)的Nernst方程計(jì)算得知。使用Co/CoO(常溫下的形態(tài)為CO2O3)作參比電極時(shí),銅液中氧活度的計(jì)算公式為:(1-30)根據(jù)公式，取f=1,所得即為銅液中的溶解氧濃度。（2）定氧電池的制作步驟氧化鋯管不能漏氣,使用前需要在3個(gè)大氣壓下試漏；參比電極用的鈷粉在1000度的氫氣氣氛下還原2-3小時(shí),以除去其表面的氧化膜,然后將還原后的Co粉與CO2O3粉以95:5的比例,再瑪瑙研缽中充分混合均勻.粒度要求小于300目；填充料Al2O3粉需經(jīng)1300度焙燒，以除去結(jié)晶水；直徑?=0.5mm的Ni—Cr絲擦去表面的氧化膜，一端燒成23圈的螺旋后，緊緊插至氧化鋯管的底部，使之與氧化鋯管緊密接觸，不能松動(dòng)；參比電極混合粉末料一般填至35mm高，要求敦實(shí)；用Al2O3粉填充時(shí)也要求敦實(shí)。在其上面填入少許耐火棉，并壓緊；用高溫水泥（小于200目的石英沙加水玻璃溶液）將氧化鋯管的上口封牢；組裝好的半電池在室溫下干燥一天后再放入烘箱內(nèi)，在100—150度下烘烤4—6小時(shí)；將氧化鋯半電池、?=2--3mm的NiCr棒以及測(cè)溫?zé)犭娕及惭b在塑料接插件上，裝進(jìn)樹(shù)脂砂頭內(nèi)，再將高溫水泥灌入，最后罩上銅帽組裝成銅液。組裝完成的定氧測(cè)頭要在80度的真空烘箱內(nèi)，干燥至氧電極和回路電極間的絕緣度大于200MΩ以上。1.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告畫出高溫爐結(jié)構(gòu)圖，簡(jiǎn)述電熱體特點(diǎn)，溫度控制原理簡(jiǎn)述氬氣脫水、脫氧、脫除CO2的原理根據(jù)單鉑銠熱電偶測(cè)定的熱電勢(shì)，通過(guò)修正值查出正確的溫度作出高溫爐升溫曲線、恒溫區(qū)測(cè)定結(jié)果畫出定氧探頭結(jié)構(gòu)圖，簡(jiǎn)述定氧探頭的工作原理，根據(jù)測(cè)出的氧電勢(shì)計(jì)算出銅液中的氧活度1.5作業(yè)作業(yè)：自己設(shè)計(jì)一個(gè)電爐已知：爐管尺寸Ф50*60*600mm,電源電壓220v加熱帶長(zhǎng)度400mm，氧化性氣氛工作，爐體中等保溫，要求爐膛溫度1000℃.計(jì)算電熱絲的直徑與長(zhǎng)度，匝數(shù)及匝間距。

2物相綜合研究【實(shí)驗(yàn)性質(zhì)】綜合性實(shí)驗(yàn)；學(xué)時(shí)：42.1實(shí)驗(yàn)的目本實(shí)驗(yàn)綜合了分析鑒定物相的幾種方法，涉及材料、物理、冶金等多個(gè)學(xué)科。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)希望達(dá)到以下目的：初步掌握金相顯微鏡的正確操作。初步掌握鋼中非金屬夾雜物的定性鑒定。了解礦相和巖相制片方法。初步掌握偏光顯微鏡的基本原理和正確操作方法。初步掌握礦相和巖相的鑒定方法。提高學(xué)生動(dòng)手能力、對(duì)知識(shí)綜合運(yùn)用能力以及分析解決問(wèn)題的能力。2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原理2.2.1金相顯微鏡結(jié)構(gòu)和物相分析原理2.2.1.1金相顯微鏡金相顯微鏡它是由物鏡、目鏡、照明系統(tǒng)、光欄、樣品臺(tái)、濾色片及鏡架組成。有臺(tái)式，立式和臥式等類型。金相法是根據(jù)物相在明視場(chǎng),暗視場(chǎng)和正交偏光光路下的物理光學(xué)和化學(xué)性質(zhì)，對(duì)照已知物相性質(zhì)表，達(dá)到鑒別分析物相的目的。金相顯微鏡通常用來(lái)確定金相組織夾雜物的外形、分類、塑脆性等。金相顯微鏡的觀察方法分為明視場(chǎng)、暗視場(chǎng)、正交偏光。（1）明視場(chǎng)明視場(chǎng)是金相顯微鏡的主要觀察方法。入射光線垂直或近似垂直地照射在試樣表面，利用試樣表面反射光線進(jìn)入物鏡成象,見(jiàn)圖2-1(ａ)。它用以觀察材料的組織，析出相的形狀，大小，分布及數(shù)量。借助各種化學(xué)試劑，顯示材料中的組織和析出相的化學(xué)性質(zhì)。還可與各種標(biāo)準(zhǔn)級(jí)別圖對(duì)比,進(jìn)行鋼中晶粒度和顯微組織缺陷評(píng)級(jí)。(a)明場(chǎng)光路；(b)暗場(chǎng)光路；(c)偏光光路１一試樣；２一物鏡；３一垂直照明器．４一集光鏡；５一棱鏡;6一至目鏡;７一環(huán)形光欄；８一曲面反射鏡；９一起偏鏡；１０一檢偏鏡圖2-1金相顯微鏡光路圖（2）暗視場(chǎng)暗視場(chǎng)是通過(guò)物鏡的外周照明試樣，并借助曲面反射鏡以大的傾斜角照射到試樣上。若試樣是一個(gè)鏡面，由試樣上反射的光線仍以大的傾斜角反射，不可能進(jìn)入物鏡，故視場(chǎng)內(nèi)是漆黑一片。只有在試樣凹洼之處或透過(guò)透明夾雜而改變反射角，光線才有可能進(jìn)人物鏡，而被觀察到（圖2-1(b)）。因此在暗場(chǎng)下能觀察到夾雜物的透明度以及本身固有的顏色（體色）和組織，體色是白光透過(guò)夾雜時(shí)，各色光被選擇吸收的結(jié)果。不透明夾雜通常比基體更黑，有時(shí)在夾雜周圍可看到亮邊,如TiN，這是由于一部分光由金屬基體與夾雜交界處反射出來(lái)的緣故。明場(chǎng)觀察到的色彩是被金屬拋光表面反射光混淆后的色彩，稱為表色，不是夾雜物本身固有的顏色。如氧化亞銅夾雜在明場(chǎng)下呈淡蘭色，而在暗場(chǎng)下卻呈寶石紅。顯然物鏡放大倍數(shù)愈大，鑒別率越高，顏色越清楚真實(shí)。由于暗場(chǎng)中入射光傾斜角大，使物鏡的有效數(shù)值孔徑增加，從而提高了物鏡的鑒別能力。而且光線又不像明場(chǎng)那樣兩次經(jīng)過(guò)物鏡，顯著降低了光線因多次通過(guò)玻璃一空氣界面而引起的反射與炫光，使之大大提高了成象的質(zhì)量。因此研究透明夾雜的組織比明場(chǎng)更清晰，如含鎳的硅酸鹽夾雜就能看到在球狀?yuàn)A雜上有骨架狀明亮閃光紅色的NiO析出物。（3）正交偏光偏光是在明場(chǎng)的光路中加入起偏振鏡和檢偏振鏡構(gòu)成的（圖2-1(c)）。起偏鏡是將入射的自然光變?yōu)槠窆?。?dāng)偏振光投射到各向同性，經(jīng)過(guò)拋光的金屬試樣表面時(shí)，它的反射光仍為偏振光，振動(dòng)方向不變。因而不能通過(guò)與起偏鏡正交的檢偏鏡，視場(chǎng)呈現(xiàn)黑暗的消光現(xiàn)象。當(dāng)偏振光照射到各向異性的夾雜物上，使反射光的振動(dòng)方向發(fā)生改變，其中有一部分振動(dòng)方向的光能夠通過(guò)檢偏鏡進(jìn)入目鏡，因而在暗黑的基體中顯示出來(lái)。旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)360o，各向同性?shī)A雜亮度不會(huì)發(fā)生變化，而各向異性?shī)A雜則出現(xiàn)四次暗黑和四次明亮現(xiàn)象。各向異性效應(yīng)是區(qū)別夾雜物的重要標(biāo)志。如在顯微鏡下錳尖晶石很容易誤認(rèn)為剛玉，但剛玉是各向異性?shī)A雜，而尖晶石則是各向同性的，因此可以在偏光下加以區(qū)別。偏光下不僅可以觀察夾雜物的異性效應(yīng)，還可觀察夾雜物的顏色、透明度及黑十字現(xiàn)象。各向同性的透明夾雜在偏光下觀察到的顏色和暗場(chǎng)下的顏色一致。如稀土硫化物夾雜在偏光下同樣能觀察到暗場(chǎng)下呈現(xiàn)的暗紅色。對(duì)于各向異性透明的夾雜，觀察到的顏色是體色和表色的混合色，只有在消光位置才能觀察到夾雜的體色，即暗場(chǎng)下的顏色球狀各向同性的透明夾雜，如球狀石英和某些硅酸鹽夾雜在偏光下可觀察到特有的黑十字現(xiàn)象。它是由平面偏振光在夾雜球面多次反射變?yōu)闄E圓偏振光，使一部分偏振光能通過(guò)檢偏鏡而形成的。該現(xiàn)象只決定于夾雜的形狀和透明度，而與其結(jié)晶性質(zhì)無(wú)關(guān)。若將這類夾雜稍鍛軋變形，黑十字現(xiàn)象也即行消失。2.2.1.2金相法的優(yōu)缺點(diǎn)（1）優(yōu)點(diǎn)。操作簡(jiǎn)便,迅速,直觀。不僅能確定夾雜物的類型,是氧化物？硫化物？硅酸鹽還是復(fù)雜的固溶體，而且能直觀的看到夾雜物的大小、形狀、分布等等,夾雜物是球狀還是有規(guī)則外形，是彌散分布還是成群分布，是塑性?shī)A雜還是脆性?shī)A雜。這些將給改善工藝操作提供重要依據(jù)。（2）缺點(diǎn)。只能定性的鑒定那些已知特性的夾雜物,就是表上列出的夾雜物。因此,當(dāng)遇到新的物質(zhì)或復(fù)雜的固溶體時(shí),還要配合其它的方法綜合運(yùn)用。而且鑒定的準(zhǔn)確度和熟練程度有關(guān)，既主要靠經(jīng)驗(yàn)。不能確定夾雜物準(zhǔn)確的化學(xué)組成,只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計(jì)。要想確定夾雜物準(zhǔn)確的化學(xué)組成,還需要用電子探針,打出夾雜物的成分分布;用電子衍射或X射線衍射確定夾雜物的結(jié)構(gòu)等。鑒定鋼中非金屬夾雜物的方法很多,各有優(yōu)缺點(diǎn)。例如:電子顯微鏡、X射線衍射、電解--化學(xué)分析法等等。若要對(duì)夾雜物進(jìn)行準(zhǔn)確和全面的鑒定往往需要綜合使用這些方法。目前，常用的方法為：先用金相顯微鏡確定夾雜物有哪些類型，然后再測(cè)出不同規(guī)格夾雜物的數(shù)量，再用大樣電解的方法將夾雜物分離出來(lái)，最后用電鏡確定夾雜物的化學(xué)組成及成分分布。2.2.2巖相顯微鏡構(gòu)造及物相分析原理2.2.2.1巖相顯微鏡巖相法是借助巖相顯微鏡，在透射光下測(cè)定透明礦物的物理光學(xué)性質(zhì)，以鑒定和研究渣樣、礦樣物相的一種方法。它經(jīng)常和Ｘ射線衍射分析配合，以確定物相的結(jié)構(gòu)式。巖相顯微鏡是由目鏡、勃氏鏡、偏光鏡、補(bǔ)償器、物鏡、樣品臺(tái)、聚光鏡、光欄、光源反射鏡、光源和機(jī)架等部分組成。補(bǔ)償器有石膏試板、云母試板和石英楔子，用以在正交偏光下測(cè)定礦物干涉色和晶體延性符號(hào)。顯微鏡插上不同部件，可構(gòu)成單偏光、正交偏光和錐光三種光路視場(chǎng)。(１)單偏光觀察在光路中僅插入下偏光鏡(起偏鏡)，在偏光下觀察物相的形狀、大小、數(shù)量、分布、透明度、顏色、多色性及解理。透明礦物顯示的顏色是由于礦物對(duì)白光選擇吸收的結(jié)果，又稱體色，如錳尖晶石呈棕紅色、硫化錳呈綠色。剛玉應(yīng)該是無(wú)色透明的，但由于常含有各種微量雜質(zhì)而呈現(xiàn)各種顏色，如含鉛為紅色。含鈦為蘭色，含鐵或錳為玫瑰色。對(duì)于立方晶系或非晶質(zhì)的均質(zhì)體，光學(xué)性質(zhì)各方向一致，故只有一種顏色。但對(duì)正方、三方、六方、斜方及單斜晶系等非均質(zhì)體，光學(xué)性質(zhì)具有各向異性，顏色隨光在礦物中的傳播方向及偏振方向而變化。在單偏光下旋轉(zhuǎn)樣品、礦物顏色及濃度都發(fā)生變化，前者稱為多色性，后者稱為吸收性。例如鉻硅酸鹽的多色性為黃一綠一深綠，錳橄欖石為棕紅一淡紅一蘭綠色。單偏光下常用油浸法測(cè)定礦物的折光率。將礦物浸沒(méi)在已知折光率的介質(zhì)中。若兩者折光率相差很大，礦物的邊緣、糙面、突起和貝克線（由于相鄰兩介質(zhì)的折光率不同，而產(chǎn)生沿礦物邊部的細(xì)亮帶）等現(xiàn)象很明顯，礦物輪廓很清楚。提升鏡筒時(shí)，貝克線向折光率高的方向移動(dòng)；下降鏡筒時(shí)，貝克線向折光率較小介質(zhì)方向移動(dòng)。根據(jù)貝克線移動(dòng)方向就可知道礦物的折光率是大于還是小于浸油。不斷更換浸油，直到浸油和礦物折光率相近或相等時(shí)，礦物的邊緣、糙面、突起變得不明顯甚至消失，此時(shí)浸油的折光率即為礦物的折光率值。(２)正交偏光觀察在單偏光光路的基礎(chǔ)上，加入上偏光鏡(檢偏鏡)，即構(gòu)成正交偏光光路，可對(duì)礦的的消光性，干涉色級(jí)序等光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。偏光通過(guò)均質(zhì)體礦物后，振動(dòng)方向不發(fā)生變化，所以光不能通過(guò)上偏光鏡，視場(chǎng)呈黑暗消光現(xiàn)象，轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)出現(xiàn)全消光。非均質(zhì)體礦物因光學(xué)性質(zhì)各向異性，光射入礦物發(fā)生雙折射，產(chǎn)生振動(dòng)方向互相垂直的兩條偏光。