高三高考化學一輪實驗專題突破18常見有機物的制備實驗流程

備戰(zhàn)2022屆高考化學一輪實驗專題突破18——常見有機物的制備實驗流程注意事項：1．答題前填寫好自己的姓名、班級、考號等信息2．請將答案正確填寫在答題卡上第I卷（選擇題）一、單選題（共15題）1．一種天然氣臭味添加劑的綠色合成方法為：CH3CH2CH=CH2+H2SCH3CH2CH2CH2SH。下列反應的原子利用率與上述反應相近的是A．乙烯與水反應制備乙醇B．苯和硝酸反應制備硝基苯C．乙酸與乙醇反應制備乙酸乙酯D．甲烷與Cl2反應制備一氯甲烷2．下列實驗或操作不能達到目的的是（）A．制取溴苯：將鐵屑、溴水、苯混合加熱B．用NaOH溶液除去溴苯中的溴C．鑒別己烯和苯：向己烯和苯中分別滴入酸性KMnO4溶液，振蕩，觀察是否褪色D．除去甲烷中含有的乙烯：將混合氣體通入溴水中3．下列實驗方案合理的是（）A．可用酸性高錳酸鉀溶液除去甲烷中混有的雜質(zhì)乙烯B．可用溴水鑒別己烯、己烷和四氯化碳C．制備氯乙烷：將乙烷和氯氣的混合氣放在光照條件下反應D．證明溴乙烷與NaOH醇溶液共熱生成了乙烯：用如圖所示的實驗裝置4．實驗室用乙酸、乙醇、濃H2SO4制取乙酸乙酯，加熱蒸餾后，在飽和Na2CO3溶液的液面上得到無色油狀液體，當振蕩混合時，有氣泡產(chǎn)生，原因是()。A．產(chǎn)品中有被蒸餾出的H2SO4 B．有部分未反應的乙醇被蒸餾出來C．有部分未反應的乙酸被蒸餾出來 D．有部分乙醇跟濃H2SO4作用生成乙烯5．實驗室制備硝基苯的反應裝置如圖所示，關于實驗操作或敘述錯誤的是()A．三頸燒瓶中的混合液的滴加順序是苯、濃硝酸、濃硫酸B．恒壓滴液漏斗有利于液體順利滴入三頸燒瓶中C．加熱裝置可換成水浴加熱D．反應結束后三頸燒瓶中下層液體呈油狀6．實驗室可用乙醇制備溴乙烷：CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O，但通常采用溴化鈉和濃硫酸與乙醇共熱的方法。下面是某同學對該實驗的猜想，你認為可能錯誤的是（）A．制備過程中可能看到有氣泡產(chǎn)生B．可以將適量的NaBr、H2SO4(濃、CH3CH2OH三種藥品置入一種容器中加熱制備CH3CH2BrC．如在夏天做制備CH3CH2Br的實驗，實際收集到的產(chǎn)物可能較少D．為了除去CH3CH2Br中混有的HBr，可用熱的NaOH溶液洗滌7．實驗室用如圖所示裝置制取少量溴苯已知該反應為放熱反應，下列說法不正確的是（）A．加入燒瓶a中試劑是苯、液溴和鐵屑B．導管b的作用是導氣和冷凝回流C．錐形瓶內(nèi)可以觀察到白霧，這是因為生成的HBr結合空氣中的水蒸氣D．實驗結束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黃色沉淀生成，則可以證明苯和液溴發(fā)生了取代反應8．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法蒸餾裝置如圖從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯檸檬烯。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：①將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；②松開活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層油層。下列說法不正確的是（）A．當餾出液油層無明顯變化時，說明蒸餾完成B．蒸餾結束后，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱C．為完成實驗目的，應將甲中的長導管換成溫度計D．要想從精油中得到檸檬烯，還要進行萃取、分液、蒸餾操作才能實現(xiàn)目的9．