DB21-T 3071-2018 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 被動采樣-熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法

ICS13.040.20

Z15

備案號：62068-2019

DB21

遼寧省地方標準

DB21/T3071—2018

環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定

被動采樣/熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法

Ambientair-Determinationofvolatileorganiccompounds-Diffusiontubes

sampling/Thermaldesorption/Gaschromatographymassspectrometrymethod

發(fā)布

DB21/T3071—2018

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護環(huán)境，保障人

體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的監(jiān)測方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的被動采樣/熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準由遼寧省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本標準主要起草單位：遼寧省環(huán)境監(jiān)測實驗中心。

本標準方法驗證單位：沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測中心、鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站、撫

順市環(huán)境監(jiān)測站、遼陽市環(huán)境監(jiān)測中心站和錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標準主要起草人：張崢、胥學(xué)鵬、朱廣欽、趙麗娟、盧雁、彭躍、付毓、張見昕、徐天賜、

楊冬雷、劉雅、關(guān)屏。

本標準為首次發(fā)布。

III

DB21/T3071—2018

環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定

被動采樣/熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實驗中所使用的部分化學(xué)藥品對人體健康有害，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護器具，避免

接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的被動采樣/熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于環(huán)境空氣中苯、甲苯、氯苯、乙苯、間，對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,3,5-三甲

苯、1,2,4-三甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯-1,3-丁二烯共14

種揮發(fā)性有機物的測定。若通過驗證，本標準也可適用于其他非極性或弱極性揮發(fā)性有機物的測定。

當采樣時間為300小時時，本標準的檢出限為：0.003ng/h～0.006ng/h，測定下限為0.012ng/h～

0.024ng/h。

2規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T167室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1被動擴散

被動擴散是指不使用任何動力，利用氣體分子擴散的原理，氣體分子從高濃度區(qū)域（采樣管的開口

端）擴散到低濃度區(qū)域（采樣管的吸附端），吸附在采樣管的吸附劑上。

3.2全程序空白

全程序空白指將空白采樣管從實驗室?guī)е敛蓸蝇F(xiàn)場，采用與空氣樣品采集相同的裝置，采樣時暴露

在現(xiàn)場但不經(jīng)過樣品采集，待樣品采集結(jié)束后，與樣品一同帶回到實驗室，按與樣品測定相同的步驟和

儀器條件測定，用于檢測樣品采集到分析全過程是否受到污染。

3.3運輸空白

運輸空白指將空白采樣管從實驗室?guī)е敛蓸蝇F(xiàn)場，不打開采樣管管帽，不進行樣品采集，帶回到實

驗室后，按與樣品測定相同的步驟和儀器條件測定，以反映運輸過程中的影響。

1

DB21/T3071—2018

3.4方法空白

方法空白指在實驗室將空白采樣管代替樣品采樣管，按與樣品測定相同的步驟和儀器條件測定，用

于測定分析方法空白。

3.5儀器空白

儀器空白指在熱脫附儀中放入空采樣管，按與樣品測定相同的儀器條件進行測定，用于測定儀器本

身的空白值。

3.6二級脫附

二級脫附是指吸附管被加熱后，有機物從咐附劑上脫附，載氣將有機物帶入儀器內(nèi)部的二次吸附管

中再次吸附，然后再迅速加熱脫附，由載氣帶入色譜柱中進行分離測定。

4方法原理

選擇合適的吸附劑（TenaxGC或TenaxTA）填制被動采樣管（或選用廠家生產(chǎn)的商品管），將其

暴露于空氣中，無需動力，空氣中的揮發(fā)性有機物通過擴散作用進入管中，吸附在管中的吸附劑上，然

后將吸附管放入熱脫附儀中迅速加熱，待分析的物質(zhì)從吸附劑上被脫附后，由冷阱二次吸附，再加熱冷

阱，目標化合物由載氣帶入氣相色譜的毛細柱中，經(jīng)色譜分離后，用質(zhì)譜檢測。通過與待測目標物標準

質(zhì)譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法或內(nèi)標法定量。

5試劑和材料

5.1標準氣體

使用高壓罐貯存的標準氣體，必須符合國家標準，使用國外的標準氣體必須符合NIST/EPA認證的

標準，并且必須在有效期內(nèi)使用。標準氣體的稀釋需要使用動態(tài)稀釋方法。

5.2質(zhì)譜調(diào)諧液（BFB）

4-溴氟苯溶液，ρ=25mg/L，市售有證標準溶液，或用高濃度標準溶液配制。

5.3甲醇（CH3OH)