當(dāng)其振動(dòng)方向和上下偏光鏡的振動(dòng)方向一致時(shí)，從下偏光鏡出來(lái)的偏光，經(jīng)過(guò)礦物時(shí)不改變其振動(dòng)方向，因而通不過(guò)上偏光鏡，故出現(xiàn)消光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)物臺(tái)一周，由于出現(xiàn)四次這種情況，所以出現(xiàn)四次消光現(xiàn)象。而其它位置因產(chǎn)生雙折射而改變從下偏光鏡出來(lái)的偏光振動(dòng)方向，使一個(gè)與上偏光鏡振動(dòng)方向平行的分偏振光能通過(guò)上偏光鏡而出現(xiàn)四次明亮現(xiàn)象。在正交偏光下觀察到有四次消光現(xiàn)象的礦物，一定是非均質(zhì)礦物。非均質(zhì)礦物在不發(fā)生消光的位置上發(fā)生另一種光學(xué)現(xiàn)象—干涉現(xiàn)象。因雙折射產(chǎn)生振動(dòng)方向和折光率都不相同的兩條偏光，必然在礦物中具有不同的傳播速度，因而透過(guò)礦物后，它們之間必有光程差，因此就會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象。由于光程差與波長(zhǎng)有關(guān)，所以以白光為光源時(shí)，白光中有些波長(zhǎng)因雙折射產(chǎn)生的兩束光，通過(guò)上偏光鏡后因相互干涉而加強(qiáng)。另一些波長(zhǎng)的光通過(guò)檢偏鏡后因相干涉而抵消。所有未消失的各色光混合起來(lái)便構(gòu)成了與該光程差相應(yīng)的特殊混合色，它是由白光干涉而成，稱為干涉色。根據(jù)光程差的大小，出現(xiàn)五個(gè)級(jí)序的干涉色，第一級(jí)序里沒(méi)有鮮藍(lán)和綠色，由黑、灰、白、黃、橙、紫紅色構(gòu)成。其它級(jí)序依次出現(xiàn)藍(lán)、綠、黃、橙、紅等干涉色，級(jí)序越高、顏色越淺越不純?；野咨堑谝患?jí)序的特征，每個(gè)級(jí)序之末均為紫紅色。五級(jí)以上由于近于白色，又稱高級(jí)白。(3)錐光觀察在正交偏光的基礎(chǔ)上再加上聚光鏡，換用高倍物鏡（如63倍），轉(zhuǎn)入勃氏鏡于光路中，便構(gòu)成錐光系統(tǒng)見(jiàn)圖2-2,以便測(cè)定礦物的干涉圖，軸性，光性正負(fù)等光學(xué)性質(zhì)。其中聚光鏡是由一組透鏡組成，是把下偏光鏡上來(lái)的平行偏光變成偏錐光。勃氏鏡是一個(gè)凸透鏡，與目鏡一起放大錐光干涉圖。ｌ一眼睛；２一目鏡；３一視場(chǎng)光欄；４一勃氏鏡；５一上偏光鏡；６一物鏡，７一物平面；８一聚光鏡；９一孔徑光欄；１０一下偏光鏡；１１一反光鏡圖2-2錐光光學(xué)系統(tǒng)光路圖在偏錐光中除中央一條光線是垂直射入礦物外，其余均傾斜入射，越靠外傾角越大，產(chǎn)生的光程差一般也越大。非均質(zhì)礦物光學(xué)性質(zhì)是各向異性的，因此當(dāng)許多不同方向入射光同時(shí)進(jìn)入礦物后，到上偏光鏡時(shí)所發(fā)生的消光和干涉現(xiàn)象也不同。所以在錐光鏡下所觀察到的應(yīng)是偏錐光中各個(gè)入射光至上偏光鏡所產(chǎn)生的消光和干涉現(xiàn)象的總和，結(jié)果產(chǎn)生了各式各樣特殊的干涉圖形。錐光下正是根據(jù)干涉圖及其變化來(lái)確定非均質(zhì)礦物的軸性（一軸晶或二軸晶）和光性正負(fù)等性質(zhì)。均質(zhì)礦物在正交偏光下呈全消光，因此錐光下不產(chǎn)生干涉圖。光軸是指礦物不發(fā)生雙折射的特殊方向。一軸晶有一個(gè)光軸，二軸晶有兩個(gè)光軸的晶體。光射入一軸晶礦物，由雙折射產(chǎn)生的兩條偏光，其一振動(dòng)方向永遠(yuǎn)和光軸垂直，各方向折光率相等，稱為常光折光率Ｎo；另一偏光振動(dòng)方向包含在光波傳播方向及光軸所構(gòu)成的平面上，其折光率隨方向而異，稱為非常光折光率Ｎe,即一軸晶有兩個(gè)主折光率Ｎe和No，所以單偏光下有兩個(gè)主要顏色。如果Ｎe＞Ｎo，稱正光性晶體；若Ｎe＜Ｎo，稱負(fù)光性晶體。對(duì)于二輪晶有三個(gè)主折光率Ｎg、Ｎm和Ｎp，所以單偏光下礦物應(yīng)該有三個(gè)主要顏色。其中Ｎg為最大折光率，Ｎp為最小折光率，Ｎm為中間折光率。當(dāng)Ｎg－Ｎm＞Ｎm－Ｎp時(shí)，稱為正光性晶體；當(dāng)Ng一Ｎm＜Ｎm－Ｎp時(shí)，稱為負(fù)光性晶體。2.2.2.2礦物樣品切片方位非均質(zhì)礦物的光學(xué)性質(zhì)都和礦物的方位有關(guān)，因此只有在特定方位下測(cè)定的物理光學(xué)性質(zhì)才具有鑒定礦物的意義。其中最有用的方位有兩個(gè)。（1）入射光和礦物晶軸平行即垂直光軸的切片，這時(shí)在單偏光下礦物不顯多色性；正交偏光下全消光，通常是干涉色最低，呈現(xiàn)各種程度的灰色，轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)無(wú)明顯程度變化；錐光下一軸晶為一個(gè)黑十字與干涉色色圈組成的干涉圖，二軸晶為一條黑帶和干涉色色環(huán)組成的干涉圖。具有這三種特征的礦物方位．可用來(lái)測(cè)定其軸性、光性正負(fù)、一軸晶Ｎ。或二軸晶Ｎm的顏色及折光率。（2）入射光與晶軸垂直即平行光軸的切片，這時(shí)在單偏光下礦物多色性最顯著；正交偏光下干涉色最高；錐光下為迅變干涉圖即略為轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)干涉圖變化很快。具有這三種光學(xué)特征的礦物方位可用來(lái)測(cè)定其最高干涉色，一軸晶Ｎe和Ｎo(或二軸晶Ｎm)的顏色和折光率。通過(guò)測(cè)定以上礦物的物理光學(xué)性質(zhì)，對(duì)照已知礦物物理光學(xué)性質(zhì)手冊(cè)，達(dá)到鑒定樣品中物相的目的。2.2.3掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集、圖象顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。（1）電子光學(xué)系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。（2）信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)。二次電子、背散射電子和投射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見(jiàn)光?？