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染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備我國(guó)在“八五”期間應(yīng)研究試制100個(gè)以上的新品種,并盡快的工業(yè)化,使品種的滿(mǎn)足率達(dá)到80%以上。為了滿(mǎn)足印染工藝的要求,大力發(fā)展節(jié)料,使染料品種的創(chuàng)制,由月前的10%增加到20%以上。另外,還要增加商品染料的劑型。(一)生產(chǎn)技術(shù)原生產(chǎn)工藝,減少了“三廢”,提高了產(chǎn)品質(zhì)量量的廢酸和廢水。如果某些產(chǎn)品的硝化技術(shù)采用絕熱硝化則可避免上述問(wèn)題。如美國(guó)第一化學(xué)公司采用絕熱消化法生產(chǎn)13.6萬(wàn)噸/年硝基苯生產(chǎn)裝置。該法的能耗僅為傳澆方法的10%,原材料,產(chǎn)品成本等均有下降。國(guó)外對(duì)共沸硝化,氣相硝化,調(diào)節(jié)異構(gòu)體比例的稍化而且反應(yīng)周期短,工藝流程較簡(jiǎn)單,能耗低,產(chǎn)品收率較高,國(guó)外應(yīng)用廣泛。如烷基苯磺的KL型沸石催化劑。如苯或二氯苯氯化,對(duì)位達(dá)擇率達(dá)95%。日本庵原化學(xué)工業(yè)公司,東4一水標(biāo)豆空鍋;5一莎制化納情;6一硫化反立鍋;7一染料定高位槽;料8—滾滴慶炭機(jī)(二)生產(chǎn)裝置與設(shè)備七十年代以來(lái),國(guó)外染料工業(yè)生產(chǎn)一般向大型化、機(jī)城化、自士公司建成世界最大年產(chǎn)4,000噸偶氮型染料自動(dòng)連續(xù)化的生產(chǎn)車(chē)間等等。國(guó)外染料的發(fā)展一、硫化果化化鈉—工二醇基金化素硫化黑又稱(chēng)硫化元或硫化古,系由統(tǒng)冀—”二硝基氯化苯水解成二硝基酚鈉,再用水-—熔融,及波多硫化鈉溶液硫化制得。由于產(chǎn)品的色硫化黑BN(青光)、硫化黑BRN及優(yōu)化H?S.NH?.水泡.→吸”收B2RN(青紅光)、硫化黑RN(紅光)、烘燥國(guó)收順NH?Hs疏化堿水溶性硫化黑等。巰化黑生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)粉畔混和單、成本低、使用方便、日曬及皂洗等成品B2RN生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖2.1及圖2.2.①水解①水解在水解鍋中加入融的二硝基氟苯。升溫至80℃,②還原、硫化在多巰化鈉制備鋼中光后加入水和巰化鈉,加熱至98~100℃,攪拌使將以上配好的多硫化鈉溶液加到水解弱中,煮沸,攪拌至二硝基酚設(shè)備,升溫至135~137℃,使壓力增為2公斤/厘米2,進(jìn)行加壓硫化反應(yīng)。鄰甲萃胺在號(hào)酸介質(zhì)中縮合成吲哚甲米胺(即靛甲苯胺或鄰甲苯胺藍(lán)苯胺)硫酸鹽,經(jīng)硫化藍(lán)BN及BRN適用于棉、麻等織物硫化藍(lán)BN及BRN生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖2.3及圖2.4。部印軍胺—7ψ水——王化了征壓龔合合和池→抗酸鈺(肥田材)水設(shè)1化硫化障遮→氙代硫酸鋼(大券打》水化燥圖2.4硫化藍(lán)BRN、BN生產(chǎn)工藝法程示意圖鍋:14一染料打紫堝:15—染料水高位槽;5一家崗姚燥機(jī);17一極樞玉魂機(jī)三、硫化深藍(lán)3R硫化深藍(lán)3只又名硫化深鹽B,深藍(lán)色粉木。主要明于棉、麻的染色,也可用于維/棉染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備水水水水鹽整--———→加酸而整硫化深監(jiān)3R生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖2.5及圖2.6。硫化藍(lán)CV,原稱(chēng)硫化寶藍(lán)CV,是用對(duì)氨基苯酚與濕合克利夫酸(1,6及1,7-氮基蒙磺酸)在堿性溶液中,用次氯酸鈉做氧化劑進(jìn)行縮合,制得叫哚酚(靛酚或藍(lán)苯胺類(lèi)化合物),再在多硫化鈉溶液中硫化而成。硫化鑒3G,原稱(chēng)硫化寶藍(lán)7G,僅將混合克利夫酸改用1,6--克利夫酸,按同樣工藝條件制成。其色光較硫化藍(lán)CV偏綠。這二個(gè)品種均為藍(lán)綠色的硫化染料。通常與其他硫化染料拼成墨綠等色澤,用于棉、麻及粘膠等織物的染色,用途甚廣、硫化藍(lán)CV及3G生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖2.?及圖2,8。圖2.5硫化深藍(lán)3R生產(chǎn)工藝流程圖圖2.6硫化深藍(lán)3R生產(chǎn)工藝流程示意圍磁化新鹽BBF是由二苯胺與對(duì)亞硝基苯酚在濃硫酸中進(jìn)行縮合后,用氮水中和、壓漲;將所得新藍(lán)基濾餅在丁醇溶劑的多硫化鈉榕液中進(jìn)行共神脫水及硫化;然后蒸除丁醇,再經(jīng)氧化、壓濾、烘燥制得。它是色澤比較鮮艷的天監(jiān)色號(hào)化雜料。適用于棉、麻及粘膠等織物的染色。硫化新監(jiān)BBF生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖2.9及困2.7硫化藍(lán)CV及3G生產(chǎn)工藝液程圖圖2,10。圖2.10硫化新藍(lán)BBF生產(chǎn)工藝流程示意圖圖2.12硫化艷綠GB生產(chǎn)工藝流程示意圖1一次絮酸納高位造;2一對(duì)氨基苯礎(chǔ)熔解檔;3—苯基周位酸熔解烯;4-篩合風(fēng)應(yīng)鍋;5一鹽水陽(yáng)劑鍋;6一多疏流化紅稱(chēng)B?R,原稱(chēng)硫化紅鑿3B,系將2,4-二弧基甲萃與對(duì)氨基苯酸縮合成吲哚酚(靛酚或藍(lán)苯胺類(lèi)化合物),再用空氣氧化成紅醬基(葉嘧),然后在多巰化鈉溶波中硫瓷錳張?jiān)u合型氣--——-×飲紅些皇疏化納程堂水壓多疏化鈉疏化納程堂水壓多疏化鈉→鑿空氣--------→氧化1圖2.14硫化紅擦B3R生產(chǎn)工藝流程示意硫化還原黑CLN,別名應(yīng)得元,用于棉及維/棉混坊織物的染色。其W基生產(chǎn)的原料配比是:對(duì)氮基苯酚50公斤(折100%下料量),2-萘酚150公斤。敬化還原黑CLN生產(chǎn)的原料院比是(折100%下料量),殖化堿67.5kg,硫橫173.8kg,丁醇500kg,W基105kg,2,4-二氮基甲苯4.5kg,亞硝酸鈉105kg,亞巰酸鈉50kg。2一禁粉一對(duì)氮基革酬---流合→未反市2一蔡酚回收流WW疏化諫而端丁醇亞硝酸鈉液誠(chéng)碗碗亞軌酸前—亞軌酸前—一→索氣—----→氧然丁罪烘辛成系梁燕烘辛成系梁有氣桶:3一他合反立堅(jiān)器安全桶:5一液誠(chéng)悲橋;7一無(wú)水氯化鱷一真空泵圖2,17破化還原黑流程示意圖主一多空化鈉溶解輸:2一被化反應(yīng)鋼:3—素軍反立飾:分離器:8一丁障貯情;9-九、硫化還原藍(lán)RNX圖2.18破化還原藍(lán)RNX生產(chǎn)工藝流程圖產(chǎn)工藝流程示話(huà);4一氧化反應(yīng)場(chǎng);5一染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備由于直接染料對(duì)纖維素纖維具有較高的親和力和直接性,同時(shí)用途廣泛,已成為一類(lèi)重要的染料。但由于七十年代初期,直接染料簽要的重要中間體聯(lián)苯胺致癌,停止塵產(chǎn),又加上活性染料的競(jìng)爭(zhēng),直接染料大醒度下降。近年來(lái),由于紡織品市場(chǎng)的劇烈競(jìng)爭(zhēng),印染業(yè)的生產(chǎn)要求降低成本,特別是棉布和紙張的增加,而使得價(jià)格低康、制造容易、應(yīng)用簡(jiǎn)便的直接雜料又開(kāi)始引起人們的重視,無(wú)論品種還是產(chǎn)量均有增加,尤其是直接耐曬染料,用于滌/棉一浴法的D型直接染料還要發(fā)展。