某同學設計了用氯氣制取無水氯化鐵(易升華)的相關裝置，其中設計正確且能達到相應目的的是（）A．用裝置①制取氯氣B．用裝置②除去Cl2中的HClC．用裝置③干燥氯氣D．用裝置④制取并收集FeCl310．下列實驗不能達到目的的是選項目的實驗A為提高苯硝化制硝基苯的產(chǎn)率在反應容器口用長導管冷凝回流B為加快乙酸和乙醇酯化反應的速率在濃硫酸作用下加熱C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入飽和碳酸鈉溶液洗滌后分液D為檢驗淀粉水解產(chǎn)物中的葡萄糖向水解后溶液中滴加新制的銀氨溶液并加熱A．A B．B C．C D．D11．實驗室制取乙酸乙酯和乙酸乙酯的水解的有關說法中不正確的是（）A．二者都需催化劑 B．二者都需要水浴加熱C．二者都有冷凝措施 D．二者都用圖裝置完成12．苯甲酸乙酯為無色液體，相對密度為1.0458，沸點為212℃，微溶于水，易溶于乙醚。實驗室常由苯甲酸和乙醇在濃硫酸催化下反應制備，粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、乙醚萃取、干燥及蒸餾等操作后得到純品。已知乙醚的相對密度為0.7134，沸點34.5℃。下列說法錯誤的是A．該反應為可逆反應，及時將生成的水移除反應體系可提高產(chǎn)率B．用乙醚萃取苯甲酸乙酯時，有機相位于分液漏斗的下層C．冷水和Na2CO3溶液洗滌的目的是除去濃硫酸和未反應的苯甲酸D．蒸餾除去乙醚時，需水浴加熱，實驗臺附近嚴禁火源13．由CH3CH2CH2Br制備CH3CH(OH)CH2OH，依次從左至右發(fā)生的反應類型和反應條件都正確的是選項反應類型反應條件A加成反應；取代反應；消去反應KOH醇溶液、加熱；KOH水溶液、加熱；常溫B消去反應；加成反應；取代反應NaOH水溶液、加熱；常溫；NaOH醇溶液、加熱C氧化反應；取代反應；消去反應加熱；KOH醇溶液、加熱；KOH水溶液、加熱D消去反應；加成反應；水解反應NaOH醇溶液、加熱；常溫；NaOH水溶液、加熱A．A B．B C．C D．D14．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，沸點142℃。實驗室制備乙酸異戊酯的反應裝置(加熱和夾持裝置省略)及試劑如圖所示，以下敘述正確的是A．冷水從a端通入B．濃硫酸作脫水劑和催化劑C．生成乙酸異戊酯的反應類型為取代反應D．反應后的混合液經(jīng)飽和純堿溶液洗滌、結晶，得到乙酸異戊酯15．乙醇催化氧化制取乙醛(沸點為20.8℃，能與水混溶)的裝置(夾持裝置已省略)如圖所示。下列說法錯誤的是A．①中用導管連接分液漏斗與蒸餾燒瓶的作用是平衡氣壓，使H2O2溶液順利流下B．實驗開始時需要先加熱②，再打開K通入O2，最后點燃③處酒精燈C．實驗過程中撤去③處酒精燈，銅絲仍會出現(xiàn)紅黑交替變化現(xiàn)象，說明反應放出大量熱D．實驗結束時需先將④中導管移出，再停止加熱第II卷（非選擇題）二、填空題（共5題）16．乙酸乙酯是一種常見的有機溶劑，合成乙酸乙酯通常采用濃硫酸作催化劑。此法雖然經(jīng)典，但酯化率(產(chǎn)率)不高，一般只有左右。某興趣小組對制備乙酸乙酯進行了實驗創(chuàng)新。實驗步驟如下：步驟1：將適量的冰醋酸、無水乙醇和催化劑加入單口燒瓶中，水浴加熱回流(實驗裝置Ⅰ)。步驟2：再加一定量的無水，繼續(xù)加熱回流，反應結束后，冷卻至室溫。步驟3：過濾回收催化劑等混合物，濾液水洗1次，再用無水干燥。步驟4：利用實驗裝置Ⅱ蒸餾，取餾分即為產(chǎn)物乙酸乙酯。實驗裝置如下(加熱裝置未畫出)：請回答下列問題：(1)寫出該方法制備乙酸乙酯的化學反應方程式：___________。(2)裝置Ⅰ中冷卻水的出水口為___________(填“a”或“b”)。(3)裝置Ⅱ中溫度計的作用___________。(4)步驟2中加入無水目的為(結合化學平衡角度分析)___________。