梢?jiàn)光信號(hào)通過(guò)光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。由于鏡筒中的電子束和顯象管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上每個(gè)點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，因樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號(hào)也不相同，于是就可以在顯象管上看到一幅反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖象。本實(shí)驗(yàn)中使用的設(shè)備為掃描電子顯微鏡JSM-6480LV（日本電子），能譜儀NoranOsix（美國(guó)熱電）。2.2.4X射線衍射物相分析2.2.4.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備（1）高溫X射線衍射儀：本儀器是日本瑪珂科學(xué)儀器公司（MACSeienceCo．Ltd）M21X超大功率X射線衍射儀，最大功率21KW，額定管電壓20～60KV，最大額定電流500mA，它有兩個(gè)立式廣角測(cè)角儀，測(cè)角儀半徑185mm，2θ測(cè)角范圍０～1３0℃,右側(cè)測(cè)定室溫樣品，左測(cè)用于高溫附件，有一個(gè)自動(dòng)旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極（SAR），振動(dòng)小于0.2μm,自動(dòng)可調(diào)節(jié)縫隙裝置;穩(wěn)定度小于0.005%;高溫附件(最高溫度1500℃),在真空、空氣、隋性氣氛中使用,循環(huán)水冷卻，計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)解析軟件，PDF2數(shù)據(jù)庫(kù)等。（2）自動(dòng)旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極（SRA）：是X射線發(fā)生器的心贓。也是發(fā)生X射線的裝置，它的基本工作原理是：高速運(yùn)動(dòng)的電子與物體碰撞時(shí)，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，電子的運(yùn)動(dòng)受阻失去動(dòng)能，其中一小部分能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線,而絕大部分能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。陰極—燈絲：一般繞成螺旋形，使用時(shí)加熱燈絲以發(fā)射電子。陽(yáng)極—靶：陽(yáng)極是X射線管中高速電子流撞擊目標(biāo)，通常稱為靶。本儀器的靶為銅靶，工作時(shí)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。2.2.4.2X射線物相分析X射線物相分析的任務(wù)是，利用X射線衍射方法，對(duì)試樣中由各種元素形成的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物進(jìn)行定性和定量分析，其結(jié)果不是試樣的化學(xué)成分，而是由各種元素形成的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物的組成和含量。（1）原理任何一種晶體物質(zhì)（包括單質(zhì)元素、固溶體和化合物）都有其確定的點(diǎn)陣類型和晶胞尺寸，晶胞中各原子的性質(zhì)和空間位置也是一定的，因而對(duì)應(yīng)有特定的衍射花樣，即使該物質(zhì)存在于混合物中也不會(huì)改變，所以可以像根據(jù)指紋來(lái)鑒別人一樣，根據(jù)衍射花樣來(lái)鑒別晶體物質(zhì)。因?yàn)橛裳苌浠由细骶€條的角度位置所確定的晶面間距d，以及它們的相對(duì)強(qiáng)度I／I1；是物質(zhì)的固有特性，所以一旦未知物質(zhì)衍射花樣的d值和I／I1；與已知物質(zhì)PDF卡片相符，便可確定被測(cè)物的相組成。（2）PDF卡片自1942年,“美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)”出版了衍射數(shù)據(jù)卡片，稱為ASTM卡片。1969年成立了“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)”,由它負(fù)責(zé)編輯出版了粉末衍射卡片,簡(jiǎn)稱PDF卡片。用這些卡片，作為被測(cè)試樣d—I數(shù)據(jù)組的對(duì)比依據(jù),從而鑒定出試樣中存在的物相。PDF卡片如圖2-6所示，為了便于說(shuō)明，將卡片分為9個(gè)部分來(lái)介紹它的內(nèi)容：1）d欄含有四個(gè)晶面間距數(shù)項(xiàng),前三項(xiàng)為從衍射圖譜的2θ<900中選出的三根最強(qiáng)衍射線所對(duì)應(yīng)的面間距，第四項(xiàng)為該物質(zhì)能產(chǎn)生衍射的最大面間距。2）I/I1欄含有的四個(gè)數(shù)項(xiàng)，分別為上述各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度，這是以最強(qiáng)線的強(qiáng)度作為100的相對(duì)強(qiáng)度圖2-3PDF卡片的格式和內(nèi)容3）實(shí)驗(yàn)條件欄其中：Rad．(輻射種類);λ(波長(zhǎng))；Filter(濾波片)；Dia．(相機(jī)直徑)；Cutoff(相機(jī)或測(cè)角儀能測(cè)得的最大面間距)；Coll.(入射光闌尺寸)；I／I1(衍射強(qiáng)度的測(cè)量方法)；dcorr．a(chǎn)bs．？(d值是否經(jīng)過(guò)吸收校正)；Ref.(本欄目和第8欄目的資料來(lái)源)。4）晶體學(xué)數(shù)據(jù)欄。其中：Sys．(晶系)；S.G.(空間群)；a0、b0、c0(晶軸長(zhǎng)度)；A(軸比a0/b0);C(軸比c0/b0)；α,β,γ(晶軸夾角);Z(晶胞中相當(dāng)于化學(xué)式的原子或分子的數(shù)目)；Ref．