直接染料中絕大部分都是雙偶氮或三例氮型的染料。按化學(xué)結(jié)構(gòu)來(lái)分主要有:聯(lián)苯胺型、二苯乙烯型、苯甲能替苯胺型、尿素型、三聚氯氰型、苯并璃唑型、多偶甌型以及酞菁型等。多數(shù)直接染料是用相應(yīng)的帶氨基的中間體,經(jīng)重氮化、偶合反應(yīng)來(lái)制造的。直接耐硒黑G體聯(lián)苯胺有致癌性已停產(chǎn))的代用品種,其應(yīng)用性能基本接近直接黑BN,耐曬牢度高于后者,但價(jià)格較貴。在中性浴、弱賦性浴中,適用于棉、粘膠等染色;也可用于蠶絲、皮革的染(一)制法:直接對(duì)取黑G是一個(gè)四偶氮染料,制法過(guò)程要分三次倆合完成。(二)液程說(shuō)明(工藝液程圖2.21)I,對(duì)稍基苯胺重氮化將對(duì)硝基苯胺、鹽酸和水加到重氮化槽中,升溫促其溶解,加冰冷卻使溫度降至10℃以下,迅速加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng),得到對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶淑。2.第一次偶合在H酸溶解槽中,將1酸與純堿溶液配成H酸溶液。將重氮化槽中的對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液的一半放入到偶合槽中,加冰降溫至10℃以下,在強(qiáng)烈攪拌下加入H酸溶液,進(jìn)行第一次偶合反應(yīng)。3.第二次偶合第一次偶合反應(yīng)完成后,加入純堿溶液調(diào)整偶合反應(yīng)物的pH為7~7.5時(shí),即將重氮化槽中另一半對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液緩慢加入,同時(shí)加入純堿溶液以維持pH值不變,加完重氮鹽溶液后使pH=8,繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全。4.還原將第二次偶合物料加熱升溫到25℃,加入硫化鈉溶液進(jìn)行還原反應(yīng)。反應(yīng)到終點(diǎn)后加入鹽酸使物料pH值為1~2進(jìn)行酸析,并升溫到60℃,使染料析出顯懸浮狀,趁熱過(guò)濾。加酸時(shí)產(chǎn)生的硫化氫和二氧化硫氣體引入吸收塔中用稀液堿吸收。將濾餅和水放入第三次偶合相中,加純堿使pH=8、擻拌使濾餅全部溶解,立即進(jìn)行5.第二次重氮化待上述濾餅溶解后加入亞硝酸鈉溶液,攪拌均勻后慢怪加入鹽酸,6.第三次偶合將重氮液以純堿液中和到pH=7,即將已溶解好的間苯二肢加入,并加入純堿液調(diào)整pH=9,低合反應(yīng)完畢后,加熱升溫到70℃,加入食鹽使染料全部析出,染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備7.后處理染料最浮物經(jīng)活寒泵壓入壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)德,濾餅在干燥箱中于煥。再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,在混合機(jī)內(nèi)加食鹽拼混成商品立接耐呼黑G。第三節(jié)酸性染科近幾年來(lái),酸性染料的研制工作很活躍,每年發(fā)表的專(zhuān)利僅次于分散染料,品種增加較快,1975年有1455個(gè)品種,1982年發(fā)展到2012個(gè)。隨著人民生活水平的提高,對(duì)毛、真絲、錦綸等紡織品的需求量日益增名,相應(yīng)的酸性染料的數(shù)量也逐漸增加。但強(qiáng)酸性染料,由于牢度差,上染率低等缺點(diǎn),用量不多、酸性媒介染料是羊毛深色染色中,牢度最好、成本最低的,在相當(dāng)時(shí)期內(nèi)仍保持一定的市場(chǎng)。輛酸性和金屬修合染料是世界各有關(guān)公司研究的重點(diǎn),每年有鉸多的專(zhuān)利和研的產(chǎn)品問(wèn)世。近年來(lái),我國(guó)弱酸性和酸性媒介染料也有發(fā)展,但在品種和數(shù)量上與國(guó)外先進(jìn)國(guó)家相比,還存在較大的整距,每年紡織工業(yè)部進(jìn)口染料中,酸性染料品種占第二位,每年進(jìn)口100個(gè)左右。另外,有些類(lèi)別色譜不配套。今后發(fā)展重點(diǎn)應(yīng)是弱酸性,其次是金屬鉻合及酸性媒介染料,品種與數(shù)量均應(yīng)增如。一、弱酸性艷藍(lán)1AW的生產(chǎn)崩酸性艷藍(lán)RAW是一個(gè)色澤鮮艷,性能良好的弱酸性染料。由于該染料為淺色、色光又很艷嫩,所以在生產(chǎn)上要經(jīng)過(guò)多次提純、精制,以便除去雜染料,保證染料的色光和質(zhì)量。弱酸性艷藍(lán)RAW的生產(chǎn)是將E,圖2.22弱險(xiǎn)性艷藍(lán)RAW生產(chǎn)流程示意圖圖2.22弱險(xiǎn)性艷藍(lán)RAW生產(chǎn)流程示意圖6-三甲基苯胺縮合,然后再1一市含器;2一酸究消:3,7.11.13—服罐備;4—精制鋼;5一壓讀鋼;1一市含器;2一酸究消:3,7.11.13—服罐備;4—精制鋼;5一壓讀鋼;6一然制;8—于燥箱;9一碳化滿(mǎn);10—稀釋粥:12—五析鍋:14一干燥箱1.縮合物的制備在縮合鍋(1)中加入2,4,6-三甲基苯胺,鹽酸,1,4-二羥基意酸,攪拌到蒸出水份,繼續(xù)保溫反應(yīng)到終點(diǎn)。將物料放到預(yù)先裝有巰酸與水的酸煮鍋中,如熱意沸1小時(shí),越熱在吸濾器中吸濾,濾液可送去回收三甲基苯胺,濾餅用熱水洗至中性。然后加到精尚鍋中,加入乙醇、液體氫氧化鈉,回究1小時(shí),物料放入壓濾鍋中,用氫氣保護(hù)進(jìn)行熱過(guò)濾。用乙醇洗滌。洗液送去回收乙醇。濾鑄用加入精制粥中,加丁醇及液體怎氧化鈉,回流1小2.碳化制桑料將磺化鍋中裝入發(fā)煙巰酸,于低溫下加入縮合物。在50℃攬護(hù)反應(yīng),直到終點(diǎn)為止。將磺化物料放入裝有氫氧化鈉溶液的稀釋鋼中,保溫?cái)嚢?,在吸濾器中過(guò)濾。濾餅用鹽水沈后放到鹽析端中,先用水溶解,用碳酸鈉中和,加入亞硫酸鈉后升溫到70℃,再加入食鹽,保染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備玉的畋鈉治業(yè)附照結(jié)財(cái)碎機(jī)拼混機(jī)玉的畋鈉治業(yè)附照結(jié)財(cái)碎機(jī)拼混機(jī)酸性嫩黃2G可染單色也可拼成行檬色、蘋(píng)果綠及具他黃光的顏色,是酸性染料中重要磺酸重氮化后與1一(2′,5′-二氯—4′—磺酸)苯基2.流程說(shuō)明(工藝流程圖2,23)①重氮化在重氮化槽內(nèi)加入水和對(duì)氮基磺酸鈉,攪拌體(對(duì)氮基苯磺酸鈉析出為對(duì)氮基苯磺酸)。迅速?gòu)挠?jì)量精酸性嫩黃2G成品4'一璜酸)苯基一3一甲基吡唑啉酮,在攪拌下加入液堿圖2.23使其溶解。加冰降瀑至8℃,將重氮液和液戴同時(shí)并行加入,加完后pH應(yīng)為6.5~7,溫度在10℃以下,攪拌至反應(yīng)完全。③后處理在攪拌下加入食鹽進(jìn)行鹽析,再經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾,濾餅在于燥箱中于100~105℃烘干。再經(jīng)粉碲,在拼混機(jī)中加元明粉(無(wú)水硫酸鈉粉末)拼混成商品。鹽酸、冰息基苯碳映水對(duì)甲苯基固位酸重要品種。適于蠶絲、羊毛、第綸的木鹽酸液款蘆酸料聯(lián)的染色和印花。還可與直接染料同浴染漿錯(cuò)溶解槽漿錯(cuò)溶解槽元明材偶氮染料,出間氨基苯磺酸重氮化后于燥箱與甲茶胺偶合所得的單偶氮染料,再生機(jī)性深經(jīng)重氮化后與甲苯基周位酸個(gè)合而制廢液族院漢這GR成品得。圖2.242.