實驗室質(zhì)量控制培訓(xùn)

實驗室質(zhì)量控制培訓(xùn)一、實驗室質(zhì)量控制概括二、實驗室質(zhì)量控制的作用主要內(nèi)容三、實驗室質(zhì)量控制的分類四、質(zhì)量控制的組織實施

檢測實驗室質(zhì)量控制

一

、實驗室質(zhì)量控制概括

質(zhì)量控制

(qualitycontrol,QC)是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)分析過程中的誤差，控制與分析有關(guān)的各個環(huán)節(jié)，確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠?！ひ?、實驗室質(zhì)量控制概括目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)

在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。實驗室質(zhì)量控制不僅僅是對檢測過程進(jìn)行控制，而是貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終，實質(zhì)是全過程質(zhì)量控制，包括分析前質(zhì)量保證、分析中質(zhì)量控制和

分析后質(zhì)量評估。

●·一、實驗室質(zhì)量控制概括分析前質(zhì)量保證：

包括人員檢測技能、培訓(xùn)和資

格確認(rèn)，

設(shè)施和環(huán)境條件，檢測方法及方法的確認(rèn)、

儀器設(shè)備檢定和校準(zhǔn)狀態(tài)維持、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗用具

的量值溯源、樣品管理、試劑等供應(yīng)品的選擇采購驗

收。●

分析中質(zhì)量控制：檢測過程質(zhì)量控制、試驗記錄

及結(jié)果報告。分析后質(zhì)量評估：

包括客戶反饋投訴。目的是把分析測試的誤差

控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)

確度，使分析數(shù)據(jù)在給

定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。溯

源到國家基準(zhǔn)方法最新有效、文件化并受控，使用前進(jìn)行確證或證實設(shè)

備校準(zhǔn)和檢定

處于受控狀態(tài)設(shè)施和環(huán)境符合標(biāo)準(zhǔn)和儀器、人員要求記錄及時完整規(guī)范報

告與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報告編制、復(fù)核與簽發(fā)有關(guān)質(zhì)量體系完整、有效適應(yīng)，實驗室的質(zhì)量活動處于受控狀態(tài)，而不是隨意而為實驗室質(zhì)量控制貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終人員要求訓(xùn)練有素遵守規(guī)程，具有與從事工

作相符合的素質(zhì)和技能，對人員進(jìn)行監(jiān)督外部服務(wù)和供應(yīng)品采購驗收符合程序，質(zhì)量

符合要求管理職責(zé)分工明確，相關(guān)

部門銜接協(xié)調(diào)樣品確保樣品的完整

性、安全性、代表性，妥善保存并唯一性●●二、實驗室質(zhì)量控制的作用○是一個技術(shù)管理體系，也是一個預(yù)防措施體系，更是一個檢測質(zhì)量保障體系。〇質(zhì)量控制的開展，保證了實驗室的檢測結(jié)果的可靠性?！鸨阌趯嶒炇野l(fā)現(xiàn)檢測過程的隱患，及時發(fā)現(xiàn)問題，及時解決問題?！鹳|(zhì)量控制的結(jié)果(能力驗證、比對試驗)可應(yīng)用于認(rèn)

可機構(gòu)的認(rèn)可評定。樣品不同特性的相關(guān)性檢驗標(biāo)準(zhǔn)曲線空白試驗平行雙樣試驗?zāi)芰︱炞C測量審核質(zhì)量控制控圖

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

回收試驗內(nèi)部比對留樣再測三、實驗室質(zhì)量控制的分類人員比對不同方法比對不同儀器比對外部質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室間比對試驗

實驗室外部質(zhì)量控制1、

定義實驗室外部質(zhì)量控制簡稱“外部控制”

,也稱實驗室間質(zhì)量控制，用于檢驗室內(nèi)質(zhì)量控制工作的情況

了解實驗室技能，評價其測定工作的質(zhì)量。外部控制

實際是實驗室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗。是檢查各實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差，進(jìn)一步找到誤差來源(如試劑的純度，檢測用

水的質(zhì)量等問題),提高實驗室分析水平。根據(jù)預(yù)定規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類

似被測物品進(jìn)行檢測的組織、實施和評價。能力驗證利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力。本質(zhì)：實驗室間比對試驗，能力驗證的組織和實施要經(jīng)