(本欄目資料來(lái)源)。5）光學(xué)性質(zhì)欄。其中：εα,nωβ,εγ(折射率)；Sign(光性正負(fù));2V(光軸夾角)；D(密度)；Dx(x射線法測(cè)量的密度);mp(熔點(diǎn))；Color(顏色)；Ref．(本欄目資料來(lái)源)。6）備注欄試樣來(lái)源、制備方法、化學(xué)成分，有時(shí)也注明升華點(diǎn)（S．P．）、分解溫度（D．T．）、轉(zhuǎn)變點(diǎn)（T．P．）、衍射測(cè)試的溫度等。7）名稱欄物相的化學(xué)式和英文名稱,有機(jī)物則為結(jié)構(gòu)式。在化學(xué)式之后常有一個(gè)數(shù)字和大寫英文字母的組合說(shuō)明。數(shù)字表示單胞中的原子數(shù)；英文字母表示布拉維點(diǎn)陣類型。右上角的符號(hào)標(biāo)記表示：＊表示數(shù)據(jù)高度可靠；i表示已指標(biāo)化和估計(jì)強(qiáng)度，但可靠性不如前者；O——可靠性較差；C——衍射數(shù)據(jù)來(lái)自理論計(jì)算。8）數(shù)據(jù)欄列出衍射線條的晶面間距d,相對(duì)強(qiáng)度I/I1和衍射晶面指數(shù)hkl。9）卡片編號(hào)欄。（3）PDF卡片索引索引是一種能幫助實(shí)驗(yàn)者從數(shù)萬(wàn)張卡片中迅速查到所需卡片的工具書。目前常用的索引有以下兩種：(1)數(shù)字索引。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)成分和名稱完全未知時(shí)，可利用此索引。在此索引中，每一張卡片占一行，其中列出八根強(qiáng)線的d值和相對(duì)強(qiáng)度，物質(zhì)的化學(xué)式和卡片號(hào)。字母索引。當(dāng)已知被測(cè)樣品的主要化學(xué)成分時(shí)，可應(yīng)用字母索引查找卡片。字母索引是按物質(zhì)英文名稱第一個(gè)字母的順序編排的，在同一元素檔中又以另一元素或化合物名稱的字頭為序，在名稱后列出化學(xué)式、三強(qiáng)線的d值和相對(duì)強(qiáng)度，最后給出卡片號(hào)。對(duì)多元素物質(zhì)，各主元素和化合物名稱都分別列在條目之首，編入索引。（4）定性分析方法1）獲得衍射花樣。用照相法或衍射儀法測(cè)定其粉末衍射花樣。2）計(jì)算各衍射線對(duì)應(yīng)的面間距d值，記錄各線條的相對(duì)強(qiáng)度，按d值順序列成表格。3）當(dāng)已知被測(cè)樣品的主要化學(xué)成分時(shí)，利用字母索引查找卡片，在包含主元素的各物質(zhì)中找出三強(qiáng)線符合的卡片號(hào)，取出卡片，核對(duì)全部衍射線，一旦符合，便可定性。4）在試樣組成元素未知情況下，利用數(shù)字索引進(jìn)行定性分析。首先在一系列衍射線條中選出強(qiáng)度排在前三名的d1、d2、d3，在索引中找出d1所在的大組，然后按次強(qiáng)線d2的數(shù)值在大組中查找各d值都符合的條目，若符合，則按編號(hào)取出卡片，最后對(duì)比被測(cè)物和卡片上的全部d值和I/I1，若d值在誤差范圍內(nèi)符合，強(qiáng)度基本相當(dāng)，則可認(rèn)為定性分析完成。檢索PDF卡片可以用人工檢索，也可以用計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索。2.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟2.3.1鋼中非金屬夾雜物的金相鑒定2.3.1.1鋼中非金屬夾雜物的來(lái)源（1）外來(lái)夾雜物1)冶煉過(guò)程中被卷入的耐火材料或爐渣等。2）與原材料同時(shí)進(jìn)入爐中的雜物。外來(lái)夾雜物一般較粗大,是可以減少和避免的。（2）內(nèi)生夾雜物。1）冶煉過(guò)程中加的脫氧劑及合金添加劑和鋼中元素化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物,一部分在鋼液凝固前沒(méi)浮出而殘留在鋼中。2）在出鋼和澆注過(guò)程中鋼水和大氣接觸,鋼水中容易氧化和氮化的元素被氧化、氮化的產(chǎn)物。3）從出鋼到澆注過(guò)程中,隨鋼水溫度下降,造成氧、硫、氮等元素及其化合物的溶解度降低,因而產(chǎn)生或析出各種夾雜物。一般的講,內(nèi)生夾雜物較為細(xì)小,合適的工藝措施可減少其含量,控制其大小和分布,但不可能完全消除。2.3.1.2鋼中非金屬夾雜物對(duì)鋼質(zhì)量的影響鋼中非金屬夾雜物的數(shù)量一般極少，但對(duì)材料性能的影響確不可忽視。其影響程度與夾雜物的類型、大小、數(shù)量、分布及可塑性有關(guān)。因?yàn)閵A雜物所在之處往往成為疲勞裂紋的發(fā)源地。夾雜物的危害主要是破壞了基體的均勻連續(xù)性，造成應(yīng)力集中。其中不變形的夾雜物和塑性?shī)A雜物相比對(duì)疲勞壽命影響更大。成群分布比彌散分布的危害也大得多。不同的材料非金屬夾雜物的要求也不同,例如在軸承鋼中即使存在微量夾雜(點(diǎn)狀不變形的夾雜,如鋁酸鹽)就會(huì)產(chǎn)生很大影響；相反地，某些鋼中少量細(xì)小夾雜物的存在卻是有益的。如硫化物可改善易切削鋼的切削加工性能。細(xì)小、彌散分布的Al2O3、TiN、AlN可細(xì)化晶粒。因此，如何消除與控制有害夾雜，創(chuàng)造和利用有益夾雜，還需進(jìn)一步研究,探索新的冶煉工藝來(lái)提高鋼的質(zhì)量。所以開(kāi)設(shè)了這門實(shí)驗(yàn)課,讓大家能初步掌握這一方法。2.3.1.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要是觀察三個(gè)試驗(yàn)。1）明場(chǎng)：觀察夾雜物的外形、色彩、分布、塑性?shī)A雜還是脆性?shī)A雜？2）暗場(chǎng)：觀察夾雜物的透明度、固有色彩。3）偏振光：觀察夾雜物為各向同性還是各向異性及色彩和特性。（2）顯微鏡的應(yīng)用與注意事項(xiàng)1）不能隨便移動(dòng)顯微鏡的部件,不能隨便摸鏡頭。2）使用顯微鏡時(shí),先將試樣壓好放在載物臺(tái)上,用粗調(diào)旋扭將鏡頭下移到貼近試樣表面,再用眼睛邊觀察邊向上轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)旋鈕,直到將視場(chǎng)調(diào)出為止。