流程說(shuō)明(工藝流程圖2.2)①第一次重氮化在重氮化槽內(nèi)放水,加入間氮基苯磺酸,攪拌均勻,加冰降溫至5℃將間氨基苯磺酸的重氮鹽放入第一次偶合槽,加冰降溫至0℃,在劇烈攪拌下,加入甲③第二次重氮化將單偶氮染料溶液加冰降溫至4℃,并加入亞硫酸鈉,在攪拌下加入染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備稀硫酸,維持溫度在7~8℃,攪拌使反應(yīng)完全。經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾,濾餅放入已加有適量水的打漿鍋中,攪拌打漿使成均多的懸浮體。④第二次偶合在溶解槽內(nèi)放水,加熱至80C,并加入對(duì)中苯基周位酸,攪拌均勻,用液堿詞整pH=8.5~9,使其全部密鮮,然后再加鹽酸及醋酸的使pH=5.1。將對(duì)甲苯基周位酸溶液放入第二次偶合精中;在攪拌下加冰冷卻至12℃,加入單偶氮染料的重氮鹽,同時(shí)加入陸酸鈉溶液(濃度為250克/升),進(jìn)行第二次偶合反應(yīng)??刂苝H在4~4,2之間,維持溫度為11~12℃,攪拌至反成完全。⑤后處理反應(yīng)完畢后加入液減使pH=8~8,5,加熱升溫至80℃,緩緩加入食鹽進(jìn)行鹽析,然后經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾,干燥箱內(nèi)干燥,粉碎機(jī)粉碎,在拼混機(jī)內(nèi)加元明粉(無(wú)水硫酸鈉粉來(lái))拼混為成品。酸性煤介黑A又名酸性鉻藍(lán)黑A或媒介黑A,是酸性煤介染料中重要的黑色品種,主要用于毛條、毛線(xiàn)和其他羊毛織物的染色,亦可用于蠶然和鈮綸的染色。也可以作為原料制造中1.制法酸性模介A是倆氮型染料,由1一氮基-2一羥4一酸)進(jìn)行重氮化和硝化生成后與2一恭酚供合而制得成品。2、流程說(shuō)明(工藝流程圖2.25)圍2.25①重氨化在重氮化鍋中政入水、硫酸銅(催化劑)和1,2,4—酸,加冰降溫至15℃,攪拌下加入亞稍酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng),保持25~30℃攪拌全反應(yīng)完全。經(jīng)吸濾器過(guò)濾除去雜質(zhì),濾液放至酸析鍋中,用蒸汽升溫至40~60℃,攪拌下加入篩巰酸進(jìn)行酸析,放入離心機(jī)內(nèi)脫去水分,取出濾餅即是1,2,4一酸氧體②硝化將1,2,4一酸氧體濾餅放入硝化鍋中,放入發(fā)煙硫酸,攪拌使其均勻,調(diào)節(jié)溫度在20℃時(shí)加入已配好的混酸,保持18~22℃,攪拌至反應(yīng)完成。然后放入稀釋鍋在攪拌下加入碎冰和水的混合物進(jìn)行稀釋?zhuān)瑴囟仍?0℃以下,放入離心機(jī)除去酸酸,濾餅即是6③何合將6一稍基-1,2,4一酸氧體說(shuō)餅放入偶合鍋中,娜水?dāng)嚢杈鶆?,并加入燒減中和至剛果紅試紙無(wú)色。在10℃以下加入已溶解好的2一蔡酚溶液,進(jìn)行偶合反應(yīng),在10℃左右攪拌至反應(yīng)完全,將物科用泵打入壓濾機(jī)過(guò)濾,濾餅即是腔性媒介黑A膏狀成品,可直接送去制造中性黑BGL。④后處理將濾餅經(jīng)千燥箱烘干,粉碎機(jī)粉碎,拼混機(jī)內(nèi)拼棍為成品。第四節(jié)堿性染料城世染料是一種含有氨基或取代的氨基面能成鹽或季胺鹽的染料。多數(shù)是偶氮、藝芳甲烷和雜環(huán)系化合物。溶于水時(shí)可離解而生成有色的陽(yáng)離子,按照這種特性,堿性染料又可稱(chēng)為陽(yáng)離子染料,但陽(yáng)離子雜料并非都是破性染料(佩如用于腈綸染色的陽(yáng)離子染料,其反應(yīng)原理與堿性染料的染色原理不同)。堿性染料對(duì)纖維素纖維無(wú)親和力,須先用媒染劑(如單寧酸等)在纖維上打底后再染色,使形成色淀而著色。顏色濃而鮮艷,但耐曬耐洗牢度差。藕性染料可用子棉布的印花和羊毛、蠶絲、皮革、紙張、木材、塑料等的染色,也可用于制墨水、鉛筆、圓珠筆油、復(fù)寫(xiě)紙和色淀等。主要品種有:堿性紫5BN,堿性湖藍(lán)BB,堿性艷藍(lán)B,減性艷藍(lán)BO,殘性艷綠,堿性品綠,堿性棕,堿性嫩黃O,威性黑等。堿性紫6BN堿性紫6BN又名堿性5BN和甲基紫,口名為鹽基青連、鹽蒸品紫,是堿性染料中重要品種之一??扇久?、絲綢和腈綸。但由于耐曬牢度很低,故很少用于織物染色,主要用子制造色淀,染紙張,制復(fù)寫(xiě)紙等。經(jīng)過(guò)精鎮(zhèn)提純,即為醫(yī)藥上紫藥水的原料“龍膽紫”。1.制法;堿性紫6BN是三苯甲烷型染料,是將二甲基苯膠在催化劑(硫酸酮)及稀釋劑(食鹽及苯酚)的存在下,用空氣氧化并縮合,再經(jīng)脫酚、脫銅及鹽析等過(guò)程即得成品。2.流程說(shuō)明(工藝流程圖2,26)①縮合在箱合鍋中加入水、食鹽和度在數(shù)小時(shí)內(nèi)逐漸升至70℃左右,在此濕圖2.26度下繼續(xù)通入空氣并攪拌至縮合反應(yīng)完全。②脫酚將縮合物料從縮合鍋放入脫酚鍋中,在攪拌下加入流化鈉溶液,用直接蒸汽加熱至沸騰,使縮合物料中的食鹽和苯酚陪于稀堿濟(jì)液中,硫酸銅轉(zhuǎn)變硫化銅而沉淀,染料析出(由鹽酸鹽變?yōu)橛坞x的色基)。停止攪拌靜置,采用虹吸法排去上層廢水,送回收工段回收苯酚。然后用清水將雜料洗滌數(shù)次,直至洗液為微藏性為止。⑨成鹽在成鹽鍋中加入上次成鹽反應(yīng)后過(guò)濾畫(huà)收洗被,并補(bǔ)加清水和硫酸,在攪拌下將脫酚鍋內(nèi)物料放入,控制溶液為微羧性,使染料色基和硫酸結(jié)合生成硫酸鹽而溶解。加熱至清騰,經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾除去不溶物主要為硫化銅,法液放入鹽析蝸中。再用消水洗滌濾餅,洗液回收佛下次成鹽之用。濾餅送畫(huà)收工段網(wǎng)收硫酸銅。④鹽析成鹽后過(guò)濾之染料溶波放入鹽析鍋后,加入食鹽,攪拌使其溶解。部分食鹽和染料分子中的硫酸反應(yīng)生成鹽酸,鹽酸再和染料色基結(jié)合生成鹽酸鹽,面多余的食鹽又使氯化鹽析出。經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾,膏狀染料在干燥箱中干燥,粉碎機(jī)粉碎,拼混機(jī)中拼混為粉狀商品。如將膏狀染料放在決縮鍋中加熱除去水分,加糊精拼成商品,放在盤(pán)中冷卻,則得到塊狀成品。第五節(jié)冰染染料冰染染料又名納夫妥染料。它是使重氮組分(色基)及偶合組分(色酚)在纖維上巨應(yīng),生成不溶性的偶氮染料而染色。由于重氮化和偶合時(shí),常用冰冷卻,所以稱(chēng)為冰染染料。為便于使用,往往將色基制成穩(wěn)定的重氤鹽,稱(chēng)為色鹽,溶干水后即可用作顯色。根據(jù)偶合速度、堅(jiān)牢度和色相等,色基約有五十多種,大多是苯胺類(lèi)化合物,但用于黑色者,以氮基二苯基胺類(lèi)、二氨基二苯類(lèi)和氨基偶氮苯為主?,F(xiàn)已開(kāi)發(fā)的對(duì)氨基苯?;桨奉?lèi)可用作染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備優(yōu)良的耐光藍(lán)色。作為打底的偶合組分也有許多種,大體分為β一禁酚類(lèi)和乙?;阴1桨奉?lèi)兩大類(lèi),也有建議采用萃基甲基吡唑配和4一苯酰-1一禁酚的。冰染染料色輝鮮艷、堅(jiān)中度好、適應(yīng)范圍廣、色諧齊全和價(jià)格低廉。廣泛用于纖維素纖維、絲、毛、聚酯、尼龍和酷酸纖維素等。紅色基KB為重要的冰染染料包莖之一,廣泛用于棉紗和棉制品染色及印花,與納夫妥AS-P等打底劑偶合生成鮮艷的紅色,與色酚AS--G,AS---L,G偶合可得黃色。紅包基是在酸性介質(zhì)中與亞硝酸鈉起重包化反應(yīng),在一定介質(zhì)中可與萘酚類(lèi)偶合生成染料,直接用作染料時(shí)叫紅色基KB。1.工藝過(guò)程簡(jiǎn)述(工藝流程圖2,27)即2.27紅色基KD工藝流程用將稍酸、硫酸在混酸鍋內(nèi)配成混酸,對(duì)氨基甲苯和硫酸在酸溶鍋內(nèi)酸溶,配好的酸溶溶液放入硝化鋼內(nèi),用混酸滴加進(jìn)行硝化,生成鄰硝基對(duì)氯甲苯。合格的鄰硝基對(duì)氯甲苯放入重氮化銀內(nèi),用冰、精鹽、亞硝酸鈉重氟化生成鄰硝基對(duì)重氮基甲苯。