(5)催化劑的用量、無水乙醇和乙酸摩爾比直接影響到酯化率(產(chǎn)率)，其影響結果如下圖所示：根據(jù)圖像分析，最佳的催化劑用量和醇酸摩爾比分別為___________、___________。(6)你認為制備乙酸乙酯時，使用濃硫酸或做催化劑，哪種更好，并說明理由(填一個角度即可)。___________。17．某化學小組采用如圖所示的裝置，用環(huán)己醇制備環(huán)己烯。已知：+H2O相對分子質(zhì)量密度/g·cm?3熔點/℃沸點/℃溶解性環(huán)己醇1000.9625161能溶于水環(huán)己烯820.8110383難溶于水(1)制備粗品：將12.5mL環(huán)己醇與1mL濃硫酸加入試管A中，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①在試管中混合環(huán)已醇和濃硫酸操作時，加入藥品的先后順序為___________。②如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應該采取的正確操作是___________(填字母)。A．立即補加B．冷卻后補加C．不需補加D．重新配料③將試管C置于冰水中的目的是___________。(2)制備精品①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。向粗品中加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在___________層(填“上”或“下”)，分液后用___________(填字母)洗滌。a．酸性KMnO4溶液b．稀硫酸c．Na2CO3溶液②再將提純后的環(huán)己烯按如圖所示裝置進行蒸餾。圖中儀器a的名稱是___________，蒸餾時要加入生石灰，目的是___________。18．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到50～60℃反應。已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：熔點沸點狀態(tài)苯5.51℃80.1℃無色液體硝基苯5.7℃210.9℃油狀液體（1）（在大試管中）配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的操作方法是____________________。（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是________；分離硝基苯和苯的方法是_________。（3）某同學用如圖裝置制取硝基苯：①用水浴加熱的優(yōu)點是________________________________________________________；②被水浴加熱的試管口部都要帶一長導管，其作用是______________________________。（4）寫出此反應的化學方程式_________________________________________________。19．某化學小組依據(jù)實驗室制備乙烯的原理，利用如圖裝置，用環(huán)己醇制備環(huán)己烯。已知：①+H2O②相關有機物的物理性質(zhì)如下：密度（g/cm3）熔點/℃沸點/℃溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.8110383難溶于水實驗過程：（1）制備粗品：將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是__。②試管C置于冰水浴中的目的是__。③環(huán)己烯粗品中含有的雜質(zhì)主要是__、少量H2O和少量酸性物質(zhì)等。