農(nóng)藥殘留分析純級。

5.4揮發(fā)性有機物標準貯備溶液

ρ=2000mg/L，市售有證標準溶液。

5.5內(nèi)標標準貯備溶液

氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，ρ=25mg/L，市售有證標準溶液，或用高濃度標準溶液配制。

2

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5.6載氣

高純氦氣，純度≥99.999%。

5.7稀釋氣

高純氮氣，純度≥99.999%。

5.8吸附劑

使用的吸附劑為Tenax-TA，粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），或其他等效吸附劑。吸附劑在裝

管前都應(yīng)在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空

氣中冷卻至室溫，儲存并裝管。解吸溫度應(yīng)低于老化溫度。

5.9被動采樣管

外徑6.3mm、內(nèi)徑5mm、長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，采樣管的采樣入口一端有標記。配有聚四氟

材質(zhì)密封墊。采樣管可以裝填一種或多種吸附劑（5.7），應(yīng)使吸附劑處于熱脫附儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸

附劑的密度，采樣管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在

一支采樣管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力

最弱的裝填在采樣管的采樣入口端。自己填充的吸附管松緊程序不一致，進行阻力測試。新填裝及使用

過的采樣管，在采樣之前應(yīng)于350℃通惰性氣體（40ml/min）加熱老化30min以上。由制造商裝好的吸

附管使用前也需老化處理。

5.10采樣管擴散帽

擴散帽具有防顆粒物、防風速影響的作用，其管徑與采樣管相同，一端帶有金屬網(wǎng)，采樣時將此擴

散帽扣在進氣口一端，空氣中揮發(fā)性物質(zhì)可以通過金屬網(wǎng)進入管內(nèi)。

5.11采樣管管帽

管帽內(nèi)側(cè)配有PTFE密封環(huán)和銅螺帽，采樣管運輸及保存時用管帽密封。

5.12防水保護罩

在采樣管上安裝保護罩防止在采樣過程中灰塵和雨滴進入管內(nèi)，可自行制作。

6儀器和設(shè)備

6.1氣相色譜儀

具毛細管分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓力控制，可程序升溫。

6.2質(zhì)譜儀

電子轟擊（EI)電離源，一秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu，具NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)

據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

3

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6.3熱脫附儀

能對吸附管進行二次熱脫附，并將脫附氣用惰性氣體帶進入氣質(zhì)聯(lián)用儀。解吸溫度、時間和載氣流

速可調(diào)。冷阱可將脫附樣品進行濃縮。

6.4老化裝置

老化裝置的最高溫度應(yīng)達到400℃以上，最大載氣流量至少能達到100ml/min，流量可調(diào)。

6.5動態(tài)稀釋儀

可準確控制標準氣體和稀釋氣體的流速。

6.6色譜柱

石英毛細管柱，30m×0.25mm，1.4μm膜厚（6%腈丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷固定液），也

可使用其他等效的毛細管柱。

6.7微量注射器

5.0μl、25.0μl、50.0μl、100μl、250μl和500μl。

6.8一般實驗室常用儀器和設(shè)備

7干擾及消除

用熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物時，環(huán)境中常見的揮發(fā)性有機物不干擾測

定。揮發(fā)性有機物分析的主要干擾物來源于實驗室，樣品的儲存和分析應(yīng)遠離存在藥品試劑干擾物的實

驗室房間。

8樣品

8.1采集與保存

8.1.1樣品采集

按照《環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T194-2005）進行空氣樣品的采集。安裝采樣管時

應(yīng)選擇適當?shù)闹Ъ芄潭ú蓸庸?，使其在高度和采樣空間開放程度上達到要求。采樣點距離建筑物或其它

主要障礙物至少1米左右以防止局部擾動效應(yīng)，測量高度要求在1.5米到4米之間。采樣時應(yīng)避開污染

物排放源，采樣管采樣口應(yīng)朝下。降雨或融化的雪水都能夠阻塞采樣面，可以在采樣管上安裝一個用塑

料做的簡易雨搭，雨搭的邊沿要剪短些，保證不影響空氣的自然流通。也可以將采樣管放在采樣箱里，

采樣箱的底部留個孔洞使采樣口能夠露出來。建議暴露時間為7天～14天，掛管時還應(yīng)記錄掛管時間，

溫度和氣壓。采樣結(jié)束時，重復(fù)以上記錄。

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①—線扣(細繩)，②—采樣管管帽，③—吸附劑，④—采樣管，⑤—防水保護罩，⑥—采樣管擴散帽

