實驗室質量控制培訓

實驗室質量控制培訓一、實驗室質量控制概括二、實驗室質量控制的作用主要內容三、實驗室質量控制的分類四、質量控制的組織實施

檢測實驗室質量控制

一

、實驗室質量控制概括

質量控制

(qualitycontrol,QC)是利用現(xiàn)代科學管理的方法和技術分析過程中的誤差，控制與分析有關的各個環(huán)節(jié)，確保實驗結果的準確可靠?！ひ弧嶒炇屹|量控制概括目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內，保證分析的精密度、準確度，使分析數(shù)據(jù)

在給定的置信水平內有把握達到要求的質量。實驗室質量控制不僅僅是對檢測過程進行控制，而是貫穿于實驗室全部質量活動的始終，實質是全過程質量控制，包括分析前質量保證、分析中質量控制和

分析后質量評估。

●·一、實驗室質量控制概括分析前質量保證：

包括人員檢測技能、培訓和資

格確認，

設施和環(huán)境條件，檢測方法及方法的確認、

儀器設備檢定和校準狀態(tài)維持、標準物質及試驗用具

的量值溯源、樣品管理、試劑等供應品的選擇采購驗

收?！?/p>

分析中質量控制：檢測過程質量控制、試驗記錄

及結果報告。分析后質量評估：

包括客戶反饋投訴。目的是把分析測試的誤差

控制在允許的范圍內，保證分析的精密度、準

確度，使分析數(shù)據(jù)在給

定的置信水平內有把握達到要求的質量。溯

源到國家基準方法最新有效、文件化并受控，使用前進行確證或證實設

備校準和檢定

處于受控狀態(tài)設施和環(huán)境符合標準和儀器、人員要求記錄及時完整規(guī)范報

告與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報告編制、復核與簽發(fā)有關質量體系完整、有效適應，實驗室的質量活動處于受控狀態(tài)，而不是隨意而為實驗室質量控制貫穿于實驗室全部質量活動的始終人員要求訓練有素遵守規(guī)程，具有與從事工

作相符合的素質和技能，對人員進行監(jiān)督外部服務和供應品采購驗收符合程序，質量

符合要求管理職責分工明確，相關

部門銜接協(xié)調樣品確保樣品的完整

性、安全性、代表性，妥善保存并唯一性●●二、實驗室質量控制的作用○是一個技術管理體系，也是一個預防措施體系，更是一個檢測質量保障體系。〇質量控制的開展，保證了實驗室的檢測結果的可靠性?！鸨阌趯嶒炇野l(fā)現(xiàn)檢測過程的隱患，及時發(fā)現(xiàn)問題，及時解決問題?！鹳|量控制的結果(能力驗證、比對試驗)可應用于認

可機構的認可評定。樣品不同特性的相關性檢驗標準曲線空白試驗平行雙樣試驗能力驗證測量審核質量控制控圖

有證標準物質

回收試驗內部比對留樣再測三、實驗室質量控制的分類人員比對不同方法比對不同儀器比對外部質量控制內部質量控制實驗室間比對試驗

實驗室外部質量控制1、

定義實驗室外部質量控制簡稱“外部控制”

,也稱實驗室間質量控制，用于檢驗室內質量控制工作的情況

了解實驗室技能，評價其測定工作的質量。外部控制

實際是實驗室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗。是檢查各實驗室內部質量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差，進一步找到誤差來源(如試劑的純度，檢測用

水的質量等問題),提高實驗室分析水平。根據(jù)預定規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類

似被測物品進行檢測的組織、實施和評價。能力驗證利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力。本質：實驗室間比對試驗，能力驗證的組織和實施要經(jīng)

過考核。測量審核實驗室對被測物品進行實際測試，將測試結果與參考值

進行比較的活動。實驗室外部質量控制2、外部質量控制的方式●

實驗室間比對

實驗室外部質量控制3、

外部質量控制的評定結果評定的常用方法：

|Z|≥3

不滿意結果能力驗證與實驗室間比對：

Z比分數(shù)

2<|Z|<3

可疑結果測量審核：按En值評定

|Z|≤2

滿意結果按臨界值

(CD

值)評定按專業(yè)標準方法規(guī)定評定參考：CNAS-GLO2《能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》GB/T15483《