（2）制備精品：①環(huán)己烯粗品中加入飽和食鹽水，振蕩、靜置后，環(huán)己烯在__（填“上層”、“下層”或“不分層”），分離后再用__（填序號）洗滌可得較純凈的環(huán)己烯樣品。a.KMnO4溶液b.稀H2SO4c.飽和Na2CO3溶液②將較純凈環(huán)己烯樣品按如圖裝置蒸餾，冷卻水應從__口（填“d”或“e”）進入。③收集產(chǎn)品時，控制的溫度應在__左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，試分析可能的原因是__。a.蒸餾時從70℃開始收集產(chǎn)品b.環(huán)己醇的實際用量多了c.制備粗品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出20．酯廣泛應用于溶劑、增塑劑、香料、粘合劑及印刷、紡織等工業(yè)。乙酸乙酯一般通過乙酸和乙醇酯化合成。請根據(jù)要求回答下列問題：（1）將乙酸、乙醇、濃硫酸混合的同時加入碎瓷片的目的是____，在合成過程中控制乙酸過量的作用是____。（2）向反應后混合液中加入5%Na2CO3溶液洗滌至中性。分液，取上層油狀液體，加入無水Na2SO4固體，過濾后蒸餾，收集76～78℃餾分。實驗中加入少量無水Na2SO4固體的目的是____。（3）此反應以濃硫酸為催化劑，會造成____等問題，目前對該反應的催化劑進行了新的探索，初步表明質(zhì)子酸離子液體可用作此反應的催化劑。實驗數(shù)據(jù)如下表所示（乙酸和乙醇以等物質(zhì)的量混合）。同一反應時間同一反應溫度反應溫度/℃轉(zhuǎn)化率（％）選擇性（％）*反應時間/h轉(zhuǎn)化率（％）選擇性（％）*4077.8100280.21006092.3100387.81008092.6100492.310012094.598.7693.0100*選擇性100％表示反應生成的產(chǎn)物是乙酸乙酯和水根據(jù)表中數(shù)據(jù)，下列____（填字母）為該反應的最佳條件。A．40℃，3hB．60℃，4hC．80℃，2hD．120℃，4h（4）近年，科學家研究了乙醇催化合成乙酸乙酯的新方法：2C2H5OHCH3COOC2H5＋2H2,在常壓下反應，冷凝收集，測得常溫下液態(tài)收集物中主要產(chǎn)物的質(zhì)量分數(shù)如圖所示。當反應溫度高于300℃時，乙酸乙酯的質(zhì)量分數(shù)迅速下降的原因可能是____。參考答案1．A【解析】A.乙烯與水反應制備乙醇發(fā)生的是加成反應，生成物只有一種，原子利用率達到100%，A正確；B.苯和硝酸反應制備硝基苯屬于取代反應，還有水生成，原子利用率達不到100%，B錯誤；C.乙酸與乙醇反應制備乙酸乙酯發(fā)生的是酯化反應，反應中還有水生成，原子利用率達不到100%，C錯誤；D.甲烷與Cl2反應制備一氯甲烷屬于取代反應，還有氯化氫以及氣體鹵代烴生成，原子利用率達不到100%，D錯誤。答案選A。2．A【解析】制取溴苯時，應使用液溴而不是溴水，A錯誤；溴能與NaOH溶液反應而溶解，而溴苯不溶于NaOH溶液并出現(xiàn)分層現(xiàn)象，B正確；苯結構穩(wěn)定，不能使酸性KMnO4溶液褪色而乙烯能使酸性KMnO4溶液褪色，C正確；甲烷不與溴水反應，而乙烯能與溴水發(fā)生加成反應，D正確；正確選項A。點睛：除去甲烷中少量的乙烯，可以把混合氣體通入到足量的溴水中除去乙烯，然后再通過濃硫酸進行干燥，得到純凈的甲烷；但是不能用酸性高錳酸鉀溶液除乙烯，因為乙烯被氧化為二氧化碳氣體，達不到除雜的目的。3．B【解析】A.酸性高錳酸鉀溶液能夠?qū)⒁蚁┭趸啥趸?產(chǎn)生了新的雜質(zhì),違反了除雜原則,A選項是錯的;B.四氯化碳、己烷和己烯與溴水混合的現(xiàn)象分別為:分層后有機色層在下層有顏色、分層后有機色層在上層有顏色、溴水褪色,現(xiàn)象不同,可鑒別,所以故B正確；C.