圖1樣品采集示意圖

8.1.2樣品保存

采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?，管的各部分螺母先用手擰緊，

然后再用扳子擰緊1/4圈，不要用力過猛以免損壞PTFE環(huán)。吸附管置于裝有活性炭或活性炭硅膠混合

物的干燥器內(nèi)，并將干燥器放在無有機試劑的冰箱中，4℃保存，可保存5d。

8.2全程序空白樣品

每次采集樣品，都應(yīng)至少帶一個全程序空白樣品。

9分析步驟

9.1儀器參考條件

9.1.1熱脫附儀參考條件

將被動采樣管（5.8）安裝在熱脫附儀（6.3）上，加熱使揮發(fā)性有機物從吸附劑上解吸下來，并被

載氣帶入冷阱，進行預(yù)濃縮，載氣的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進

入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測成分凝結(jié)。

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表1熱脫附參考條件

解吸溫度240℃

解吸時間10min

解吸氣流量40ml/min

冷阱的制冷溫度5℃

冷阱的加熱溫度240℃

載氣氦氣或高純氮氣

傳輸線溫度150℃

分流比樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和進樣器之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇

9.1.2氣相色譜儀參考條件

升溫條件：40℃保持5min，然后以6.0℃/min程序升溫至160℃，保持6.0min，然后以20℃

/min程序升溫至210℃，保持2.0min；

載氣：氦氣；

流速：0.9ml/min；

進樣口溫度：220℃；

進樣時間：2min；

進樣方式：分流進樣，分流比30：1

9.1.3質(zhì)譜參考條件

掃描方式：全掃描；

掃描范圍：35～270amu；

離子化能量：70eV；

離子源溫度：200℃；

接口溫度：250℃；

為提高靈敏度，也可選用選擇離子掃描方式進行分析，其特征離子選擇參照附錄B。

9.2儀器性能檢查

質(zhì)譜調(diào)諧：首先用全氟三丁胺（FC-43）進行調(diào)諧，然后用微量注射器移取1.0μlBFB溶液（5.2），

直接注入氣相色譜儀進行分析，用四級桿質(zhì)譜得到的BFB關(guān)鍵離子豐度應(yīng)符合表2中規(guī)定的標準，否

則對質(zhì)譜儀的參數(shù)進行調(diào)整或者考慮清洗離子源。

6

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表2BFB關(guān)鍵離子豐度標準

質(zhì)量離子豐度標準質(zhì)量離子豐度標準

50質(zhì)量95的8%～40%174大于質(zhì)量95的50%

75質(zhì)量95的8%～40%175質(zhì)量174的4%～9%

95基峰，100%相對豐度176質(zhì)量174的93%～101%

96質(zhì)量數(shù)95的5%～9%177質(zhì)量176的5%～9%

173小于質(zhì)量174的2%——

9.3校準

9.3.1動態(tài)稀釋儀校準曲線的繪制

使用高壓罐儲存的標準氣體（5.1），用動態(tài)稀釋儀稀釋至濃度10nmol/mol，流量設(shè)定250ml/min，

通入采樣管時間分別為0.5min、1min、2.5min、10.0min、50.0min，具體標準系列值見表3。

表3揮發(fā)性有機物標準系列溶液濃度值單位：ng

序號目標物名稱濃度1濃度2濃度3濃度4濃度5

1苯4.358.7121.7687.05435.27

2甲苯5.1310.2725.67102.68513.39

3氯苯6.2512.5031.25125.00625.00

4乙苯5.9211.8329.58118.30591.52

5間對二甲苯11.8323.6659.15236.611183.04

6鄰二甲苯5.7212.6329.24119.30589.52

7苯乙烯5.8011.6129.02116.07580.36

81,3,5-三甲苯6.7013.3933.48133.93669.64

91,2,4-三甲苯6.7013.3933.48133.93669.64

101,3-二氯苯8.1516.2940.74162.95814.73

111,4-二氯苯8.1516.2940.74162.95814.73

121,2-二氯苯8.1516.2940.74162.95814.73

131,2,4-三氯苯10.0420.0950.22200.891004.46

14六氯-1,3-丁二烯12.5625.1162.78251.121255.58

9.3.2液體校準曲線的繪制

用微量注射器分別移取25.0、50.0、125、250和500μl的標準貯備溶液（5.4）至10ml容量瓶中，

用甲醇（5.3）定容，配制目標物濃度分別為5.00、10.0、25.0、50.0和100mg/L的標準系列。用微量注

射器移取1.0μl標準系列溶液注入熱脫附儀中，按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進行測定，