將精鹽、硫酸銅、水卻入氧化鋼內(nèi),再將合格的重氮液入鍋進(jìn)行氯化,生成的鄰硝基對(duì)氯甲米進(jìn)行分離,將分離液與硫化鈉在還原鍋內(nèi)還原生成鄰氨基對(duì)氯甲苯。將蒸餾出來(lái)的胺油與木、鹽酸、精鹽放入成鹽鍋進(jìn)行成鹽反應(yīng),生成物經(jīng)吸濾后進(jìn)行干燥,粉碎,包裝即為成品。2.主要設(shè)備:硝化鍋(2000立升:不銹銅),量氮化鍋(3500立升,鋼襯解綠巖板),氯化鉛(6000立升,鋼襯輝綠巖板),還原鍋(4000立升),成鹽最(1000立升,糖瓷)。色酚AS舊稱(chēng)納夫妥AS或萘酚AS,是冰染染料中偶合組分的主要品種。主要用于棉纖維(棉布成棉紗)的染色和印花作為打底劑,還可用作快色素和有機(jī)顏料的中間體。2一羥基3一禁甲酸)和苯胺在氯苯(溶劑)中,用三氯化磷作縮合劑進(jìn)行縮合反應(yīng)而得。2.流程說(shuō)明(工藝流程圖2,28)①縮合在據(jù)玻璃縮合銀中加入氬苯及2.3一酸,在攪拌下加入苯胺,溫度升至70℃左右,憤慢加入三氯化瞬,維持此溫度攪拌至染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備2.流柱說(shuō)明(工藝流柱圖2.29)①成鹽從計(jì)量槽將98%濃硫酸放入硝化鍋中,溫度冷卻至0~25℃,攪拌下②硝化開(kāi)冷凍,將成鹽物料降溫至-10℃左右,在攪拌下加入98%硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)。維持-10~0℃繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全。第六節(jié)還原染料(一)還原藍(lán)RSN的生產(chǎn)產(chǎn)工藝流程如圖2.30。(1)堿熔:先將氫氧化鈉和氫氧化鉀在鋼制的化堿鍋中加熱熔化(氫氧化仰含量為68%)。將熔融的混合堿放入堿熔到還原盜RS的粗品(通稱(chēng)為興熔物)。在堿熔時(shí)用氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù),以防止2一氮1--化例消:2一明熔鍋;3—擱制鋼;4、8、11一泵;5.9一醫(yī)虛機(jī):6一氧化鉤:7一中部韻;10—打漿漏;12—商位橋;13-改磨機(jī);4一化檔;15一高位裙:15一瑣(2)精制:是利用在一定的溫度下,染料的胞色體仰、的鹽不溶解于強(qiáng)堿溶液的性在精制銀中先加水,升溫至40℃,再把堿熔物緩慢地放入精制鑭,保溫撞拌至無(wú)塊狀(3)氧化及商品化加工;生產(chǎn)上完成這一步聚的方法有兩種。觀察,紫色針狀隱色體轉(zhuǎn)變成深藍(lán)色結(jié)晶的還原藍(lán)RS為止。在中和鍋中經(jīng)中和后,用泵打色光和強(qiáng)度,用泵打至高位橢,在砂磨機(jī)(或膠體磨)中磨細(xì),再經(jīng)噴霧干燥器進(jìn)行干燥,多,政使收率只有50%左右,所以如何提高收率和對(duì)雜質(zhì)的綜合利用以及“三陵”處理等都(二)還原綠TFB的生產(chǎn)還原綠FFB是一種各項(xiàng)牢度好、色活鮮施的綠色還原染料,廣泛用于印花,是還原染染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備還原綠FFB是采用由苯繞蒽酮為基本原料,經(jīng)縮合、氧化、酸化,商品化加程郊圖2.31。一前合銷(xiāo):2-蒸餾鍋;3—壓流機(jī);4--粗式平燥器;b一劑(1)縮合;將正丁醇、無(wú)水酷酸鈉、氧氧化鉀三種原料投入縮合鍋中,加鉑,升溫加入苯繞意酮,保溫反應(yīng)完成為變威放至廢堿處觀工段;上層物料放到一前合銷(xiāo):2-蒸餾鍋;3—壓流機(jī);4--粗式平燥器;b一劑(2)氯化:在氧化鍋中用95%的濃硫酸將干煤的縮合物料完全溶解后,慢慢加入二氧化錳、進(jìn)行氧化,氧化后經(jīng)轉(zhuǎn)鼓真空過(guò)濾器過(guò)濾。濾餅用硫酸洗后,再在轉(zhuǎn)技真空過(guò)濾器中過(guò)濾,所得氧化物料的濾餅要充分水洗。在氧化過(guò)程中,二氧化錳的質(zhì)量對(duì)染料的收率和質(zhì)量都有較大的有苑酸的“錳渣”,污染環(huán)境,是值得進(jìn)一步研究的問(wèn)題。生產(chǎn)上也河將昏狀的縮合物溶于98%硫酸中,再用水調(diào)到酸度為80~82%,加入二氧化錳進(jìn)行氧化,經(jīng)過(guò)濾后,濾餅為產(chǎn)品和“錳渣”,濾液為廢碗酸送去處理;濾餅用水打漿后,用亞硫酸鈉處理,將二氧化錳轉(zhuǎn)變(3)陷化:將背狀的氧化物料在甲基化鍋中,用三氙苯作溶劑,于碳酸鉀及甲醛存在下蒸去水份后,滴加苯磺酸甲酯進(jìn)行甲基化,(4)商品化施工:是將原染料與所需助劑混合后,經(jīng)研磨、千燥、混配等過(guò)程,制得(三)還原棕BR的生產(chǎn)為主要原料,經(jīng)縮合、團(tuán)環(huán)、氧化和酸煮四個(gè)步驟(圖2.32)進(jìn)行生產(chǎn)的。(1)縮合:縮合反應(yīng)染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備碳酸鈉,踏酸鈉和氯化銅進(jìn)行混合,外部用電加熱器升溫至160~180℃脫水后,再升溫至230℃保溫反應(yīng)、縮合完成后,冷卻粉碎,加水混合,將物料放入水煮鍋中,加熱至95℃水成局部過(guò)熱;混合不均,容易形成“夾生飯”;易產(chǎn)生粉塵,影響產(chǎn)品的質(zhì)量和收率,液相(2)閉環(huán):當(dāng)采用固和閉環(huán)法時(shí),向固機(jī)閉環(huán)鍋中依次加入尿素、氟化鈉、縮合物和左右保溫反應(yīng)。反應(yīng)完后,放料到水蒸鍋進(jìn)行稀釋和在95℃水煮1小時(shí),此時(shí)有大量氯化氫(3)氧化;先在氧化鍋中加水和忽氧化鈉溶液,再加入閉環(huán)物和次氯酸鈉(氧化劑),(4)釀煮:先在酸煮鍋中加水和鹽酸、再加氧化物,加熱95℃進(jìn)行酸煮,除去不溶解的二氧化錳等雜質(zhì),然后經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾,水洗至中性,得還原棕BR的原染料,送去進(jìn)行商品化加工。放入砂磨鍋內(nèi),加擴(kuò)改劑(M-9或NF),攪拌砂磨合格后,送行磺舞干爆得(四)還原橄欖T的生產(chǎn)硫酸水溶液中溴化,制得二溴苯繞蒽酮,經(jīng)抽濾充分水洗后與1一氨基蒽醌、氧化鎘、純堿進(jìn)行縮合反應(yīng),制得2,7一(1一氮基蒽醌)苯繞蒽酮,在加入苛性鉀后進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng),主要設(shè)備有:溴化鍋(摘瓷鋼)必1500×1500,縮合鍋(球磨機(jī)式反應(yīng)器)p1700×1400×16,噴零塔(鋼制兩頭維帶夾套)01200/0550×7050毫米。1一高錳融餅水溶濃配制堝:2一計(jì)量情:3一漠化鍋;4一漠裝環(huán)保;5一溴素冷鼓箔:6—過(guò)濾慣;7一線(xiàn)沖唯;8一排風(fēng)機(jī);9一溴化物糞梅:10一密合鍋(結(jié)合,團(tuán)環(huán));11一由系;12—重出論;15—噴嘴;【4一鹽酸高位怕:15一中和以:16一水置:17一壓意機(jī);18一打漿鋼;19一染料循環(huán)語(yǔ):20一秒磨機(jī):21一循環(huán)向間缸:22--循不泵;23-換熱器;24一染料商位悟:25一噴霧統(tǒng);26一蒸風(fēng)分離器;21—有袋涂塵器;28—排風(fēng)機(jī):29一半或品恒;30—混合染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備(五)1-氮基意醒的生產(chǎn)1-氨基蔥醌是一種染料中間體,主要用于合成還原染料、活性染料、酸性染料及分散染料等多種染料。其生產(chǎn)工藝流程如下;硝酸、蒽醌在硝化鍋內(nèi)硝化,生成硝基蒽醌。含有硝基慈醌的硝化液放入和釋中和鍋內(nèi),稀釋的硝化液以氨水中和,經(jīng)壓濾把硝基蒽配從硝酸銨1一能化鍋;2一稀釋中和鈁,多一亞民酸鈉處理防;4一還原物;5一壓想機(jī):6一起式干燥機(jī)母液中分離出來(lái),用亞硫酸鈉處理,完后進(jìn)入還原鋼以硫化鈉進(jìn)行述原,即得機(jī)!氮基總主要設(shè)備有;硝化鍋(2000立升),稀釋中和鍋(4000立升),亞硝酸夠處理鋁(6000立升),還源鋼(4000立升)?;钚匀玖鲜且?yàn)槿玖戏肿又泻锌梢耘c纖繼發(fā)生反應(yīng)的活性基團(tuán)而得名的,又可稱(chēng)為反活性染料是1856年進(jìn)入市場(chǎng)的新型染料,八十年代以來(lái),活性染料新品種開(kāi)發(fā)速度在染料工業(yè)中占據(jù)首位,1983年染料宋引上刊登的91個(gè)新品種中,活性染料占44%、近年來(lái),由于活性染料色譜齊全,色澤鮮艷,成本較低,勻染性好,應(yīng)用方恒,很受用戶(hù)款迎,所以發(fā)展速度較快。目前,我國(guó)能生產(chǎn)X、K、KN、KM、KD、KE、KP,F、W、R型等11類(lèi)活性染料,約150個(gè)品種,經(jīng)帶生產(chǎn)的品種約60個(gè)以上,產(chǎn)量達(dá)7;000多噸。今后活性染料發(fā)展的主要方向是:資高活性染料的反應(yīng)活性、因色率,染色牢度,同時(shí)研究簡(jiǎn)化生產(chǎn)及應(yīng)用技術(shù),向日益發(fā)展的合成纖維用的活性染料方向發(fā)展,擴(kuò)大應(yīng)用范閥,相應(yīng)的增加產(chǎn)量。在活性染料的工業(yè)生產(chǎn)中,含酒性基中間體的生產(chǎn)是關(guān)鍵。三聚氯氧的生產(chǎn);三聚氧制是生嚴(yán)活性染料的重要原料之一,也是直接染料、蛋光增白佩化忽是由甲烷復(fù)氧化法或輕油氨裂解法來(lái)生產(chǎn)的,也可以由丙稀胰的副產(chǎn)物中取得。液體氰化氫經(jīng)貯植到氣化器蒸發(fā)成氰化氫氣體,液氯經(jīng)貯槽到氣化器蒸發(fā)成氣體氮;氰化氫和氯在合成塔中反感生成氧化氮和氧化名。山合成塔出來(lái)的反應(yīng)氣體與回收的氯化氛混合,經(jīng)加熱器加熱后,進(jìn)入裝有活性碳觸保的固定床反應(yīng)器,反應(yīng)溫度為380℃,進(jìn)入反應(yīng)器的氣體組成中含有冒分之五十的氯化氫,可以降低反應(yīng)速度,使固定床中的反應(yīng)帶變寬,降低觸禁的最高熱點(diǎn),延長(zhǎng)觸煤的壽命。反應(yīng)熱導(dǎo)出后經(jīng)廢熱鍋爐回收利用。反應(yīng)后生成氣態(tài)的三聚氯氰進(jìn)入結(jié)晶槽,遇于燥的冷空氣便急冷結(jié)晶成細(xì)粉狀成品,經(jīng)成品貯檔進(jìn)行包裝。尾氣中含有未反應(yīng)的氯化氰、氯化氫和氯氣,經(jīng)冷凝器將未反應(yīng)的氯化氰冷凝成液體回收,再經(jīng)氣化器蒸發(fā)成回收的氯化氮?dú)怏w,送到加熱器參加反應(yīng)。由冷滌塔及硫酸亞鐵洗滌塔處理后排空。如何處理掉及氣中的氰化氫氣體,是三聚氯氰生產(chǎn)中“三廢”治理的關(guān)鍵之染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備在工業(yè)上還有的是將15%氰化鈉永溶液,和氯一起經(jīng)噴嘴混合后,噴到反應(yīng)器中,在105℃下反應(yīng),生成氣體氯化氟,經(jīng)降溫除水份和干燥后,再進(jìn)行聚合反應(yīng)制三聚氯氰。還有的是將氯氣通入氰化鈉的水溶波中,生成的氯化氙經(jīng)干燥后用于生產(chǎn)三聚氟氰。這兩種生產(chǎn)方法都是不合理的,因?yàn)轭I(lǐng)氣和水(特別是械性水〉能反應(yīng)生成次氛酸鈉,可彼壞氰根,所以收率低;同時(shí)因?yàn)槁暽然?NCi?),易發(fā)生爆炸。圖2.35三聚氯氰生產(chǎn)工藝流程示意圖1—液體界化氯心袖;2、4、11一氣化器;3一漬氨貯X型活性艷監(jiān)是由溴氮酸與2,4一二氨輩苯磺酸縮合。光制成母體染料,再與三聚氯氰溴氨酸在打漿鍋中與水作成懸浮液后,先將一部分懸浮液送入縮合鍋中,加入定量的2,4一二氮些米磺酸、碳酸氫鈉,再將剩余的溴氨酸層浮液全部加入縮合鍋中,在85℃下攬拌一段時(shí)間后,加入省食鹽和鹽酸的氯化亞鋼溶液,保溫?cái)嚢柽M(jìn)行緒合反應(yīng),直到終點(diǎn)。加水稀釋后加入獻(xiàn)酸鈣(起除雜染料的作用),保溫?cái)嚢?0分鐘,經(jīng)揚(yáng)液器,在壓濾機(jī)中進(jìn)行保溫壓濾,用熱水洗滌,濾液、洗液一益流入析出鍋中,往析出鍋中加入稀硫酸進(jìn)行酸化,加入食鹽鹽析,在壓濾機(jī)中進(jìn)行壓濾,濾餅供第二次縮合用。氯化亞鋼的質(zhì)量對(duì)縮合反應(yīng)的影響較大,應(yīng)予注意。生產(chǎn)上多是采用新制造的氯化亞鋼,以保證質(zhì)量,特別要注意不能含有業(yè)硫酸鈉和氧化銅雜質(zhì),氯化亞銅的制法是先將硫酸銅在80℃熱水中溶解,加食鹽攪拌生成氯化銅。另外用30%液堿加到25~30%亞硫酸氫的懸浮液中攪拌,形成亞硫酸鈉誠(chéng)性還原劑溶液。將還原劑溶液加到氯化鋼溶液中,使之還原成氯化亞銅沉淀,過(guò)濾,用鹽酸洗去過(guò)鹽的還原劑,濾餅加水、哀鹽和鹽酸進(jìn)行溶解,調(diào)整液2.第二次縮合將第一次站合得到的濾餅,在加有水及純藏的溶解鍋中攪拌溶解,直到全溶為止。與此同時(shí),將三聚氯氰、水、冰在縮合鋼中攪拌成懸浮液。然后將在溶解鍋中制備好的溶液加入到縮合鍋中,在低溫下攪拌反應(yīng)。反應(yīng)完成后加入穩(wěn)定劑尿素及食鹽鹽析。在壓濾機(jī)(9)中過(guò)濾得音狀的X型活性艷藍(lán)染料。X型活性艷監(jiān)是在三聚氯氰上帶有兩個(gè)活沒(méi)氛的活性染料。若再繼續(xù)與氮水反應(yīng),把兩個(gè)氟中的一個(gè)置換成氨基,就可得到X型活性艷藍(lán)(參見(jiàn)圖2.36)。(二)K型活性艷紅的生產(chǎn)(工藝流程圖2,37)H酸與三聚氯氰反應(yīng)后再與鄰氨基苯磺酸應(yīng)熟鹽偶合,最后再與鄰氯苯胺反應(yīng)。如果采用先合成母體染料,再與三聚氮氰反應(yīng)的方法,在氮基鄰位也可能偶合上少量的鄰須基苯磺酸,形成雜質(zhì)面影響染料的色光。中要的生產(chǎn)步驟如下:(1)H酸與三聚氮承的響合:將冰、水和三聚氯氰加到縮合鍋中,攪拌打漿,由日酸染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備1一打案好:2一結(jié)臺(tái)情:3一揚(yáng)族器;4.6.9-…圖2.37K型活性艷紅生產(chǎn)工藝流程示意幽1一指分器;2-量氟化輛;5~H酸溶解弱;A一壓濾機(jī)溶解鍋加入H酸溶液,進(jìn)行縮合反應(yīng),得縮合物料,保持待偶合。(2)重負(fù)化:將冰水及鄰氨基苯磺酸加到重氮化鋼中,降溫,攪拌均勻,加入鹽酸后,于2~5℃下如入亞硝酸鈉溶波進(jìn)行重氮化,在重氮化過(guò)程中,要注意控制溫度、酸度以及亞硝酸鈉。(三)活性艷紅X-gB的生產(chǎn)活性艷紅X-3B是冷型活性染料,在較低溫度(20~30℃)下即能與纖繼素纖維發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。其色光鮮銫,為活性染料中重要的紅色品種。主要用于棉、絲、錦綸和人造絲的染色和印花。1.制法:活性艷紅X-3B是含二氯三嗪基作為活性基的偶氮染料,由日酸先和三聚氯氰縮合,再與苯胺重氮鹽(氯化重氮萃)偶合而成。2.誠(chéng)程說(shuō)明(工藝流程圖2,38)①縮合在溶解懾中加入水、H酸及線(xiàn)堿,攪拌使之溶解??s合鍋中加入水和三聚氯氛,攪拌竭漿,加冰圖2.38降溫至5℃,從溶娜鍋加入已溶解好的日酸溶液,同時(shí)加入冰和純堿,保持溫度為0~6℃和弱堿性,繼續(xù)攪拌使反應(yīng)完全。②重氮化在重氮化鍋中加水和鹽酸,在攪拌下加入苯胺,加冰降溫到0℃,加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)。