將乙烷和氯氣的混合氣放在光照條件下反應,反應產(chǎn)物為氯代烴的混合物,無法達到純凈的溴乙烷,故C錯誤;D.生成的乙烯中混有乙醇,乙醇也能夠使酸性高錳酸鉀溶液褪色,干擾了檢驗結果,故D錯誤;所以B選項是正確的.4．C【詳解】A．濃硫酸是難揮發(fā)性酸，在該溫度下不能蒸餾出來，故A錯誤；B．乙醇易揮發(fā)，蒸餾出的乙酸乙酯含有乙醇，但乙醇不與碳酸鈉反應，沒有氣泡產(chǎn)生，故B錯誤；C．乙酸易揮發(fā)，制備的乙酸乙酯含有乙酸，乙酸與碳酸鈉反應生成二氧化碳，有氣泡產(chǎn)生，故C正確；D．醇跟濃H2SO4作用在170℃下發(fā)生消去反應生成乙烯，但酯化反應溫度達不到此溫度，不會有乙烯生成，故D錯誤；故選C。5．A【詳解】A選項，三頸燒瓶中的混合液的滴加順序是先加濃硝酸，再加濃硫酸，最后加入苯，故A錯誤；B選項，恒壓滴液漏斗，漏斗中壓強和燒瓶中壓強相等，有利于液體順利滴入三頸燒瓶中，故B正確；C選項，加熱溫度大約55oC左右，因此加熱裝置可換成水浴加熱，故C正確；D選項，硝基苯的密度比水大，因此反應結束后三頸燒瓶中下層液體呈油狀，故D正確。綜上所述，答案為A。6．D【詳解】A.制備CH3CH2Br過程中，CH3CH2OH可能發(fā)生消去反應生成CH2=CH2氣體而產(chǎn)生氣泡，A項正確；B.為降低藥品損耗和操作簡單可將適量的NaBr、H2SO4濃、CH3CH2OH三種藥品置于一種容器中加熱反應，B項正確；C.由于生成的CH3CH2Br沸點較低，夏季天氣炎熱使產(chǎn)品揮發(fā)而導致實際收集到的產(chǎn)物較少，C項正確；D.CH3CH2Br在熱的NaOH溶液中會發(fā)生水解反應，D項錯誤?！军c睛】本題是對有機物乙醇的取代反應的原理知識的考查，是中學化學的重要知識，難度一般。關鍵是掌握乙醇的取代反應的原理，側重檢查知識的考查。7．D【詳解】A.在Fe作催化劑條件下，苯和液溴發(fā)生取代反應生成溴苯和HBr，則加入燒瓶a中試劑是苯、液溴和鐵屑，故A正確；B.導氣管b較長，未反應的溴和苯蒸氣通過冷凝回流，從而提高反應物的利用率，所以導管b的作用是導氣和冷凝回流，故B正確；C.由于反應生成HBr，HBr極易溶于水，會遇到水蒸汽在空氣中形成白霧，所有反應過程中在導管c的下口附近可以觀察到白霧出現(xiàn)，故C正確；D.因為液溴易揮發(fā)，可能隨著導管進入錐形瓶中，也能與硝酸銀溶液反應生成溴化銀沉淀，所以實驗結束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黃色沉淀生成，不可以證明苯和液溴發(fā)生了取代反應，故D錯誤。故選D。【點睛】本題考查物質(zhì)制備實驗，為高頻考點，側重考查學生的分析能力和實驗能力，明確實驗原理及儀器作用是解本題關鍵，知道各個儀器的作用，熟悉物質(zhì)分離和提純方法，題目難度不大。8．C【詳解】A.揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，不溶于水，當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成，故A正確；B.蒸餾結束后，為防止倒吸，先把乙中導氣管從溶液中拿出，再停止加熱，故B正確；C.長導管作安全管，能平衡氣壓，可以防止倒吸，同時也防止由于導管堵塞引起爆炸，所以不能將長導管換成溫度計，故C錯誤；D.提取的精油90%以上是檸檬烯，通過分液蒸餾的方法可以提純精油得到純精油，故D正確。故選C?！军c睛】本題考查了物質(zhì)分離提純的方法、實驗基本操作、物質(zhì)性質(zhì)和裝置的理解應用，掌握基礎是解題關鍵，題目難度中等。9．D【詳解】A．濃鹽酸和二氧化錳在加熱條件下制取氯氣，稀鹽酸和二氧化錳不反應，沒有加熱且使用的是稀鹽酸，所以不能實現(xiàn)實驗目的，故A錯誤；

