出口肉及肉制品中辟噠酮?dú)埩袅康臏y定 氣相色譜法

出口肉及肉制品中辟噠酮?dú)埩袅康臏y定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉及肉制品中辟噠酮?dú)埩袅繖z測的制樣和氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口豬肉、豬肝、豬腎、豬肉香腸、牛肉和牛肝中辟噠酮?dú)埩袅康臋z測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法樣品中的辟噠酮經(jīng)丙酮-乙腈提取，冷凍過濾，凈化，以正己烷為溶劑，用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀檢測，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，試劑均為分析纜，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1乙腈：色譜純。4.2丙酮：色譜純。4.3無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器內(nèi)冷卻備用。4.4丙酮-乙腈(5+95,體積比》;量取5mL丙酮(4.2)和95mL.乙腈(4,1),混勻。4.5辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品(C?H?ClN?O,CAS號：1698-60-8):純度≥99%,4.6辟嚙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的辟噠酬標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成濃度為100pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，根據(jù)需要再用丙酮稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測器。5.2微量注射器：10μL。5.3高速蛆織搗碎機(jī)。5.4恒溫水溶鍋。5.5布氏漏斗：內(nèi)徑12cm。5.6電子天平：感量0,01g.5.7氮吹儀。5.80.22μm微孔濾膜。26試樣制備與保存準(zhǔn)確稱取約20g試樣(精確至0.1g),置于研體中，加60g無水硫酸鈉，研磨均勻后，移入250mL次，合并德液。將濾液于-18℃冰箱中放置1h,然后迅速過濾于200mL容量瓶中，用丙酮定容。準(zhǔn)確移取10mL凈化液于具塞試管內(nèi)，在40℃以下水浴中用氮?dú)獯蹈?，?zhǔn)確加入1.00mL正已烷溶解，經(jīng)7.2.1氣相色譜條件氣相色譜條件如下：7.2.2氣相色譜測定根據(jù)樣液中辟噠酮含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中辟值均在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作液與樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，辟噠酮的保留時間約為12.25min。辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖參見附錄A中圖A.1。77.8~87.圖A.1辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖omis