有機合成實驗記錄模板

有機合成實驗記錄模板實驗日期2024/3/12天氣晴溫度30℃濕度72%實驗批號DCZ1-66實驗員Xx實驗目的合成原料參考文獻有機日報，2023(01)反應方程式A+BadditiveTol,reflux.2hC投料情況：SubstanceM.WQuantitymmo!rationoteA66660mg101.0很大臭味B88880mg121.2additive66mg20.2To!100m0.1M實驗操作記錄：時間操作現(xiàn)象監(jiān)測記錄8:00

10:00......烤瓶，搭建反應裝置，體系

抽空換氮，氮氣氛下將原料

A,添加劑和甲苯于反應瓶中

攪拌均勻，反應10分鐘后加

入原料B,升溫至回流反應

取樣TLC點板

升溫過程中，氮氣變

大，有氣體產(chǎn)生原料A反應完后處理方式將反應液傾入水中萃取分液，……,分離得到的產(chǎn)物取樣做NMR和HPLC純

度測試，批號為DCZ1-66-1實驗結果分離得到的產(chǎn)物NMR產(chǎn)物圖譜正確，HPLC純度99.5%……分析與討論該反應有氣體產(chǎn)生，搭建反應裝置不能憋壓……實驗人：復核人：1.注明實驗日期，天氣，溫度，濕度；很多人會忽略這些，但這些恰恰是最不能忽略的。比如說一個反應的描述是室溫反應，但是冬天的室溫和夏天的室溫一般都有30℃以上的差別，夏天的室溫反應在冬天的室溫做，不反應也不奇怪。又比如負離子反應一般都很忌諱水，在下雨天和晴天，在北方城市（如蘭州）和南方城市（如深圳），因為濕度的不同，往往收率會有差別，甚至不反應。2.注明實驗批號和實驗人員；實驗批號主要是為了方便送樣品檢測純度，小編的編號方法是名字首字母+后綴第幾個實驗記錄本+第幾個實驗，比如小編的第一個實驗記錄本，第66個實驗，編號為DCZ1-66；實驗人員欄則是為了后來者參考你的反應時方便找你問細節(jié)。3.注明參考文獻；為實驗操作提供支持信息，有時也存在有好多參考文獻，參考一篇沒做出來，區(qū)別后再參考另外的。4.注明反應方程式；要注意有機反應和無機反應書寫的差別，同時要考慮是否有副反應產(chǎn)生，副反應產(chǎn)生的物質(zhì)是什么狀態(tài)，是否是氣體？反應裝置是不是要加緩沖？同時反應的原料，添加劑，溶劑，溫度、時間等必要參數(shù)最好都要體現(xiàn)出來，以方便查看。5.注明投料情況；投料配比絕對不是簡單的一個原料投多少g,另一個原料投多少g，添加劑多少，溶劑多少。正確的方法是先確定所有物質(zhì)的當量配比；然后確定1.0eq的原料投多少質(zhì)量，算出該原料物質(zhì)的量；再之后根據(jù)當量配比算出其他原料物質(zhì)的量和質(zhì)量。而在所有這些后面的note選項，則相當于備注，比如某個物質(zhì)的密度是多少，含量是多少，味道臭不臭，毒性大不大，應該怎么取用等。6.注明實驗操作記錄；主要包括投料時間，怎么投料的；反應需要多少溫度，怎么升溫的，反應多久；投料過程和反應過程的現(xiàn)象；監(jiān)測時間，怎么檢測的（TLC的要畫出來TLC板子，注明展開劑，產(chǎn)物Rf值；借助LC或GC等儀器的要注明方法，各物質(zhì)保留時間等）7.注明后處理方式；后處理方式要如實描寫，比如后處理方式是否選擇正確？處理前的樣品和處理后的樣品是否一樣？產(chǎn)物是否經(jīng)歷中間態(tài)等，總之一定要清晰的記錄后處理過程是不是順利的，有沒有問題，問題又是怎么解決的！8.注明實驗結果；主要寫產(chǎn)物的鑒定方式，以及鑒定的結果，比如產(chǎn)物的狀態(tài)，顏色，純度……9.分析與討論對實驗做個總結，比如參考的文獻是否靠譜，操作有沒有問題，有哪些要注意的點，有沒有優(yōu)化的空間，能不能放大，放大可能出現(xiàn)的問題等等10.復核人和審核人復核人是比較重要的，比如當你進行計算準備投料時理論上最好找有經(jīng)驗的前輩復核一下自己投料有沒有問題，有些物料很容易投錯，比如氫化鈉是在煤油中的，含量只有60%，又比如實驗室的氫氧化鉀分析純也只有