B．氯氣和氯化氫都能和NaOH反應，HCl極易溶于水，NaCl抑制氯氣溶解，所以用飽和食鹽水除去氯氣中的HCl，故B錯誤；

C．氯氣能和堿反應，應該用酸性物質(zhì)干燥，如濃硫酸，故C錯誤；

D．氯氣和鐵在加熱條件下反應生成氯化鐵，氯化鐵是固體，故D正確；

故選：D。10．D【詳解】A.在反應容器口用長導管冷凝回流，可使平衡正向移動，同時能提高苯的硝化的產(chǎn)率，A項正確；B.加催化劑和升高溫度，都能使反應速率加快，B項正確；C.除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入飽和碳酸鈉溶液，可除去揮發(fā)出的未反應的乙醇，吸收未反應的乙酸，同時還能降低乙酸乙酯的溶解度，C項正確；D.為檢驗淀粉水解產(chǎn)物中的葡萄糖，應向水解液中加入堿溶液，中和促進水解時加入的硫酸，在堿性條件下滴加新制的銀氨溶液水浴加熱，觀察是否有銀鏡，D項錯誤；答案選D。11．D【分析】實驗室制取乙酸乙酯是乙醇、乙酸與濃硫酸在加熱條件下發(fā)生的可逆反應，乙酸乙酯可在酸性或堿性條件下均可發(fā)生水解反應，據(jù)此分析作答?！驹斀狻恳宜嵋阴ブ苽洳捎脻饬蛩嶙鞔呋瘎〖訜?，冷凝收集產(chǎn)物（如右圖），乙酸乙酯水解可以采用酸、堿作催化劑，未防止乙酸乙酯及水解產(chǎn)物揮發(fā)，可以采用水浴加熱及冷凝裝置，綜上所述，ABC項正確，D項錯誤；答案選D。12．B【詳解】A．酯化反應在酸性條件下為可逆反應，除去產(chǎn)物中的水可以提高產(chǎn)量，A正確；B．苯甲酸乙酯溶于乙醚，乙醚密度比水小，有機相應在上層，B錯誤；C．反應后有雜質(zhì)濃硫酸和未反應的苯甲酸，可用冷水和Na2CO3溶液洗滌除去，C正確；D．蒸餾除去乙醚時，乙醚沸點34.5℃可用水浴加熱，實驗臺附近嚴禁火源，以防危險事故，D正確；故選B。13．D【詳解】CH3CH(OH)CH2OH可以由CH3CHBrCH2Br水解得到，而CH3CHBrCH2Br可以由CH3CH=CH2與溴加成得到，CH3CH=CH2由CH3CH2CH2Br消去反應得到，故合成順序為：CH3CH2CH2BrCH3CH=CH2CH3CHBrCH2BrCH3CH(OH)CH2OH，從左至右發(fā)生的反應類型是消去反應、加成反應、水解反應，故答案選D。14．C【詳解】A．冷水應從b端通入，A錯誤；B．該實驗中濃硫酸做吸水劑，除去反應生成的水，使反應向著生成乙酸異戊酯的方向進行，B錯誤；C．酯化反應屬于取代反應的一種，C正確；D．反應后的混合溶液經(jīng)飽和純堿溶液洗滌、分液，得到乙酸異戊酯，D錯誤；故答案為：C。15．B【分析】根據(jù)裝置圖可知，①中過氧化氫在二氧化錳催化條件下生成氧氣，通入②中與乙醇形成混合蒸氣，在③中加熱條件下發(fā)生氧化還原反應生成乙醛，④用于收集乙醛以及未反應的乙醇，據(jù)此分析解答?！驹斀狻緼．裝置中若關閉K時向燒瓶中加入液體，會使燒瓶中壓強增大，雙氧水不能順利流下，①中用膠管連接，打開K時，可以平衡氣壓，便于液體順利流下，A選項正確；B．實驗開始時應該先加熱③，防止乙醇通入③時冷凝，B選項錯誤；C．實驗中Cu作催化劑，紅色的Cu會被氧化成黑色的CuO，CuO又會被還原為紅色的Cu，故會出現(xiàn)紅黑交替的現(xiàn)象，若撤去③處酒精燈，銅絲仍會出現(xiàn)紅黑交替變化現(xiàn)象，則說明反應繼續(xù)進行可以證明該反應放熱，C選項正確；D．為防止倒吸，實驗結束時需先將④中的導管移出，再停止加熱，D選項正確；答案選B。16．