繪制校準曲線。

7

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如所用熱脫附儀沒有“液體進樣制備標準系列”的功能，可用如下方式制備：將老化好的采樣管連

接于氣相色譜儀填充柱的進樣口上，設(shè)定進樣溫度為50℃，用微量注射器移取1.0μl標準系列溶液注射

到氣相色譜儀進樣口，用100ml/min的流量通載氣5min，迅速取下采樣管，制備成目標化合物含量分

別為5.00、10.0、25.0、50.0和100ng的標準管。

也可直接購買商品化的標準樣品管制備校準曲線，或使用市售熱解吸管加標裝置制備校準曲線。

9.3.3用最小二乘法繪制校準曲線

用儀器測量系列濃度的揮發(fā)性揮發(fā)性有機物的峰高或峰面積，以各種組分的含量（ng）對應(yīng)其峰高

或峰面積繪制標準曲線，根據(jù)目標物的峰面積，由校準曲線得到樣品溶液中目標物的濃度。校準曲線的

相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.99。

9.3.4用平均相對響應(yīng)因子繪制校準曲線

標準系列第i點中目標物的相對響應(yīng)因子（RRFi），按照公式（1）進行計算。

??×???

????=（1）

??×???

式中：RRFi—標準系列中第i點目標物的相對響應(yīng)因子；

Ai—標準系列中第i點目標物定量離子的響應(yīng)值；

mi—標準系列中第i點目標物的質(zhì)量，ng；

Ais—內(nèi)標物定量離子的響應(yīng)值；

mIS—內(nèi)標物質(zhì)量，ng。

目標物的平均相對響應(yīng)因子???，按照公式（2）進行計算。

∑????

???=?=1?（2）

?

式中：???—目標物的平均相對響應(yīng)因子；

RRFi—標準系列中第i點目標物的相對響應(yīng)因子；

n—標準系列點數(shù)。

RRF的標準偏差（SD），按照公式（3）進行計算：

2

∑n(???????)

SD=√i=1?（3）

n?1

RRF的相對標準偏差（RSD)，按照公式（4）進行計算。

??

RSD=×100%（4）

???

標準系列目標物相對響應(yīng)因子（RRF）的相對標準偏差（RSD）應(yīng)小于等于20%。

注1：當用內(nèi)標法定量時，應(yīng)在標準系列管及樣品管中添加內(nèi)標，推薦內(nèi)標物為氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，