利用實驗室間比對的能力驗證》1、

定義實驗室內部質量控制簡稱“內部控制”

,是實驗室自我控制質量的常規(guī)程序，它能反映分析質量穩(wěn)定

性狀況，能及時發(fā)現(xiàn)分析中的隨機誤差和新出現(xiàn)的系

統(tǒng)誤差，隨時采取相應的校正措施。執(zhí)行者為實驗室

自身的工作人員，不涉及室外的其他人。

實驗室內部質量控制

實驗室內部質量控制2、

內部質量控制的方式○

質量控制圖○

采用有證標準物質○

回收試驗○

比對試驗(人員比對、不同方法比對、不同檢測設備)○

留樣再測○

樣品不同特性的相關性檢驗○

校準曲線的繪制○

空白試驗○

平行雙樣試驗

實驗室內部質量控制3.1質量控制圖3.1.1控制圖原理由美國休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生產(chǎn)過程質

量控制，在20世紀40年代開始用于實驗室的質量控制，用來評

價和控制重復分析結果的統(tǒng)計學工具，分析結果連續(xù)描點在圖上，如果落在上下控制限或警告限內，說明分析結果在一定置信水平內得到控制，否則失控。其理論基礎是數(shù)理統(tǒng)計中的統(tǒng)計檢驗理論。

一組遵從正態(tài)分

布的數(shù)據(jù)，其總體均值為X,總體標準差為S,

根據(jù)概率論知識，約有68%的數(shù)據(jù)落在X±1S范圍內，有95%的數(shù)據(jù)落在X

±2S

范圍內，有99.7%的數(shù)據(jù)落在X±3S范圍內。從統(tǒng)計學的觀點來看，凡是小概率事件都可以判為異常。

實驗室內部質量控制3.1質量控制圖3.1.2控制圖種類常用的質量控制圖有：回收率的控制圖平均值一極差控制圖(

K-R均值控制圖(

X每種控制圖根據(jù)其特點有相應的計算公式來建立控制

限和警戒限3.1質量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作O

用加標樣品測得的百分回收率繪制的控制圖，用于控制樣

品分析的回收率。O

在一定時間內累積20個數(shù)據(jù)，用這些數(shù)據(jù)計算控制限繪制

該圖?！?/p>

控制限計算：中心線CL:

平均回收率

P上下控制限UCL:P

±3S,。上下警戒限UWL:P±2S,

實驗室內部質量控制

實驗室內部質量控制3.1質量控制圖3.1.3

回收率的控制圖的制作回收率%上控制限(UCL)上警告限(UWL)

上輔助線(UAL)中心線(CL)下輔助線(LAL)下警告限(LWL)

下控制限(LCL)測定次序利用辦公軟件EXCEL制作控制圖，或利用坐標紙，畫出中位線及上下控制線、上下警告線。3.1

質量控制圖3.

1.3回收率的控制圖的制作

實驗室內部質量控制

上控制限上警告限中位線下警告限下控制限13579111315171921232527293133353739114315474951535557596163656769117375777981838587899193959799010B0500091118151119012R2521293I383!回收率%3.1質量控制圖3.1.4平均值一極差質量控制圖(

8

制

作x-R圖同時控制了分析方法的批間和批內精密度，由均值質量控制圖和極差質量控制圖兩部分組成；x圖部分控

制分析結果的準確度和批間精密度；

R圖部分控制分析結

果的批內精密度。當采用平均值-極差控制圖，對控制樣品應做20批測定，每批至少做二個平行。繪制x-R后，在日常分析樣品的同時分析控制樣品，計算控制樣品的平均值和平行測定的兩個結果的極差，描點