維持此溫度,攬拌至反應(yīng)完全。③偶合在縮合鍋中物料反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后,通過(guò)布袋過(guò)被器放入到偶合鍋中。開(kāi)動(dòng)攪并,于0~2℃加入苯膚重復(fù)鹽溶膠,同時(shí)加入純堿溶液以加速偶合反應(yīng),至偶合反應(yīng)完全時(shí)pH=6,8~7。加入食驗(yàn)和尿素進(jìn)行鹽析,經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾,薄餅放入挹含機(jī)中與無(wú)水磷酸氫二鈉和無(wú)水磷酸氫二鉀混合均勻。混合物在真空干燥器中,于85℃溫度下進(jìn)行干燥。再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,在拼混機(jī)中與元明粉拼混為成品。(四)活性犟藍(lán)K—GL的生產(chǎn)活性翠藍(lán)K---GL是熱型活性染科,即在較高溫度(90~100℃)下才能與纖維發(fā)生化學(xué)染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備反應(yīng)。其色影艷麗,為活性染料中重要的謐色品種。主要用于棉和絲等織物的印花,不適用于粘1,制法;活性翠些K—GL是含一氟三嗪基作為活性基的酞菁型染料,是以飼酞菁為染料母體經(jīng)氮磺化生成酞苷磺酰氮,另將苯胺-2,5-雙磺酸與三聚氯氰和乙二胺縮合生成二次縮合物,最后將酞普膜能氯和二次縮合物再進(jìn)行縮合反應(yīng)制得成品。2.流程說(shuō)明(工藝流程圖①氯磺化將氯磺酸從揚(yáng)液器壓入黃化鍋內(nèi),在攪拌下加入鋼酞著。用夾套通水冷卻使溫度不超過(guò)50℃,加完后開(kāi)溫至130℃左右,繼續(xù)攪拌4小時(shí)。降溫至65℃,從計(jì)量槽加入氯化亞砜,攪拌至反應(yīng)完全。到達(dá)終點(diǎn)后即放入已如有水的稀釋桶內(nèi),業(yè)加碎冰冷卻至5℃以下,停止攪拌靜置數(shù)小時(shí),將上層清液用泵打入廢酸泡。下層物料加水打漿放入吸濾器過(guò)濾,濾餅用冰水洗滌,吸干。②一次縮合在一次縮合鍋中先加入水和碎冰,在攪拌下加入三聚氧氰,攪拌打漿均勻后加入苯膠-2,5一雙磺酸溶液,同時(shí)加入碎冰和純堿磨液,使溫度保持在5~10℃,PH=6~5.5,攪拌至反應(yīng)完全。③二次縮合在二次縮合鍋中加入水和鹽酸,在攬拌下加入乙二膠,然后放入一次縮合物料。用直接蒸汽及純堿,使溫度在45~50℃,pH=6.5~7,攪拌至反應(yīng)完全。④三次縮合在三次縮合鍋中放入已統(tǒng)凈吸干的銅酞菁磺酰氯越餅,加少懸水打漿,用純堿中和至pH=6,5~7。加入氮水,以碎冰保持溫度為15~20℃,攪拌均勻。將二次縮合物料放入,升溫至30~35℃,知入濃威使pl=9~9.5,待物料金溶后,紹繼攪排至反應(yīng)完金。③后處理反應(yīng)完畢將物料放入鹽析抓內(nèi),在攪拌下加入食鹽進(jìn)行鹽析,用正濾機(jī)過(guò)濾,再經(jīng)千燥、粉碎,和元明粉拼混為成品。(五)活性艷橙X—GN的生產(chǎn)活性艷橙X-GN是種橙黃色粉末,具有良好的耐哂牢度和優(yōu)良的耐皂沈、耐水洗牢度。主要適用于棉、麻、益絲、人造榨等天然纖縫及聚酰胺合成纖維織物的染色和印花。其生產(chǎn)工藝過(guò)程如下:丁般加火堿溶解后,與事先打好漿的三聚氯氰進(jìn)行縮合反應(yīng),苯胺2,5一雙橫酸與鹽較和亞的酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)生成重氮鹽,再將縮合物與重氮鹽進(jìn)行偶合,即生成染料,然后加精鹽鹽析,過(guò)德,干燥等,即為產(chǎn)品(生產(chǎn)工藝流程圖2.40)?;钚云G橙X—GN的上要設(shè)備有:互這弱(1500立升),縮合鍋(2500立升),兩合鍬(2500立升)。(六)活性艷紅K—2BP的生產(chǎn)染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備洗率度、耐皂牢度均優(yōu)良,剛曬耐氣鐵率度良好。主要用于棉、麻、蠶絲、人造棉及漿酰胺合成纖維織物的染色和印花。其生產(chǎn)工藝過(guò)程如下;由1一氨基一8—萘酚-3,6一二碳酸加火堿溶解后,與事先打好漿的三聚復(fù)氰進(jìn)行縮合反應(yīng),苯胺加鹽酸和亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化,生成重氮鹽,然后將縮合物與重氮就在一起進(jìn)行偶合,偶合后進(jìn)一步與鄰氯萃胺進(jìn)行二次縮合即得染料,再經(jīng)鹽析,過(guò)端,干燥,標(biāo)準(zhǔn)化即為產(chǎn)品(工藝流霍圖2,41)、掌腔2掌腔2.5規(guī)資校型正經(jīng)醫(yī)治玄圖2,40活性艷橙X--GN工藝流程圖1、2,3、4、5、6一計(jì)顯是;可一面氧反應(yīng)館;鄰氨鑫苯研限鄰氨鑫苯研限水款聯(lián)亞稍酸鈉2冰冰鄰氧來(lái)聯(lián)圖2.41活性艷紅K-2BP工藝流程圖1---鄰氨基苯稅酸計(jì)量帶;2一計(jì)量槽;3一計(jì)量槽;8一縮合反應(yīng)??;9、10-片量糖;11一情合反應(yīng)低;4—H酸計(jì)量相;5一計(jì)量福;6—補(bǔ)量槽保合反應(yīng)器;12一獎(jiǎng)料液貯戰(zhàn);13—教框壓說(shuō)機(jī)(七)活性紅紫X—2R的生產(chǎn)活性紅紫X—2R為暗紅包粉求。含有活沒(méi)的活性基團(tuán),能與棉纖維表面之羥禁生成化合鍵。主要用于各種棉織物之印花拼色,亦可用于棉,部分化纖之染色。其生產(chǎn)工藝過(guò)程為:對(duì)氨基苯甲醚與亞硝酸鈉在酸性介質(zhì)中,低溫下生成重氮鹽,與H酸水溶液在堿性介質(zhì)中偶合生成紅紫色基,加入三聚氧氰活化,鹽析、壓濾、干燥、粉碎、拼混得成品(工藝流程圖445壓終空氣盛案料,瓜給空氣比空酒丘成品密端,圖2.42隨著聚酯(鋒綸)纖維的增長(zhǎng),分散染料現(xiàn)已發(fā)展成為染料工業(yè)中最大的生產(chǎn)類(lèi)別之一,產(chǎn)量約達(dá)18,000噸,生產(chǎn)品種主要是偶氮型和蒽醌型,后來(lái)發(fā)展了雜環(huán)型的新品種。近染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備年來(lái)又發(fā)展了分散染料與其他類(lèi)型染料組成新型復(fù)合染料、如分散活性、分散直接,分散酸性等渠料。這類(lèi)柒料產(chǎn)造增長(zhǎng)速度最大。分散染料主要用于滌綸的染色。分放染料雖然不溶于水,但卻可以經(jīng)過(guò)一定的加工制成極細(xì)小的題粒,在擴(kuò)散劑的不在下均勻地分散在水中,這樣在染色的條件下,染料便能擴(kuò)散或溶解在吸水性很小的滌綸纖維內(nèi)部,達(dá)到染色的口的,“分散”這個(gè)名稱(chēng)就是由此得來(lái)各類(lèi)纖維的吸水性和化學(xué)結(jié)構(gòu)的差別是很火的,棉和粘膠纖維能吸收40%(重量)的水份,其化學(xué)結(jié)構(gòu)上具有能與水溶性染料形成氫鍵等的基團(tuán),使染料和纖維之間有一定的親合力,所以,可用水溶性染料來(lái)染色。而合成纖準(zhǔn)的吸水性較低,如滌綸的吸水量只有1%(重量),其化學(xué)結(jié)構(gòu)上沒(méi)有上述那類(lèi)基圖,日前只能用分散染料來(lái)染色。分散染料除用于滌綸溶性,對(duì)天然纖維沒(méi)親合力,所以不能用于天然纖維的染色。