內(nèi)標濃度為25mg/L，添加量為1.0μl。

注2：若標準系列中某個目標物相對響應(yīng)因子（RRF）的相對標準偏差（RSD）大于20%，則此目標物需用最小二

乘法校準曲線進行校準。

9.3.5標準色譜圖

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目標物參考色譜圖見圖2。

14

5

13

11

9

812

10

6,7

24

3

1

圖214種揮發(fā)性有機物標準色譜圖

組分出峰順序：1—苯、2—甲苯、3—氯苯、4—乙苯、5—間對二甲苯、6—鄰二甲苯、7—苯乙烯、

8—1,3,5-三甲苯、9—1,2,4-三甲苯、10—1,3-二氯苯、11—1,4-二氯苯、12—1,2-二氯苯、13—1,2,4-三氯

苯、14—六氯丁二烯。

9.4測定

9.4.1樣品的測定

將采完樣的采樣管加上密封墊后，置于熱脫附儀進樣器的樣品盤中，設(shè)置熱脫附儀和氣質(zhì)聯(lián)機分析

條件，啟動儀器，以保留時間和質(zhì)譜圖進行定性分析、以峰高或峰面積進行定量分析。要求標準質(zhì)譜圖

的相對離子豐度高于10％以上所有離子在樣品質(zhì)譜圖要存在，標準和樣品譜圖之間上述特定離子的相

對強度要在20％之內(nèi)。

9.4.2空白試驗

按與樣品測定相同步驟分析全程序空白、運輸空白、方法空白樣品。

10結(jié)果計算與表示

10.1定性分析

根據(jù)標準色譜圖各組分的質(zhì)譜圖和保留時間確定待測樣品中的組分數(shù)目及組分名稱。

10.2定量分析

根據(jù)目標物第一特征離子的響應(yīng)值進行計算。當樣品中目標物的第一特征離子有干擾時，可以使用

第二特征離子定量，具體見附錄B。

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10.2.1吸附管中目標物質(zhì)量的計算

10.2.1.1外標法

當采用最小二乘法繪制校準曲線時，樣品中目標物質(zhì)量m（ng）通過相應(yīng)的校準曲線計算。

10.2.1.2內(nèi)標法

當采用平均相對響應(yīng)因子進行校準時，樣品中目標物的質(zhì)量m（ng）按照公式（5）進行計算。

A×m

m=xIS（5）

???×???

式中：

m—試料中目標物的質(zhì)量，ng;

Ax—目標物定量離子的響應(yīng)值；

AIS—與目標物相對應(yīng)內(nèi)標定量離子的響應(yīng)值；

mIS—內(nèi)標物的質(zhì)量，ng；

???—目標物的平均相對響應(yīng)因子。

10.2.3環(huán)境空氣中待測目標物的濃度，按照公式（6）進行計算。

?

?=（6）

?

式中：ρ—環(huán)境空氣中目標物的質(zhì)量濃度，ng/h；

m—樣品中目標物的質(zhì)量，ng；

t—采樣時間，h；

10.3結(jié)果表示

測定結(jié)果保留至小數(shù)點后3位。

11精密度和準確度

11.1精密度

6家實驗室分別對加標量相當于0.040ng/h、0.100ng/h、0.400ng/h的環(huán)境空氣加標樣品進行了測定，

實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為1.4%~9.6%，1.3%~9.7%，1.2%~5.3%；實驗室間相對標準偏差范圍

分別為2.8%～9.2%，1.3%～11.0%，1.7%～5.9%；重復(fù)性限分別為0.003～0.010ng/h，0.004～0.036ng/h，

0.014～0.056ng/h；再現(xiàn)性限范圍分別為0.004～0.015ng/h，0.006～0.056g/h，0.019～0.086ng/h。

11.2準確度

6家實驗室分別對加標量相當于0.040ng/h、0.100ng/h、0.400ng/h的環(huán)境空氣加標樣品進行了測定，

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加標回收率分別為91.7%～102%、84.7%～101%。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1樣品采集