調(diào)視場(chǎng)時(shí)絕對(duì)不允許將鏡頭從上往下移動(dòng)。（3）顯微鏡的照明方式金相顯微鏡鑒定夾雜物主要用三種照明方法:即明視場(chǎng)照明、暗視場(chǎng)照明、偏振光照明。用這三種方法基本上可以對(duì)夾雜物進(jìn)行鑒定。以前的科研人員已作了大量研究工作,對(duì)許多夾雜物進(jìn)行了研究,并總結(jié)出幾個(gè)表格?？梢愿鶕?jù)觀察到的夾雜物在明場(chǎng)、暗場(chǎng)、偏振光照明時(shí)的各種現(xiàn)象對(duì)照這個(gè)表來(lái)確定夾雜物的類型。另外還有一些鑒定夾雜物的輔助方法,如測(cè)定夾雜物的顯微硬度;根據(jù)夾雜物的化學(xué)性質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑腐蝕夾雜物來(lái)進(jìn)一步判斷夾雜物等。2.3.2爐渣和燒結(jié)礦的礦相分析2.3.2.1燒結(jié)礦和爐渣的制片方法在偏光顯微鏡及礦相顯微鏡下研究工藝巖石(爐渣等)、工藝礦石(燒結(jié)礦、球團(tuán)礦)以及天然巖石和礦石的礦物組成、晶體大小、含量及其結(jié)構(gòu)、構(gòu)造特征時(shí)，必須將上述樣品磨制成高質(zhì)量的光片及薄片。光片及薄片的磨制質(zhì)量，對(duì)鑒定礦物和觀察結(jié)構(gòu)特征影響極大,如果磨制的片子質(zhì)量不好，常常會(huì)影響鑒定工作的準(zhǔn)確性。因此，必須學(xué)會(huì)磨制高質(zhì)量的光片、薄片。（1）光片的磨制。工藝礦石(人造富礦)或天然礦石中的不透明礦物或半透明礦物，如磁鐵礦、赤鐵礦及褐鐵礦等金屬礦物，應(yīng)磨制成一個(gè)大約為2cm×1.5cm×1cm的長(zhǎng)方形光片。礦石光片的磨制過(guò)程如下：1）樣品準(zhǔn)備選擇有代表性的鐵礦石或人造富礦等樣品。十分致密而堅(jiān)固的樣品可直接磨制；疏松散粒的樣品，可先用樹(shù)膠膠結(jié)加固后，再進(jìn)行磨制。磨制光片所用礦石塊可先用切片機(jī)，將礦塊切成略大于2cm×1.5cm×1cm（或2.5cm×1.5cm×1cm）長(zhǎng)方形礦石塊，然后進(jìn)行磨制。2）粗磨將切下的礦石塊，放在磨片機(jī)的鐵盤上進(jìn)行粗磨，先用120號(hào)～150號(hào)金剛砂把礦石磨成2cm×1.5cm×1cm到2.5cm×1.5cm×1cm的長(zhǎng)方形礦石光片，然后再用清水洗凈。3）細(xì)磨為了防止光片在細(xì)磨時(shí)有疏松碎屑掉下，在細(xì)磨前耍用樹(shù)膠膠結(jié)，再用400號(hào)～500號(hào)金剛砂在細(xì)而平的鐵盤上進(jìn)行細(xì)磨，直到把粗磨痕跡磨去為止，而后用清水洗凈。洗凈后換用800號(hào)～1000號(hào)金剛砂進(jìn)行研磨，直到把400號(hào)～500號(hào)金剛砂細(xì)磨留下的痕跡磨去為止，用清水洗凈。最后用氧化鋁泥漿在玻璃板上精磨，磨到消除所有擦痕，使光片表面光滑有發(fā)光感覺(jué)時(shí)，再用清水洗凈。4）磨光(拋光、打光)將細(xì)磨好的光片在拋光機(jī)上磨光。拋光機(jī)實(shí)際上是在磨片機(jī)的鐵盤上蒙上一層磨光布(絲絨、呢絨和帆布)，周圍用金屬圈緊緊卡住。磨光時(shí)可根據(jù)礦物軟硬程度不同，選擇不同的磨料和磨光布。一般較硬的礦石，如鐵礦石、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦等用氧化鉻粉在絲絨上進(jìn)行磨光，效果很好。光片磨光后在清水中漂洗，再用干絲絨和麂皮把光面輕輕擦干切忌用手摸。5）編號(hào)光片磨成之后，必須隨即編號(hào)，以免混錯(cuò)。編號(hào)時(shí)，可先在光片的側(cè)面或底面涂上白漆，然后以繪圖墨水或黑、紅油漆寫上編號(hào)。這些工作作完后，即可供礦相顯微鏡觀察、鑒定和研究。人造富礦光片用完后，最好放在干燥器中保存，以免光片粉化。（2）薄片的磨制。準(zhǔn)確地鑒定天然礦石、人造富礦中的透明礦物和半透明礦物(如橄欖石、硅灰石及鐵酸鈣等)的組成，需要制作樣品厚度為0.03mm的透明薄片。制作方法是把礦石切成略大于2.5cm×1.5cm×0.5cm厘米的長(zhǎng)方形或其它形狀的礦塊，先將其一面經(jīng)粗磨、細(xì)磨直到在玻璃板上細(xì)磨后，在清水中洗凈。用固體光學(xué)樹(shù)膠，把細(xì)磨光面粘在載玻璃片上，再反過(guò)來(lái)經(jīng)粗磨到細(xì)磨一直磨到厚度為0．03mm，用液體光學(xué)樹(shù)膠把蓋玻璃粘在礦片的表面上。薄片是由很薄的礦片、載玻璃及蓋玻璃所組成。疏松樣品在磨制薄片前，須浸在樹(shù)膠中煮膠，然后再制成薄片。2.3.2.2偏光顯微鏡的調(diào)節(jié)與校正（1）裝卸鏡頭。裝目鏡將選用的目鏡插入鏡筒上端，使十字絲在前后、左右方向上。裝卸物鏡因顯微鏡類型不同，物鏡的裝卸有下列幾種情況：1）如果幾個(gè)不同倍數(shù)的鏡頭已安裝于一個(gè)可以轉(zhuǎn)動(dòng)的圓盤上，將需用的物鏡轉(zhuǎn)到鏡筒之下即可。但必須轉(zhuǎn)到似有阻礙時(shí)為止，轉(zhuǎn)過(guò)頭或未轉(zhuǎn)到位置都會(huì)使物鏡偏離鏡筒中軸。2）有的顯微鏡是利用螺旋來(lái)裝卸鏡頭的，在鏡筒之下有螺絲口，將選用的物鏡旋上即可。3）某些顯微鏡是以彈簧夾將物鏡夾住，但必須將物鏡上的小釘夾于夾子的凹處，才能卡緊。（2）調(diào)節(jié)照明(對(duì)光)。裝上中倍物鏡(10X或8X)與目鏡以后，輕輕推出上偏光鏡與勃氏鏡，打開(kāi)鎖光圈，轉(zhuǎn)動(dòng)反光鏡對(duì)準(zhǔn)光源，直到視域最亮為止。如果視域總對(duì)不亮，則可去掉目鏡從鏡筒內(nèi)觀察光源的象，若看不見(jiàn)光源，說(shuō)明反光鏡位置不對(duì)，或有的障礙。去掉障礙，轉(zhuǎn)動(dòng)反光鏡直到光源照亮整個(gè)視域或其中央部分為止。再裝上目鏡視域必然最亮。（3）調(diào)節(jié)焦距(準(zhǔn)焦)。調(diào)節(jié)焦距主要是為了能使物象清楚可見(jiàn)，其步驟如下：1）將欲觀察的礦物薄片(必須使蓋玻璃向上)置于載物臺(tái)中心，用彈簧夾夾緊。2）從側(cè)面看著鏡頭，轉(zhuǎn)動(dòng)粗動(dòng)螺旋，將鏡筒下降到最低位置(高倍物鏡下降到乎與薄片接觸為止)。