述職報(bào)告-簡(jiǎn)版

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實(shí)驗(yàn)1水溶液中染料濃度的測(cè)定

一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。熟悉染料濃度的測(cè)定原理、方法和分光光度計(jì)的使用。

二實(shí)驗(yàn)原理。各種染料均有一定的吸光波長(zhǎng)，而且在一定濃度范圍內(nèi)吸光值與濃度之間成線性關(guān)系，根據(jù)這一原理作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定未知溶液的染料濃度。

三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器

722s分光光度計(jì)、恒溫振蕩器、離心機(jī)

試劑

剛果紅，亞甲基藍(lán)，c.p.級(jí)。

四實(shí)驗(yàn)步驟

1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別稱(chēng)取2.500g上述染料于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，配成2500g/ml的上述染料標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取該溶液0.2、0.

4、0.6、0.

8、1.0ml分別于50ml比色管中，用水稀釋至刻度，在494nm（剛果紅）、572nm（亞甲基藍(lán)）處測(cè)定吸光度。

2未知溶液的濃度測(cè)定

吸取一定量的未知溶液或其稀釋液，在相應(yīng)的波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光

度。

五實(shí)驗(yàn)計(jì)算

1標(biāo)準(zhǔn)曲線中的吸光度對(duì)濃度作圖并回歸成線性方程，計(jì)算方差。

2對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線或線性方程確定未知樣濃度。

六實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

討論濃度測(cè)定的過(guò)程及其注意事項(xiàng)；注意標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的方差。

實(shí)驗(yàn)2活性炭吸附法處理色度廢水

一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

測(cè)定活性炭的吸附等溫線

二實(shí)驗(yàn)原理

吸附法是處理廢水常用的方法，吸附劑的吸附能力常用吸附量g表示，在一定溫度下它與溶液中吸附溶質(zhì)的平衡濃度有關(guān)。g（mg/g）=x/m，x為吸附溶質(zhì)的質(zhì)量（g），m為吸附劑的質(zhì)量（g）。

關(guān)于吸附等溫線有h、freundlich、langmiur等類(lèi)型：

h型：g=kc

freundlich型。g=kc1/n，lgg=lgk+1/nlgc，k、n為常數(shù)。

langmiur型。g=g0c/（a+c），1/g=1/g0+（a/g0）（1/c），a為常數(shù)，g0為表面上吸附飽和時(shí)的最大吸附量。

三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器

722s分光光度計(jì)、恒溫振蕩器、離心機(jī)

試劑

活性炭：

粉末狀活性炭0.076mm（200目），將活性炭過(guò)篩，取小于0.076mm篩孔以下的樣品，水洗后105-110c烘干3h。

顆粒狀活性炭2.0mm（10目）。堿性品紅，c.p.級(jí)。

四實(shí)驗(yàn)步驟

（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別稱(chēng)取2500g上述染料于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，配成2500g/ml的上述染料標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取該溶液0.0、0.2、0.

4、0.6、0.

8、1.0、1.5ml分別于50ml比色管中，用水稀釋至刻度，在540nm（剛果紅）處測(cè)定吸光度，以吸光度對(duì)濃度作圖。

（二）振蕩吸附

取7個(gè)250ml錐形瓶，分別加入300mg的粉末活性炭或顆?；钚蕴亢?.5、5.0、7.

5、10.0、15.0、20.0ml濃度為2500g/ml的上述染料溶液并稀釋至100ml，置錐形瓶在恒溫振蕩器上（20c）振蕩1h。過(guò)濾后取濾液于1cm比色皿中，用722s分光光度計(jì)在相應(yīng)波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

五實(shí)驗(yàn)計(jì)算與作圖

根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，繪制吸附等溫線，并計(jì)算相應(yīng)的常數(shù)值。

六實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

討論吸附等溫線的特征和相應(yīng)的吸附條件。

注意。由于上述染料溶液放置時(shí)間長(zhǎng)會(huì)褪色，因此，在測(cè)定被吸附溶液的吸光度時(shí)，需同時(shí)測(cè)定原溶液的吸光度，以作濃度校正。

實(shí)驗(yàn)3高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定

一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆沼盟嵝愿咤i酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理和方法

二實(shí)驗(yàn)原理。水中有機(jī)物以及還原性物質(zhì)在酸性條件下加熱至沸，能被高錳酸鉀所氧化，過(guò)量的高錳酸鉀用過(guò)量的草酸處理，再用高錳酸鉀回滴過(guò)量的草酸，通過(guò)計(jì)算求出水樣所消耗高錳酸鉀的量來(lái)測(cè)定化學(xué)需氧量。