在商品染料中,為了應(yīng)用上的一、分散深藍(lán)S—2GL的生產(chǎn)(工藝流程圖2,43)1一能化微;2—基餾級(jí);3一配酸冷凝器;4一醇酸貯描;5—細(xì)片機(jī),6一粉辟機(jī):7一旋化感抗;8一混酸汁量酒;9一混酸配制鍋:10—硝化鋼;11一稀輕部:12-過(guò)濾相:13一砷化物露徑;14—多統(tǒng)化納計(jì)展度;16—多硫化納配制釩;10一硫化堿沉降槽;17一還原鍋;18—過(guò)濾把;13一還原物盛桶:20一烷基化鋼:2一酯化鍋;22一說(shuō)永冷凝路:23-水受器;24—偶合液計(jì)景柵;25一重氮化堝;20—溫合鍋;27—過(guò)熄器28—原染料蒸相;29—溴冷概器;的一淀化鍋:31一溴致壞能:32→過(guò)濾情;33一離心機(jī);94—誘化農(nóng)盛相:35一矜磨統(tǒng);36—成品包鼓分散深藍(lán)S-2GL是性能、牢度、色光都比較好的倡氮型結(jié)構(gòu)的深色品種。重氮組份2,4-二硝基-6-溴苯胺的制造,是先將磨細(xì)的2,4-二硝基苯胺在溴化鍋中用水?dāng)嚢?,再如溴素,?0℃左右反應(yīng),直到取樣測(cè)熔點(diǎn)合格為止。反應(yīng)終了后,降溫,同時(shí)慢慢地加入亞硫酸氫鈉來(lái)破壞剩余的溴素,在吸濾器中過(guò)濾,在80℃以下于烘箱中干燥。偶合組份2-甲氧基-5—乙酰氮共一N,N—乙酰氧乙基苯胺的制造,是以對(duì)氨基苯甲醚為原料,已乙酰化、硝化、還原、烷基化、酯化等過(guò)程生產(chǎn)的。乙酰化:先將對(duì)氨基舉甲醚和醋酸加到?;佒校瑪嚢柚寥?,冷卻后加入醋酐,升溫進(jìn)行乙酰化反應(yīng)。反應(yīng)完成后放到盛有冰水的稀釋鍋中析出,在吸滋器中過(guò)濾后水洗,于干燥箱中干燥,則得乙?;锪?。硝化:先將95%硫酸加到硝化鍋中,再在攪拌下將乙?;锪霞拥綕饬蛩嶂校瑪嚢柚寥玖仙a(chǎn)工藝和設(shè)備溶,低溫下離加混酸,加完后保持?jǐn)嚢柽M(jìn)行硝化反應(yīng)。硝化反應(yīng)完成后,將硝化物放到盛有冰水的稀釋惕中稀釋析出,干吸濾器中過(guò)濾,水洗至中性,在烘箱中干煤得的化物。還原:將硝化物和水加到還原鋼中,攪拌加熱溶解,慢慢加入硫化鈉溶波,加完后加熱至近沸,保溫?cái)嚃磻?yīng)至資點(diǎn),降溫在吸濾器中水洗,于烘箱中干燥得還原物。羥乙基化:把還原物和水加到羥乙基化、酯化鍋中,攪拌加熱到70℃,在比溫度下通入環(huán)氧乙烷,通完環(huán)氧乙烷后,繼續(xù)保溫反應(yīng)一段時(shí)間,然后在真空下蒸出水份,冷卻到室溫,準(zhǔn)備進(jìn)行下一步自化反應(yīng)。酯化:向盛有羥乙基化物料的羥乙基化、酯化鍋中逐漸加入醋酸酐,在常溫下攪拌反應(yīng)至酯化終點(diǎn),得出產(chǎn)物為偶合組份。染料的合成包括重氮化和偶合兩個(gè)主要工藝過(guò)程。重氮化:采用亞硝酰硫酸法進(jìn)行的。先將濃硫酸加入重氮化鍋中,攪拌下加入干綠的亞硝酸鈉,升溫?cái)嚢柚寥?,冷卻后加入2,4一二硝基一6一溴舉胺,升溫后攪拌?;爝M(jìn)行重氮化反應(yīng),得到的重氮化液供偶合用。偶合:先向偶合釜中加冰水,攪排下加入酯化后得到的偶合紐份,再在0℃左右慢慢加入重氮液,加究后攪拌1小時(shí),在吸濾器中過(guò)濾,水洗至中性,濾講經(jīng)砂磨、干燥等后處理,得分散深藍(lán)S—ZGL二、分散紅3B的生產(chǎn)分散紅SB又名分散紅FB,是分散染料中重要品種,也是俗稱(chēng)“宅三樣”之一。主要用于滌綸和醋酸纖維及其混紡織物的染色。純?nèi)玖峡捎糜谒芰系闹?,還可用于轉(zhuǎn)移印花,特別適宜與分散黃RGFL和分散藍(lán)圖2.44分散紅3B生產(chǎn)工藝清程示定圖1.制法;分散紅SB是1一該化鈣;2、5、0一吸濾路:3、7一千燥箱;4—水解鋼:5—稀釋鍋;9一綜合物;9—熱餌弱;11一砂磨機(jī);12--1一該化鈣;2、5、0一吸濾路:3、7一千燥箱;4—水解鋼:5—稀釋鍋;9一綜合物;9—熱餌弱;11一砂磨機(jī);12--2.流程說(shuō)明(工藝流柱圖2,44)①溴化將經(jīng)砂磨鍋磨細(xì)之1一氮基息醌放入溴化鍋內(nèi),加水和鹽酸,攪拌均勻,經(jīng)夾套鹽水冷卻至20℃以下,加入溴素進(jìn)行澳化反應(yīng)。此時(shí)一部分溴素生成溴化氫,反應(yīng)1小時(shí)后,再加入次氯酸鈉溶液使溴化氫轉(zhuǎn)變?yōu)殇逅亍嚢柚练磻?yīng)完全后,加入亞硫酸鈉以破壞過(guò)量溴素,使生戚溴化鈉。然后將溴化物用取濾器過(guò)濾,濾餅用清水洗至中性后烘干。①水解在水解鋼中加入發(fā)煙硫酸、硼酸、攪拌使其溶解完全。加入已烘于的溴化物料,升瘟到120℃,保溫?cái)嚢柚练磻?yīng)完全。冷至50℃,放入已放有冰水的稀釋槽中,攪拌均勻,放入壓濾機(jī)過(guò)濾,洗至中性,共于。得水解物1--氨基一2-漠-4--羥基一蒽醌。③縮合在縮合鋼中加入舉酚和碳酸鉀,加熱至120℃,在攬拌下加入已洪干的水解物料,在140~145℃攪拌至反應(yīng)完全。密閉設(shè)備,進(jìn)行真空燕餾脫去米酸,含未酚皮水送回收2.流程說(shuō)明(工藝流程圖2.45)①重氮化在重氮化僧中加入水,在欖拌下加入綴基偶氮苯鹽酸鹽,加冰降盜至0℃,從計(jì)量槽加入鹽酸②偶合先將苯酚和液堿在偶合相內(nèi)溶解,加冰降溫至10℃,從重氮化槽中將重氮化合分散藍(lán)S-3R純品為藍(lán)色粉末,主要用于聚酯纖維的染色。其生產(chǎn)工藝過(guò)程如下:1,4一羥基蒽醌(1/3用鹽酸和鋅粉還原成穩(wěn)色體)和對(duì)氨基乙航苯胺在硼酸催化下,經(jīng)過(guò)脫燥、混合得到產(chǎn)品分散西S—3R。(見(jiàn)工藝流秘圖2.46)。拼恒增);染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備戶(hù)的需要,減少該染料進(jìn)口,節(jié)約外匯,吉林染料廠使用分散藍(lán)2C—SF,分散紅F3B-FS,分散橙2RL—S進(jìn)行該染料的拼混研究,其色光強(qiáng)度達(dá)到日本Kaylonpolyster黑2B—SF,在染色應(yīng)用時(shí)其熱穩(wěn)定性、提升力等通過(guò)它。染料拼泥是染料后處理操作中一個(gè)重要工序,采用濕法拼混單色染料調(diào)整染料的色光,強(qiáng)度,然后進(jìn)行噴霧干燥,已被普遍采用。但拼混黑色染料需要把三種不同色的染料混合在一起,一般情況下,這項(xiàng)操作是把已經(jīng)干燥好的三種粉狀染料,據(jù)根所需弧色染料,色光,強(qiáng)度的要求,按一定比例進(jìn)行拼混,然后算加入適量的擴(kuò)散劑,使色光,強(qiáng)度符合標(biāo)準(zhǔn)品的要求。吉林染料廠采用濕法拼視,即將砂磨研磨至擴(kuò)散性能達(dá)4~5級(jí)的三種染料的懸浮液經(jīng)大致調(diào)整強(qiáng)度,直接用此懸浮液按一定配比進(jìn)行耕混分散黑S-2B,經(jīng)用三種染料量浮液其中的一種或兩種調(diào)整色光。再用擴(kuò)散劑調(diào)整強(qiáng)度,使其達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo),再進(jìn)行噴霧干燥,生產(chǎn)出的商品分敢黑S—2B經(jīng)檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn),符合標(biāo)準(zhǔn)。砂過(guò)磨池砂過(guò)磨池分包離裝2RL2RL-S磨磨濾濾喳盤(pán)干燥(二)漁法混合分散黑S—2B的操作要點(diǎn)1.將三種染料分別進(jìn)行砂磨①根據(jù)砂廉鍋體積和物料(原染料及擴(kuò)散劑)情況,計(jì)算加入一定量的或奧砂,水、青狀原染料及擴(kuò)散劑攬拌成盤(pán)浮液的情況下進(jìn)行砂磨。②物料混合均勻后,取樣測(cè)水份,調(diào)整懸浮液濃度,繼續(xù)砂磨至擴(kuò)散性能4~5級(jí),補(bǔ)加擴(kuò)散劑要比實(shí)際需要量少,攪拌均勻,取樣打樣,測(cè)定染料懸浮液的強(qiáng)度。強(qiáng)度調(diào)整:由于補(bǔ)加擴(kuò)散劑時(shí)留有一定的余最,即加入量小于實(shí)際需要最,強(qiáng)度允許在100~110分,若打樣高出要求的強(qiáng)度范圍:應(yīng)補(bǔ)加擴(kuò)散劑。