3）從目鏡中觀察，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)粗動(dòng)螺旋使鏡筒緩緩上升，直至視域內(nèi)物象清楚止。準(zhǔn)焦以后，物鏡前端與薄片平面間的距離稱為工作距離，其長(zhǎng)短因放大倍數(shù)而不同放大倍數(shù)低，工作距離較長(zhǎng)，反之工作距離短。在調(diào)節(jié)焦距時(shí)，絕不能眼睛看著鏡筒內(nèi)而下降鏡筒。因?yàn)檫@樣容易撞碎薄片并損壞頭。在調(diào)節(jié)高倍物鏡焦距時(shí)，尤應(yīng)注意。因?yàn)楦弑段镧R的工作距離很短，準(zhǔn)焦后鏡頭幾與薄片平面接觸。如果薄片上的蓋玻璃朝下放時(shí)，則根本對(duì)不準(zhǔn)焦點(diǎn)。因而，最容易發(fā)壓碎薄片及損壞鏡頭事故。此外，在進(jìn)行顯微鏡工作時(shí)，要學(xué)會(huì)兩眼同時(shí)睜開(kāi)看，這樣既可以保護(hù)視力，又便繪圖。（4）校正中心。在顯微鏡的機(jī)械系統(tǒng)中，載物臺(tái)的旋轉(zhuǎn)軸、鏡筒中軸、物鏡中軸和鏡中軸應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格地在一條直線上。當(dāng)它們是在一條直線上時(shí)，旋轉(zhuǎn)物臺(tái)時(shí)視域中心的物不動(dòng)，其周圍的物象則繞視域中心作圓周運(yùn)動(dòng)(圖2-4a)。如果它們不在一條直線上(中心不正)，旋轉(zhuǎn)物臺(tái)時(shí)，視域中心的物象將離開(kāi)原來(lái)位置，連同其它部分的物象繞另中心旋轉(zhuǎn)(圖2-4b)。這樣就可能把視城內(nèi)有的物象轉(zhuǎn)出視域之外，影響對(duì)礦片光學(xué)性的鑒定，對(duì)于某些光學(xué)性質(zhì)則根本不能鑒定。因此，必須進(jìn)行校正中心工作，使它們?cè)谝粭l直線上。2.3.2.3冶金爐渣和燒結(jié)礦的礦物觀察（1）明視場(chǎng)下觀察:光線由照明器引入垂直照射在樣品上，再由樣品表面反射至目鏡以供觀察，這種情況叫明視場(chǎng)觀察。在明視場(chǎng)下可以觀察到樣品表面上的礦物(夾雜物)的組織、形狀、顆粒及其大小分布、數(shù)量、色彩、反射能力，還可測(cè)顯微硬度等。上述某些性質(zhì)可以作為鑒定物相的依據(jù)。（2）暗視場(chǎng)下觀察：光線斜照在光片上，當(dāng)斜射的光線照在不透明礦物上時(shí)就向一側(cè)反射，這些光不能進(jìn)入目鏡，視域黑暗，稱暗視場(chǎng)。部分斜光照射到透明或半透明礦物時(shí)，部分光線透視到礦物內(nèi)部，有的遇到反射體而產(chǎn)生垂直向上的反射光進(jìn)入目鏡，這樣在暗場(chǎng)下能看到透明礦的內(nèi)反射現(xiàn)象。有些礦物反射色鮮明，比較特殊可以作為鑒定這些礦物重要的鑒定特征。有些礦物反射色極相似，但仔細(xì)觀察也略有區(qū)別，也可幫助鑒定礦物。在透明及半透明礦物中根據(jù)內(nèi)反射特點(diǎn)鑒定礦物也比較重要。（3）偏光下觀察：當(dāng)插入前偏光鏡及上偏光鏡時(shí)，在正交偏光下可以鑒別礦物的均質(zhì)性和非均質(zhì)性。旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)一周，均質(zhì)礦物(光學(xué)性質(zhì)各向相同)顯示黑暗或灰暗；非均質(zhì)礦物(光學(xué)性質(zhì)各相相異)在360‘轉(zhuǎn)動(dòng)范圍內(nèi)有四次發(fā)亮。上述現(xiàn)象可作為鑒定礦物的依據(jù)之一。（4）光片的浸蝕鑒定：把一定濃度的化學(xué)試劑涂在光片表面上浸蝕，待一定時(shí)間后在顯微鏡明視場(chǎng)下觀察，根據(jù)各種礦物對(duì)不同試劑的反應(yīng)特征來(lái)鑒定礦物的方法叫浸蝕鑒定。浸蝕鑒定是礦相顯微鏡鑒定礦物的一個(gè)重要方法。（5）觀察薄片和光片:測(cè)量礦物顆粒直徑的大小及各種礦物的含量，這對(duì)于研究爐渣相和人造礦(燒結(jié)礦、球團(tuán)礦)的化學(xué)成份、形成條件及性質(zhì)，都具有實(shí)際意義和理論義。（6）通過(guò)上述各種方法對(duì)樣品物相的光學(xué)的、化學(xué)的以及其它物理形狀的測(cè)定觀察，經(jīng)過(guò)綜合分析及對(duì)照，一般說(shuō)對(duì)礦物能做出準(zhǔn)確的鑒定。（7）對(duì)爐渣、燒結(jié)礦進(jìn)行礦物組成定量分析，可以采用目測(cè)比較法來(lái)目估礦片中礦物的百分含量，目估礦物含量比較圖見(jiàn)圖2-3。對(duì)組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行正確描述，對(duì)典型組織結(jié)構(gòu)照相。常見(jiàn)燒結(jié)礦、高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣見(jiàn)圖2-4至2-5。2.3.3利用掃描電鏡和能譜儀對(duì)鋼中夾雜物和礦相進(jìn)行分析及測(cè)定將在金相顯微鏡下觀察的金屬樣，在掃描電鏡下再進(jìn)行觀察分析，測(cè)定夾雜物的類型。實(shí)驗(yàn)步驟如下：（1）將磨制好的金相樣品放入掃描電鏡樣品室；（2）電鏡進(jìn)行抽真空，使樣品室10-4托；（3）達(dá)到真空后，加入電鏡高壓，電鏡圖像出現(xiàn)；（4）尋找樣品中夾雜物，判定其形狀和大?。唬?）找到家雜物后，利用能譜儀判定其為哪種類型的家雜物、或?yàn)榭斩醇巴鈦?lái)物。2.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求（1）說(shuō)明實(shí)驗(yàn)?zāi)康模唬?）簡(jiǎn)要說(shuō)明顯微鏡工作原理和掃描電子顯微鏡與能譜儀工作的原理；（3）描述試樣制備過(guò)程和整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程；（4）簡(jiǎn)明表明實(shí)驗(yàn)得出的物相分析結(jié)果（鋼中夾雜物和礦樣中的主要礦物）；（5）寫出給定X衍射譜線的物相類型。2.5思考題及作業(yè)巖相顯微鏡與礦相顯微鏡的區(qū)別是什么？什么礦物在透射光下觀察？什么礦物在反射光下觀察？燒結(jié)礦和爐渣的礦物檢驗(yàn)步驟有那些？。圖2-4礦物百分含量對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)圖圖2-5燒結(jié)礦照片（透光，320×）照片5-20燒結(jié)礦照片(反光，320×)圖2-6轉(zhuǎn)爐終渣(三鈣渣)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)照片主要有硅酸三鈣和β－硅酸二鈣羽毛狀鈣鈦礦和鈦輝石