于圖上，如果兩者之一超出控制限，都表示分析工作失控，

應分析原因并采取糾正措施

實驗室內部質量控制

實驗室內部質量控制3.1

質量控制圖3.1.4平均值一極差質量控制圖(

X制作計算每批測定的平均數(shù)和極差值R,后計算總均值及平

均極差值R中心線

x上、下控制線上、下警告線均值質量控制圖的控制限的計算X±A?R實驗室內部質量控制3.1

質量控制圖3.1.4平均值一極差質量控制圖(

X制作平均測定結果極差值的警告限和控制限的計算中心線

R依據(jù)《計算均數(shù)-極差控制圖常數(shù)》,n=2時

，A2=1.88D3=0,D4=3.27上控制限上警告限D?R

下控制限

D?R實驗室內部質量控制3.1質量控制圖3.1.4平均值一極差質量控制圖(

X)制作D?R0.5180.512x=0.5000.4880.482區(qū)=0.0330.0250.010>?R

=0.000下警告

下控制上控制上警告限

限限

限限限限上控制

上警告下控制實驗室內部質量控制3.1質量控制圖3.1.5均值控制圖的制作(

圖)均值

x控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結果的均值為控制圖

的中心線，上下控制限和警告限分別為：為真值或多次測定結果的平均值n為估計標準差的樣品數(shù)s

為標準差上下控制限UCL:上下警戒限UWL實驗室內部質量控制

3.1質量控制圖3.1.6質控樣品的分析○

對于均值控制圖和平均值-極差質量控制圖，應采用同制作

控制圖同樣的標準物質或實物標樣來做質控樣?！?/p>

對于回收率的控制圖，采用空白樣品添加標準物質制作質控

樣?！?/p>

質控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進行，使用同一

方法同時測定。(如每批測定樣品的數(shù)量很多，應根據(jù)使用儀器的穩(wěn)

定性，每隔一定時間測定一份質控樣品，如發(fā)現(xiàn)質控樣品的偏差大于測定

方法相對標準偏差的2倍，應立即停止測定，采取措施，并對上次質控樣

品以后所測的樣品重新測定.)○將質控樣的分析結果標于質量控制圖上。

實驗室內部質量控制3.1質量控制圖3.1.7質量控制圖的判斷分析質量控制圖上質控點的排列，不出現(xiàn)異常情況，

就可以認為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，如果出現(xiàn)異常，就

認為過程處于統(tǒng)計失控狀態(tài)。從統(tǒng)計學的觀點來看，凡

是小概率事件都可以判為異常，因此，質量控制圖中出

現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時，可判為異常(統(tǒng)計失控狀態(tài))----GB/T4091-2001《

常規(guī)控制圖》檢驗2:連續(xù)9點離在中心線同一側表明測定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢，則可能存在系統(tǒng)誤差，應對檢測過程及

所涉及的儀器、試劑、純水、標準溶液

等進行檢查，必要時換用其它標物或方

法進行檢測、對比，找出原因，消除系新點位于上下控制限之外，表示分

析失控，根據(jù)概率論，出現(xiàn)在控制

限之外的概率為0.27%,測定的結

果不可信，應檢查造成失控的原因，

糾正后重新測定。3.1質量控制圖3.1.7質量控制圖的判斷實驗室內部質量控制統(tǒng)誤差。檢驗1:1個點落在A區(qū)以外趨勢性變化，說明試劑或儀器性能

發(fā)生變化。如出現(xiàn)連續(xù)5點逐漸上升或下降趨向時，要開始調查原因；

如出現(xiàn)連續(xù)6點逐漸上升或下降趨向時，判斷控制圖有失去控制的傾向，需采取措施加以糾正。3.1質量控制圖3.1.7質量控制圖的判斷漂移現(xiàn)象，如連續(xù)14點中相鄰點

交替上下，提示存在系統(tǒng)誤差。實驗室內部質量控制檢驗4:進續(xù)14點中相鄰點交替上下檢驗3:連線6點遇增或通破3.1

質量控制圖3.1.7質量控制圖的判斷實驗室內部質量控制檢驗6:連續(xù)5點中有4點落在中心線同一側的C區(qū)以外檢驗5;連續(xù)3點中有2點落在中心線同一側的B區(qū)以外檢驗8:連續(xù)8點落在中心線兩側且無一在C區(qū)內檢驗7;連續(xù)15點落在中心線兩側的C區(qū)內3.1質量控制圖3.1.8質量控制圖的作用質量控制圖是對過程質量特性值進行測定、記錄、評估，從而檢查過程是否處于控制狀態(tài)。利用質量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限：