過考核。測量審核實驗室對被測物品進(jìn)行實際測試，將測試結(jié)果與參考值

進(jìn)行比較的活動。實驗室外部質(zhì)量控制2、外部質(zhì)量控制的方式●

實驗室間比對

實驗室外部質(zhì)量控制3、

外部質(zhì)量控制的評定結(jié)果評定的常用方法：

|Z|≥3

不滿意結(jié)果能力驗證與實驗室間比對：

Z比分?jǐn)?shù)

2<|Z|<3

可疑結(jié)果測量審核：按En值評定

|Z|≤2

滿意結(jié)果按臨界值

(CD

值)評定按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定參考：CNAS-GLO2《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》GB/T15483《

利用實驗室間比對的能力驗證》1、

定義實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制簡稱“內(nèi)部控制”

,是實驗室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定

性狀況，能及時發(fā)現(xiàn)分析中的隨機誤差和新出現(xiàn)的系

統(tǒng)誤差，隨時采取相應(yīng)的校正措施。執(zhí)行者為實驗室

自身的工作人員，不涉及室外的其他人。

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制2、

內(nèi)部質(zhì)量控制的方式○

質(zhì)量控制圖○

采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)○

回收試驗○

比對試驗(人員比對、不同方法比對、不同檢測設(shè)備)○

留樣再測○

樣品不同特性的相關(guān)性檢驗○

校準(zhǔn)曲線的繪制○

空白試驗○

平行雙樣試驗

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.1控制圖原理由美國休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生產(chǎn)過程質(zhì)

量控制，在20世紀(jì)40年代開始用于實驗室的質(zhì)量控制，用來評

價和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計學(xué)工具，分析結(jié)果連續(xù)描點在圖上，如果落在上下控制限或警告限內(nèi)，說明分析結(jié)果在一定置信水平內(nèi)得到控制，否則失控。其理論基礎(chǔ)是數(shù)理統(tǒng)計中的統(tǒng)計檢驗理論。

一組遵從正態(tài)分

布的數(shù)據(jù)，其總體均值為X,總體標(biāo)準(zhǔn)差為S,

根據(jù)概率論知識，約有68%的數(shù)據(jù)落在X±1S范圍內(nèi)，有95%的數(shù)據(jù)落在X

±2S

范圍內(nèi)，有99.7%的數(shù)據(jù)落在X±3S范圍內(nèi)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看，凡是小概率事件都可以判為異常。

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.2控制圖種類常用的質(zhì)量控制圖有：回收率的控制圖平均值一極差控制圖(

K-R均值控制圖(

X每種控制圖根據(jù)其特點有相應(yīng)的計算公式來建立控制

限和警戒限3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作O

用加標(biāo)樣品測得的百分回收率繪制的控制圖，用于控制樣

品分析的回收率。O

在一定時間內(nèi)累積20個數(shù)據(jù)，用這些數(shù)據(jù)計算控制限繪制

該圖。○

控制限計算：中心線CL:

平均回收率

P上下控制限UCL:P

±3S,。上下警戒限UWL:P±2S,

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.3

回收率的控制圖的制作回收率%上控制限(UCL)上警告限(UWL)

上輔助線(UAL)中心線(CL)下輔助線(LAL)下警告限(LWL)

下控制限(LCL)測定次序利用辦公軟件EXCEL制作控制圖，或利用坐標(biāo)紙，畫出中位線及上下控制線、上下警告線。3.1

質(zhì)量控制圖3.

1.3回收率的控制圖的制作

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

上控制限上警告限中位線下警告限下控制限13579111315171921232527293133353739114315474951535557596163656769117375777981838587899193959799010B0500091118151119012R2521293I383!回收率%3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值一極差質(zhì)量控制圖(

8

制

作x-R圖同時控制了分析方法的批間和批內(nèi)精密度，由均值質(zhì)量控制圖和極差質(zhì)量控制圖兩部分組成；x圖部分控

制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度；

R圖部分控制分析結(jié)

果的批內(nèi)精密度。當(dāng)采用平均值-極差控制圖，對控制樣品應(yīng)做20批測定，每批至少做二個平行。繪制x-R后，在日常分析樣品的同時分析控制樣品，計算控制樣品的平均值和平行測定的兩個結(jié)果的極差，描點