3鐵礦石冶金性能綜合實(shí)驗(yàn)【實(shí)驗(yàn)性質(zhì)】綜合性實(shí)驗(yàn)；學(xué)時(shí)：43.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康蔫F礦石（燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦）的還原性、低溫還原粉化性能、荷重軟化性能、球團(tuán)礦的還原膨脹性能、塊礦的熱裂性能等冶金性能指標(biāo)是高爐煉鐵原料的重要質(zhì)量指標(biāo)，具有良好冶金性能的鐵礦石，對(duì)于高爐煉鐵提高產(chǎn)量、降低焦比、改善高爐冶煉過(guò)程的積極作用，可使高爐煉鐵獲得良好的經(jīng)濟(jì)效益。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，了解鐵礦石（燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦）的還原性、低溫還原粉化性能、荷重軟化性能、球團(tuán)礦的還原膨脹性能、塊礦的熱裂性能等冶金性能指標(biāo)對(duì)鐵礦石的冶金性能做出評(píng)價(jià)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步鞏固所學(xué)冶金過(guò)程熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)、傳輸原理、礦物學(xué)等專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)，并運(yùn)用所學(xué)知識(shí)，對(duì)影響鐵礦石冶金性能的相關(guān)因素進(jìn)行分析討論，提高理論聯(lián)系實(shí)際的水平。了解鐵礦石冶金性能測(cè)定方法、設(shè)備的原理及基本操作技能。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，使得同學(xué)們的動(dòng)手能力和分析問(wèn)題與解決問(wèn)題的能力得到提高。3.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容鐵礦石（燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦）900℃間接還原性能檢測(cè)；燒結(jié)礦500℃低溫還原粉化性能檢測(cè)；球團(tuán)礦900℃還原膨脹性能檢測(cè)；塊礦的爆裂性能；鐵礦石荷重軟化性能實(shí)驗(yàn)。焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度本實(shí)驗(yàn)為綜合性實(shí)驗(yàn)，將根據(jù)教學(xué)大綱和學(xué)時(shí)的需要，重點(diǎn)選擇1-2個(gè)實(shí)驗(yàn)來(lái)。其它實(shí)驗(yàn)將作為本科生教學(xué)開(kāi)放實(shí)驗(yàn)3.3實(shí)驗(yàn)設(shè)備及操作3.3.1鐵礦石900℃間接還原性能RI檢測(cè)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)代高爐生產(chǎn)中，鐵礦石的還原是高爐冶煉要完成基本任務(wù)，還原過(guò)程包括兩部分，既間接還原和直接還原。間接還原是指還原劑是氣體為即CO或H2的還原過(guò)程；直接還原是指用固體C完成的還原。間接還原是高爐上部最主要的反應(yīng)，在目前高爐冶煉技術(shù)條件下，盡量發(fā)展間接還原。充分利用高爐煤氣中的CO(H2)，對(duì)于改善高爐冶煉過(guò)程的能量利用，降低焦比具有重要的意義。間接還原的反應(yīng)是由高價(jià)氧化物到低價(jià)氧化物的反應(yīng)，即：3Fe2O3+CO(H2)=2Fe3O4+CO2(H2O)Fe3O4+CO(H2)=3FeO+CO2(H2O)FeO+CO(H2)=Fe+CO2(H2O)所謂鐵礦石的還原性，是指鐵礦石中的氧化鐵被CO(H2)還原的難易程度。高爐工作者力求鐵礦石具有良好的還原性，因此需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定鐵礦石的還原性。還原性是評(píng)價(jià)鐵礦石冶煉價(jià)值的重要指標(biāo)。3.3.1.1實(shí)驗(yàn)原理和設(shè)備在本實(shí)驗(yàn)采用熱天平失重法，其原理為：在900℃條件下，將懸掛于電子天平下反應(yīng)管內(nèi)的500克鐵礦石通入還原氣體CO或H2，鐵氧化物中的氧與還原性氣體發(fā)生反應(yīng)，生成CO2或H2O而排出反應(yīng)管外，鐵礦石因失氧而重量逐漸減輕，這樣便可計(jì)算出各時(shí)刻的相對(duì)還原度；畫出還原度隨時(shí)間變化的還原曲線。本實(shí)驗(yàn)方法為《鐵礦石的還原性測(cè)定方法》GB/T13241-91標(biāo)準(zhǔn)方法，該方法參照ISO7215標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖3-1。圖3-1鐵礦石還原實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)圖3.3.1.2實(shí)驗(yàn)步驟將鐵礦石（燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦）樣品在105℃溫度下烘干120分鐘，以除去水分，鐵礦石試樣重500克，粒度為10—12.5mm，為保證粒度需用10—12.5mm的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行試樣篩分。將試樣置于還原反應(yīng)管中，還原反應(yīng)管用耐熱鋼制造，內(nèi)徑75mm，中部有帶空隔板，隔板上放式樣，隔板下放高鋁球，用于預(yù)熱還原氣體。裝好試樣的