當(dāng)水樣中氧離子含量超過(guò)300mg／l時(shí)，酸性高錳酸鉀法由于氯離子的還原作用而不能得到正確的結(jié)果，遇此情況，可加蒸餾水稀釋?zhuān)孤入x于濃度降低，或采用堿性高錳酸鉀法。

三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：

儀器

（1）250ml錐形瓶。

（2）50ml酸式滴定管。

試劑

（1）c（1／2na2c204）＝0.1000mol／l草酸溶液精確稱(chēng)取o.6705g草酸（h2c204·2h2o）溶于水中，并移入100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，置于暗處保存。

（2）c（1／2na2c204）＝0.01000mol／l草酸溶液將上述草酸溶液準(zhǔn)確稀釋10倍，置于冰箱中保存。

（3）c（1／5kmno4）=0.1000mol/l高錳酸鉀溶液稱(chēng)3.2g高錳酸鉀，溶液1.2l水中，加熱煮沸15min，使體積減少到約1l，靜置過(guò)夜，用虹吸管小心地將上層清液移人棕色瓶?jī)?nèi)，并按下法標(biāo)定。

取10.0ml高錳酸鉀溶液，于250ml錐形瓶?jī)?nèi)，加80ml水，5ml的1：3硫酸溶液，加熱煮沸10min，再迅速滴加高錳酸鉀溶液，不停震蕩，直至發(fā)生微紅色為止，不必記錄用量，然后將錐形瓶繼續(xù)加熱煮沸，加入10.00ml的0.1000mol／l草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，迅速用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色為止，記錄用量。計(jì)算高錳酸鉀溶液地準(zhǔn)確當(dāng)量濃度，并校正至0.1000mol／l。

（4）c（1／5kmn04）＝0.0100mol／l高錳酸鉀溶液將上述標(biāo)定好的高錳酸鉀溶液（0.1000mol/l）準(zhǔn)確稀釋lo倍。

（5）l。3硫酸溶液將l份化學(xué)純濃硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至硫酸溶液保持微紅色。

四實(shí)驗(yàn)步驟

（1）于250ml錐形瓶?jī)?nèi)，加人100ml水樣或已稀釋的水樣，加5ml的1：3硫酸，混勻，用移液管準(zhǔn)確加入0.0100mol兒的高錳酸鉀溶液10ml，沸水浴中加熱30min。

（2）取下錐形瓶后，立刻準(zhǔn)確加入10ml的0.0100mol/l草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用0.0100mol／l的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄高錳酸鉀的用量（v）。

五計(jì)算：

c8100010vk10化學(xué)需氧量o2，mg/lv0

式中v——滴定水樣時(shí)所用高錳酸鉀體積，ml；

vo——水樣體積，ml；

c——草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l;

k——高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)。

溶液的濃度校正。這是由于高錳酸鉀濃度易于改變，因此每次做樣品時(shí)，必須進(jìn)行校正，求出校正系數(shù)k。

校正系數(shù)的求法如下。于滴定水樣的燒瓶中趁熱（70—80℃）加入10ml的0.01mol／l草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用0.01mol／l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色，所用高錳酸鉀體積為v1（ml），則高錳酸鉀之校正系數(shù)k＝10／v1。

六注意事項(xiàng)：

（1）應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件一致，高錳酸鉀不能過(guò)早加好放在那里不加熱，常規(guī)監(jiān)測(cè)中，可直接加熱煮沸10min代替水浴，加熱30min，加熱時(shí)火力應(yīng)使樣品迅速煮沸，時(shí)間不能太長(zhǎng)，且應(yīng)盡可能相同，通常要求準(zhǔn)確煮沸l(wèi)0min。

（2）煮沸10min后應(yīng)殘留40％～60％高錳酸鉀。倘若煮沸過(guò)程中紅色消失或變黃，即說(shuō)明有機(jī)物或還原性物質(zhì)過(guò)多，需將水樣稀釋后重做，或者用0.1mol／l高錳酸鉀和草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定。回滴過(guò)量的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所滴耗的高錳酸鉀溶液的體積在4－6ml左右，否則需重新再取適量水樣測(cè)定.

（3）由于一般蒸餾水中常含有若干可以被氧化的物質(zhì)，因此采用水稀釋時(shí)，必須測(cè)定稀

釋用水的耗氧量，并在最后結(jié)果中減去此部分。

七思考題：

（1）高錳酸鉀滴