b測量蒸氣溫度(控制餾分溫度等合理答案)吸收水分，促使酯化反應平衡右移，提高產(chǎn)率1.01.1使用的催化效果更好，因為濃硫酸為催化劑產(chǎn)率只有左右，而使用為催化劑產(chǎn)率更高【詳解】(1)冰醋酸、無水乙醇和催化劑制備乙酸乙酯的化學反應方程式為：，故答案為：(2)裝置Ⅰ中回流冷凝管冷凝水應該下進上出，a進b出，故答案為：a(3)裝置Ⅱ為蒸餾裝置，蒸餾餾分即為產(chǎn)物乙酸乙酯，溫度計測量蒸氣溫度或者控制餾分溫度，故答案為;測量蒸氣溫度(控制餾分溫度等合理答案)(4)制備乙酸乙酯是可逆反應，，產(chǎn)物中有水生成，步驟2中加入無水吸收水分，促使酯化反應平衡右移，提高產(chǎn)率，故答案為：吸收水分，促使酯化反應平衡右移，提高產(chǎn)率(5)根據(jù)圖像分析，最佳的催化劑用量為1.0，1.0以后酯的產(chǎn)率增加不明顯，醇酸摩爾比在1.1時酯的產(chǎn)率最大，故答案為：1.0，1.1(6)根據(jù)(5)圖像可知選擇了最佳催化劑用量和醇酸摩爾比發(fā)現(xiàn)酯的產(chǎn)率大概在70%以上，制備乙酸乙酯時，使用做催化劑比濃硫酸更好，故答案為：使用的催化效果更好，因為濃硫酸為催化劑產(chǎn)率只有左右，而使用為催化劑產(chǎn)率更高17．先將環(huán)己醇加入試管A中，再緩慢加入濃硫酸B防止環(huán)己烯的揮發(fā)上c蒸餾燒瓶吸收剩余的水【分析】本題為用環(huán)己醇制備環(huán)己烯的的實驗，主要是將環(huán)己醇與濃硫酸加入試管A中，緩慢加熱至反應完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品，據(jù)此分析回答問題。【詳解】(1)①濃硫酸密度大于環(huán)己醇，混合環(huán)已醇和濃硫酸操作時，先將環(huán)己醇加入試管A中，再緩慢加入濃硫酸；②碎瓷片的作用是防爆沸，如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應該冷卻后補加；③試管C收集環(huán)己烯，環(huán)己烯的沸點83℃，易揮發(fā)，將試管C置于冰水中的目的是防止環(huán)己烯的揮發(fā)；(2)①環(huán)己烯難溶于水、密度小于水，向粗品中加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在上層；環(huán)己烯粗品中含有少量酸性雜質(zhì)，分液后用有關加入堿性溶液洗滌，所以用Na2CO3溶液，故選c；②根據(jù)圖示，儀器a

的名稱是蒸餾燒瓶；氧化鈣和水反應生成氫氧化鈣，蒸餾時加入生石灰，目的是吸收剩余的水。18．將濃H2SO4慢慢加入濃HNO3中，邊加邊振蕩分液蒸餾使反應體系受熱均勻，容易控制溫度冷凝回流，減少苯、硝酸的揮發(fā)【解析】【分析】（1）配制溶液，一般將密度大的液體加入密度小的液體中并不斷攪拌；（2）硝基苯與水互不相溶；硝基苯和苯互溶；（3）①用水浴加熱的優(yōu)點是使反應體系受熱均勻，容易控制溫度；②苯和濃硝酸易揮發(fā)，所以長導管的作用是冷凝回流；（4）苯和濃硝酸、濃硫酸混合加熱反應生成硝基苯?！驹斀狻浚?）根據(jù)配制溶液的一般原則，（在大試管中）配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的操作方法是將濃H2SO4慢慢加入濃HNO3中，邊加邊振蕩；綜上所述，本題答案是：將濃H2SO4慢慢加入濃HNO3中，邊加邊振蕩。（2）硝基苯不溶于水，可用分液的方法分離硝基苯和水的混合物；硝基苯和苯互溶，且沸點差別較大，可用蒸餾法分離；綜上所述，本題答案是：分液；蒸餾。（3）①用水浴加熱的優(yōu)點是使反應體系受熱均勻，容易控制溫度；綜上所述，本題答案是：使反應體系受熱均勻，容易控制溫度。②苯和濃硝酸易揮發(fā)，故應在被水浴加熱的試管口部帶一長導管，其作用是冷凝回流，減少苯、硝酸的揮發(fā)；綜上所述，本題答案是：冷凝回流，減少苯、硝酸的揮發(fā)。（4）苯和濃硝酸、濃硫酸混合加熱反應生成硝基苯，反應的化學方程式：；綜上所述，本題答案是：。19．防止液體暴沸降低溫度，使環(huán)己烯液化便于收集環(huán)己醇上層ce83℃c