③補(bǔ)加擴(kuò)散劑攪并均勻后,取樣再次測(cè)定染料強(qiáng)度,由于單色染料懸浮液允許染料強(qiáng)度范國(guó)較寬,所以容易調(diào)整。①測(cè)染料懸浮液水分,經(jīng)調(diào)整后的染料懸浮液分別取樣測(cè)定水分。2。混合①將上述合格的三種染料懸浮液,根據(jù)配比要求,計(jì)算每一種染料懸浮液的需要量,壓至一個(gè)能稱(chēng)重的容器中分別稱(chēng)重。②稱(chēng)重后的染料懸浮液,用真空抽入混合鋼,攪拌均勻,取樣打樣,測(cè)定色光,強(qiáng)度。③先周整色光,這用其中的一種或兩種染料基浮液進(jìn)行調(diào)整,符色光符合標(biāo)準(zhǔn)后,用擴(kuò)染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備中性染料是出酸性偶氮染科經(jīng)金屬備、鈷等以1:2螯合面成的鉻合染料。其水溶性較所用的重氮組份,大都是鄰羥基的胺類(lèi),如:2-氨基—4一磺酰胺基米酚、2—氨基-4-硝基苯酚、2一氨基-5-耐基苯酚、1-氮基-2萘酚-4-磺酸、1-氮基-6-硝基-2-萘酚-4-碳酸等。組份。主要的偶合組份有:2-萘酚、8-乙酰氮基-2萘酚、(3-磺酰氮基苯基)-吡唑酮、鉻合反應(yīng)大多在堿或酸存在下,于水路液中進(jìn)行的。有時(shí)也應(yīng)。鉻合時(shí)常用鉻、鉆等金屬的鹽類(lèi)作修合劑。常用的鉻鹽是鉻明磯—KCr(SO,)?硫酸(一)中性灰2BL的生產(chǎn)中性灰2BL的生產(chǎn)是先將2-羥些-5-磺酰氮基苯胺重氮化后與8-乙院氮基-2-萘酚鋼合,而后再經(jīng)鉻合8.乙酰氮基-2-禁酚偶合制成單偶氮染料;單偶氮染料的鉻合(參見(jiàn)圖(1)2-羥基-5-磺酰氨基苯胺1一氯黃化憫;2、4、7、11、14、17-吸濾器;3—氨化器;染料生產(chǎn)工藝和設(shè)備入中和鍋(10)中,加入鹽酸中和后,于沒(méi)油器中過(guò)濾。濾講郎為2-羥基-5-磺酰氨基苯(2)重氮化:2-羥基-5“磺酰氮基苯膠的重氮化可采用直接法進(jìn)行。即將水與鹽酸加入到重氮化鍋中,在良好攪拌下加入2-羥基-5-碳酰氮基苯胺。全溶后加入亞硝酸鈉溶波,進(jìn)行重氮化。反應(yīng)完成后,在偶合前加堿調(diào)到PH=4。(3)偶合:是在堿性介質(zhì)中偶合在8~乙酰氨基-2-紫酚的羥基的鄰位上。其操作方法為:將8-乙酰氮基-2-萘酚加入到裝有氫氧化鈉水溶液的偶合鋼中,在攪拌下加入重氮化鋼中的2-羥基-5-磺酰氨基苯胺的重究液,比制溫度,使反應(yīng)到終點(diǎn),加鹽進(jìn)行鹽析,在吸濾器中過(guò)濾,吹干,濾餅待進(jìn)行絡(luò)合。(4)絡(luò)合:將絡(luò)明礬加到裝有水的水楊酸鉻鈉鑭各鍋中,升溫全溶后加水楊酸,升溫至沸,保溫反應(yīng)。降溫加入氫氧化鈉溶液,使pH=7,待降溫后放到絡(luò)合鍋中,然后將偶合物的濾講加到絡(luò)合鍋中,升溫至沸,反應(yīng)到終點(diǎn)后降溫,濾器中過(guò)濾、干燥得原染料。(二)中性黑BCL的生產(chǎn)中性黑BGL可在弱酸性或中性染浴中來(lái)半毛和絲綢等織物,對(duì)纖維損傷小,是中性染料中重要品種。在中性、微堿性、微酸性浴1.利法:中性黑BGL是1:2型金屬絡(luò)合單偶氮染料(所謂1:2型是指金屬和母體染料進(jìn)行絡(luò)合的分子比為1分子金屬和兩分子母體染料),由5-硝基-2-氨基酚重氮化和1,7-克利夫酸偶合制得的染料I,4-硝基-2-氮基酚重氮化和2-萘盼偶合制得的染料Ⅱ,以其酸性媒介黑A圖2.492.流程說(shuō)明(工藝流程圖2.49),①母體染料I的制備將5-硝基-2-氨基酚、鹽酸和水放入重氮偶合槽中進(jìn)行溶解,加冰降溫至0~5℃,在攪拌下加人亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng),得到重氮鹽溶液。保持此溫度,繼續(xù)攪拌,加入已配制好的1,7-克利夫酸溶濃進(jìn)行偶合反應(yīng),溫度控制在5~10℃,②母體染料Ⅱ的制各將4-稍基-2-氮基苯酚、鹽酸和水放入重氮偶合橘中進(jìn)行醛解,加冰降溫至0~5℃,在攪拌下加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng),得到重氮鹽溶液,保持此溫座,繼續(xù)攪拌加入已配制好的2-茶酚溶液,進(jìn)行偶合反應(yīng),溫度控制在5~15℃,加純堿溶液使pH=.7,直至反應(yīng)完全,經(jīng)壓濾機(jī)除去濾液,濾講即是染料Ⅱ。按比例加入到絡(luò)合鋼中,纜拌均勻,升溫至70℃,加入水楊酸鉻鈉溶液(由重修酸鈉和水楊酸反應(yīng)制得),保持100~105℃直至反應(yīng)完金。降溫至50℃,加入食鹽將染料完全析出,盈壓濾機(jī)過(guò)濾,濾餅在打漿鍋內(nèi)打漿,滾筒干燥器干燥,粉碎機(jī)粉碎,拼混機(jī)內(nèi)拼混成密品。(二)操作要點(diǎn)1.較料比:(見(jiàn)右表)(二)操作要點(diǎn)1.較料比:(見(jiàn)右表)2、堿熔操作:將水、氫氧化鈉、2-氯蔥醌、氯酸鈉投入攪拌中的裁熔罐中,不斷的攪拌,開(kāi)動(dòng)冷凝器進(jìn)行冷凝水冷卻,當(dāng)檢查攪拌正常,冷凝水也正常時(shí)即可開(kāi)始開(kāi)溫。在1~1.5小時(shí)內(nèi)逐漸將反應(yīng)物的溫度染料的生產(chǎn)工藝。茜素(C、I,娘介紅11)及齒素紅SW(C、I,媒介紅3,即煤介紅S-80)是一種古老的天然染料。齒素紅所用的媒染劑是鋁、鉻、鐵及錫的氧化物和鹽。各種不同的金屬與曲素紅在一起可生成各種不同的顏色色淀,鋁色淀為紅色,鉻色淀為棕光的棗紅色,飲色淀為紫色,錫色定為紅色。這些色定在纖維上的鮮輪色彩及非常好的堅(jiān)牢度,是茜素類(lèi)染料獲得應(yīng)有名聲的主要原因。茜素是生產(chǎn)齒素紅的主要原料,從前是從植物根中提煉出來(lái)的,目前,這類(lèi)含有茜素的醬草仍在東北、北京一帶大量的禁衍著。齒素本身也是一種染料,可以將用含有氧化鈣的鋁媒染劑與處理過(guò)的棉纖維染成玫瑰色或者是監(jiān)光紅色,可以將棉布用土耳其紅油處理,用器媒染劑處理可以得到紅光驚色,用鐵媒染劑處理可以得到紫色,用錫媒染劑處理可以得到黃光紅色。用鋁媒染劑處理,可以將毛紡品染成紅色。(一)工藝流程圖2.501.苦素2,苦素紅混合一包裝混合一包裝原:名稱(chēng)重量比1吉林染料廠產(chǎn)氫氬化鋼工業(yè)品氧酸鈉95多水無(wú)鐵離子升至150℃,然后再慢慢升至160~170℃間,進(jìn)行保溫反應(yīng)30小時(shí),在保溫第35小時(shí)時(shí)即可開(kāi)始測(cè)定產(chǎn)品的熔點(diǎn)及薄層檢定,直至產(chǎn)物熔點(diǎn)測(cè)定合格,薄層檢定無(wú)原料2-氯蒽醒斑點(diǎn)為止,再攬拌保溫反應(yīng)半小時(shí),此時(shí)即為堿熔終點(diǎn)。3.中和:將中和罐內(nèi)放入一定量的水,然后開(kāi)動(dòng)攬拌,在攪拌下將反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)的飄熔物慢慢的加入到中和罐內(nèi);當(dāng)似熔物全部放入中和罐后再繼續(xù)攪拌16~30分鐘。在攪拌下慢慢地將備好的硫酸或鹽酸加入到中和罐內(nèi),用pH試紙進(jìn)行檢測(cè),當(dāng)pH值達(dá)到5~6時(shí)即可停止加酸,繼續(xù)攪拌0,5~1小時(shí),pH值仍保持5~6不變時(shí)即為中和完4.壓濾:檢查壓濾機(jī)正常后,在攪拌下將中和完成后的物料壓到壓濾機(jī)內(nèi)。當(dāng)壓完后,再進(jìn)行清水洗滌,當(dāng)洗漿經(jīng)pH試紙測(cè)定為6時(shí),洗滌到達(dá)終點(diǎn),然后進(jìn)行甩干,直到無(wú)濾濃滴出時(shí)為止,即可停止空壓,將底干后的物料放出,送入干燥室進(jìn)行干燥。將壓干后的鑿素濾餅在干燥室內(nèi)進(jìn)行于燥

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