于圖上，如果兩者之一超出控制限，都表示分析工作失控，

應(yīng)分析原因并采取糾正措施

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1

質(zhì)量控制圖3.1.4平均值一極差質(zhì)量控制圖(

X制作計算每批測定的平均數(shù)和極差值R,后計算總均值及平

均極差值R中心線

x上、下控制線上、下警告線均值質(zhì)量控制圖的控制限的計算X±A?R實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1

質(zhì)量控制圖3.1.4平均值一極差質(zhì)量控制圖(

X制作平均測定結(jié)果極差值的警告限和控制限的計算中心線

R依據(jù)《計算均數(shù)-極差控制圖常數(shù)》,n=2時

，A2=1.88D3=0,D4=3.27上控制限上警告限D(zhuǎn)?R

下控制限

D?R實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值一極差質(zhì)量控制圖(

X)制作D?R0.5180.512x=0.5000.4880.482區(qū)=0.0330.0250.010>?R

=0.000下警告

下控制上控制上警告限

限限

限限限限上控制

上警告下控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.5均值控制圖的制作(

圖)均值

x控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖

的中心線，上下控制限和警告限分別為：為真值或多次測定結(jié)果的平均值n為估計標(biāo)準(zhǔn)差的樣品數(shù)s

為標(biāo)準(zhǔn)差上下控制限UCL:上下警戒限UWL實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

3.1質(zhì)量控制圖3.1.6質(zhì)控樣品的分析○

對于均值控制圖和平均值-極差質(zhì)量控制圖，應(yīng)采用同制作

控制圖同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣來做質(zhì)控樣。○

對于回收率的控制圖，采用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作質(zhì)控

樣?！?/p>

質(zhì)控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進(jìn)行，使用同一

方法同時測定。(如每批測定樣品的數(shù)量很多，應(yīng)根據(jù)使用儀器的穩(wěn)

定性，每隔一定時間測定一份質(zhì)控樣品，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控樣品的偏差大于測定

方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍，應(yīng)立即停止測定，采取措施，并對上次質(zhì)控樣

品以后所測的樣品重新測定.)○將質(zhì)控樣的分析結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖上。

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點的排列，不出現(xiàn)異常情況，

就可以認(rèn)為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，如果出現(xiàn)異常，就

認(rèn)為過程處于統(tǒng)計失控狀態(tài)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看，凡

是小概率事件都可以判為異常，因此，質(zhì)量控制圖中出

現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時，可判為異常(統(tǒng)計失控狀態(tài))----GB/T4091-2001《

常規(guī)控制圖》檢驗2:連續(xù)9點離在中心線同一側(cè)表明測定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢，則可能存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)對檢測過程及

所涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液

等進(jìn)行檢查，必要時換用其它標(biāo)物或方

法進(jìn)行檢測、對比，找出原因，消除系新點位于上下控制限之外，表示分

析失控，根據(jù)概率論，出現(xiàn)在控制

限之外的概率為0.27%,測定的結(jié)

果不可信，應(yīng)檢查造成失控的原因，

糾正后重新測定。3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制統(tǒng)誤差。檢驗1:1個點落在A區(qū)以外趨勢性變化，說明試劑或儀器性能

發(fā)生變化。如出現(xiàn)連續(xù)5點逐漸上升或下降趨向時，要開始調(diào)查原因；

如出現(xiàn)連續(xù)6點逐漸上升或下降趨向時，判斷控制圖有失去控制的傾向，需采取措施加以糾正。3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷漂移現(xiàn)象，如連續(xù)14點中相鄰點

交替上下，提示存在系統(tǒng)誤差。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制檢驗4:進(jìn)續(xù)14點中相鄰點交替上下檢驗3:連線6點遇增或通破3.1

質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制檢驗6:連續(xù)5點中有4點落在中心線同一側(cè)的C區(qū)以外檢驗5;連續(xù)3點中有2點落在中心線同一側(cè)的B區(qū)以外檢驗8:連續(xù)8點落在中心線兩側(cè)且無一在C區(qū)內(nèi)檢驗7;連續(xù)15點落在中心線兩側(cè)的C區(qū)內(nèi)3.1質(zhì)量控制圖3.1.8質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)量控制圖是對過程質(zhì)量特性值進(jìn)行測定、記錄、評估，從而檢查過程是否處于控制狀態(tài)。利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限：