一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測量系統(tǒng)的精度，由此而建立的置

信限也不能算十分可靠，但是隨著測定次數(shù)的增加，通常把

以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再作新的控制圖，依次進

行下去，平均值變化不大，標準偏差S變小，即警戒限和控制

限逐漸變窄，這樣確定的置信限，才是測量系統(tǒng)長期的測量

情況和特性的反映，所以才比較可靠。●●

實驗室內部質量控制

●●●

實驗室內部質量控制3.1質量控制圖3.1.8質量控制圖的作用150.0140.0130.0120.0110.0100.090.080.070.060.050.040.011131517

19

2123252729313335373941

43

45474951535557596163656769717375一

一下警告線

●—

回收率■一上控制線→—上警告線下控制線

均值一一一次

數(shù)○當操作人員更換或通過學習操作水平顯著提高○

儀器設備更新○采用新的分析方法或其它試劑○改變實驗室環(huán)境或條件時○經(jīng)過相當長時間使用后應重新制作控制圖○在使用均值-極差控制圖中，如R值穩(wěn)步下降逐次變小，

以至于R≈D?R已接近下控制限，則表明測定的精密度

有新的提高，原質量控制圖已失去作用，應重新計算控

制限并制作控制圖。實驗室內部質量控制3.1

質量控制圖3.1.9質量控制圖重新繪制3.2

有證標準物質3.2.1有證標準物質的作用標準物質作為一個相對真值，其量值傳遞為測試結果提供

了可靠的參考；○

作為質控樣品，安排在檢測樣品同時時插入標準物質，驗證

檢測結果的準確性；〇

人員監(jiān)督及新進人員考核的盲樣；〇

分析人員用它對分析質量進行判斷，查找系統(tǒng)誤差；○

供實驗人員練兵之用，提高技術素質。

實驗室內部質量控制

1

I>1-10>10-50%—+20%-30%—+10%-20%—+10%用準確度來表示，重復分析標準物質，測定的含量(經(jīng)回收率校正后)平均值與真值的偏差指導范圍如下真實濃度(μg/kg)范

圍

(R)●

●●實驗室內部質量控制3.2

有證標準物質3.2.2有證標準物質結果評價定

義

：回收指樣品中加入一定濃度的待測物，后將其與樣品同時測

定，進行對照試驗，觀察加入的待測物的質量能否定量回收作

用

:了解測定中是否存在干擾因素，用加標回的方法，判斷所選

用的測定方法能否用于該樣品的測定。通常標準物質的加入量與待測物質濃度水平相等或接近為宜，若待測物質濃度較高，則加標后的總濃度不宜超過方法

線性范圍上限的90%,若其濃度小于檢測限，可按測定下限

加標。

實驗室內部質量控制3.3

回收試驗八4●●

●實驗室內部質量控制3.4

留樣再測○某一樣品的檢測完成后，再用相同或不同的方法對該樣

品的相同參數(shù)進行復測，將兩次或兩方法的檢測結果進

行對比，以驗證檢測結果的可靠性?！鹩少|量監(jiān)督員以密碼樣或復測樣的方式不定期安排檢測

室進行復測。評價：平行樣相對誤差3.5

內部比對O人員比對：手工操作比較多的檢測項目o

儀器比對：不同型號規(guī)格儀器O

方法比對：有經(jīng)典方法和簡便快捷的方法

實驗室內部質量控制

實驗室內部質量控制

3.6樣品不同特性的相關性檢驗同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內在聯(lián)系，對這些參數(shù)的檢測結果進行比較，亦可作為判斷檢測結

果可靠性的方式之一。若相關參數(shù)檢測結果相互矛盾，應查找原因，對有疑問的項目進行復測，使相關參數(shù)間的關系趨于合理。

實驗室內部質量控制3.7標準曲線和工作曲線省略樣品預處理步驟而制作的校準曲線稱為標準曲線，應用標準溶液和樣品作完全相同的分析處理，繪制的校

準曲線則稱為工作曲線。定量方法應描述校準曲線的數(shù)學方程及工作范圍，濃跨度盡可能覆蓋一個數(shù)量級，要求至少作5個點。3.8

平行雙樣由于測定過程中無法避免隨機誤差，要減少