一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測量系統(tǒng)的精度，由此而建立的置

信限也不能算十分可靠，但是隨著測定次數(shù)的增加，通常把

以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再作新的控制圖，依次進(jìn)

行下去，平均值變化不大，標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小，即警戒限和控制

限逐漸變窄，這樣確定的置信限，才是測量系統(tǒng)長期的測量

情況和特性的反映，所以才比較可靠?！瘛?/p>

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

●●●

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.8質(zhì)量控制圖的作用150.0140.0130.0120.0110.0100.090.080.070.060.050.040.011131517

19

2123252729313335373941

43

45474951535557596163656769717375一

一下警告線

●—

回收率■一上控制線→—上警告線下控制線

均值一一一次

數(shù)○當(dāng)操作人員更換或通過學(xué)習(xí)操作水平顯著提高○

儀器設(shè)備更新○采用新的分析方法或其它試劑○改變實驗室環(huán)境或條件時○經(jīng)過相當(dāng)長時間使用后應(yīng)重新制作控制圖○在使用均值-極差控制圖中，如R值穩(wěn)步下降逐次變小，

以至于R≈D?R已接近下控制限，則表明測定的精密度

有新的提高，原質(zhì)量控制圖已失去作用，應(yīng)重新計算控

制限并制作控制圖。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1

質(zhì)量控制圖3.1.9質(zhì)量控制圖重新繪制3.2

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個相對真值，其量值傳遞為測試結(jié)果提供

了可靠的參考；○

作為質(zhì)控樣品，安排在檢測樣品同時時插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗證

檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；〇

人員監(jiān)督及新進(jìn)人員考核的盲樣；〇

分析人員用它對分析質(zhì)量進(jìn)行判斷，查找系統(tǒng)誤差；○

供實驗人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

1

I>1-10>10-50%—+20%-30%—+10%-20%—+10%用準(zhǔn)確度來表示，重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定的含量(經(jīng)回收率校正后)平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下真實濃度(μg/kg)范

圍

(R)●

●●實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.2

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果評價定

義

：回收指樣品中加入一定濃度的待測物，后將其與樣品同時測

定，進(jìn)行對照試驗，觀察加入的待測物的質(zhì)量能否定量回收作

用

:了解測定中是否存在干擾因素，用加標(biāo)回的方法，判斷所選

用的測定方法能否用于該樣品的測定。通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加入量與待測物質(zhì)濃度水平相等或接近為宜，若待測物質(zhì)濃度較高，則加標(biāo)后的總濃度不宜超過方法

線性范圍上限的90%,若其濃度小于檢測限，可按測定下限

加標(biāo)。

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.3

回收試驗八4●●

●實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.4

留樣再測○某一樣品的檢測完成后，再用相同或不同的方法對該樣

品的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測，將兩次或兩方法的檢測結(jié)果進(jìn)

行對比，以驗證檢測結(jié)果的可靠性?！鹩少|(zhì)量監(jiān)督員以密碼樣或復(fù)測樣的方式不定期安排檢測

室進(jìn)行復(fù)測。評價：平行樣相對誤差3.5

內(nèi)部比對O人員比對：手工操作比較多的檢測項目o

儀器比對：不同型號規(guī)格儀器O

方法比對：有經(jīng)典方法和簡便快捷的方法

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

3.6樣品不同特性的相關(guān)性檢驗同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系，對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，亦可作為判斷檢測結(jié)

果可靠性的方式之一。若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾，應(yīng)查找原因，對有疑問的項目進(jìn)行復(fù)測，使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制3.7標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線省略樣品預(yù)處理步驟而制作的校準(zhǔn)曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品作完全相同的分析處理，繪制的校

準(zhǔn)曲線則稱為工作曲線。定量方法應(yīng)描述校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程及工作范圍，濃跨度盡可能覆蓋一個數(shù)量級，要求至少作5個點。3.8

平行雙樣由于測定過程中無法避免隨機誤差，要減少