采樣管應(yīng)避免安裝在樹木和灌木叢附近以減少小昆蟲飛入管中。每個采樣管都有自己的標記，但是

不能使用含有溶劑的涂料、記號筆或粘條進行標記。

12.2干擾消除

高濃度樣品與低濃度樣品交替分析會造成干擾，當分析一個高濃度樣品后應(yīng)分析一個空白樣品以防

止交叉污染。

12.3定性分析的保留時間窗口要求

以樣品的保留時間和標樣的保留時間相比來定性。用作定性的保留時間窗口寬度以當天測定標樣的

實際保留時間變化為基準。每間隔20個樣品或1個批次（此批次小于20個樣品）必須進行標準氣體

校準，以便重新校正保留時間及窗口。標準溶液得到的響應(yīng)值與初次校準的響應(yīng)值相對標準偏差應(yīng)在

10%以內(nèi)。

12.4空白樣品

每批樣品要帶一個全程序空白、一個運輸空白，實驗室需分析方法空白、儀器空白?？瞻字挡灰烁?/p>

于各待測物檢出限的三倍。

12.5空白加標和基體加標

每分析一批（≤20個）樣品必須有一個空白加標，組分回收率在80%～120%之間；每分析一批（20

個）樣品必須有一個基體加標樣品，組分回收率在70%～130%之間。

13注意事項

13.1采樣管中殘留的揮發(fā)性有機物對測定的干擾較大，嚴格執(zhí)行老化和保存程序能使此干擾降到最低。

13.2由于各實驗室熱脫附儀、氣質(zhì)聯(lián)機和色譜柱不同，建議在每次分析前，對解吸溫度、解吸時間、

冷阱溫度、傳輸線溫度進樣口溫度等條件進行確認。

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

目標化合物的檢出限和測定下限

當采樣時間為300小時時，14種目標物的方法檢出限和測定下限，見附表A.1。

附表A.1目標化合物的測定下限

序號化合物中文名稱化合物英文名稱檢出限（ng/h）測定下限（ng/h）

1苯benzene0.0030.012

2甲苯toluene0.0030.012

3氯苯chlorobenzene0.0030.012

4乙苯ethylbenzene0.0040.016

5間，對二甲苯m,p-xylene0.0060.024

6鄰二甲苯o-xylene0.0030.012

7苯乙烯styrene0.0030.012

81,3,5-三甲苯1,3,5-trimethylbenzene0.0030.012

91,2,4-三甲苯1,2,4-trimethylbenzene0.0040.016

101,3-二氯苯m-dichlorobenzene0.0050.020

111,4-二氯苯p-dichlorobenzene0.0040.013

121,2-二氯苯o-dichlorobenzene0.0050.020

131,2,4-三氯苯1,2,4-trichlorobenzene0.0050.020

14六氯-1,3-丁二烯hexachloro-1,3-butadiene0.0060.024

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附錄B

（資料性附錄）

目標化合物的測定參考信息

14種目標物的出峰順序、分子量、定量離子和輔助離子信息，見附表B.1。

附表B.1目標化合物的測定參考信息

序號化合物中文名稱化合物英文名稱分子量CASNO.定量離子輔助離子

1苯benzene7871-43-27877,50

2甲苯toluene92108-88-39192,65

3氯苯chlorobenzene112108-90-711277,114

4乙苯ethylbenzene106100-41-491106,51

108-38-3/

5間，對二甲苯m,p-xylene10691106,105

106-42-3

6鄰二甲苯o-xylene10695-47-691106,105

7苯乙烯styrene104100-42-5104103,78

81,3,5-三甲苯1,3,5-trimethylbenzene120108-67-8105120,119

91,2,4-三甲苯1,2,4-trimethylbenzene12095-63-6105120,119

101,3-二氯苯m-dichlorobenzene146541-73-1146148,111

111,4-二氯苯p-dichlorobenzene146106-46-7146148,111

121,2-二氯苯o-dichlorobenzene14695-50-1146148,111

131,2,4-三氯苯1,2,4-trichlorobenzene180120-82-1180182,184

14六氯-1,3-丁二烯hexachloro-1,3-butadiene25887-68-3225223,227

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附錄C

（資料性附錄）

精密度和準確度

列表C.1中給出了方法的重復(fù)性、再現(xiàn)性和加標回收率等精密度和準確度指標。

附表C.1精密度和準確度

實驗室內(nèi)實驗室間

加標量總均值重復(fù)性限再現(xiàn)性限P2S

序號化合物中文名稱相對標準相對標準P

（ng/h）（ng/h）r（ng/h）R（ng/h）

偏差（%）偏差（%）（%）

0.0300.0311.6～4.02.80.0030.004—

1苯0.0700.0711.6～2.82.30.0040.006100±3.36

0.2900.2871.3～2.11.70.0140.01998.9±3.56

0.0350.0391.4～7.04.60.0070.008—

2甲苯0.1000.0951.0～3.21.30.0050.00698.8±13.7

0.3400.3331.2～2.02.00.0140.02389.7±6.97

0.0400.0404.4～5.93.50.0060.007—

3氯苯0.1000.1061.7～6.47.60.0160.02798.8±2.08

0.4000.4023.0～4.62.60.0430.05295.9±2.43

0.0400.0465.3～9.69.20.0100.015—

4乙苯0.1000.1001.3～3.16.90.0060.02093.5±1.90

0.4000.3721.4～2.24.20.0190.047100±2.33

0.0400.0821.4～2.63.50.0050.009—

5間，對二甲苯0.1000.2064.7～7.77.70.0360.056102±1.50

0.4000.8112.2～2.73.00.0560.08697.1±1.52

0.0400.0403.7～5.05.20.0050.008—

6鄰二甲苯0.1000.1058.5～9.7110.0270.04098.1±1.64

0.4000.3961.4～4.64.90.0390.06599.0±1.84

0.0400.0413.9～4.95.00.0050.007—

7苯乙烯0.1000.1046.3～8.2100.0210.03594.5±3.04

0.4000.4023.7～4.65.80.0460.07892.7±2.86

0.0400.0403.6～4.75.20.0050.007—

81,3,5-三甲苯0.1000.1023.9～5.58.60.0130.02792.7±3.92

0.4000.3953.4～4.15.00.0430.06892.0±4.80

0.0400.0414.0～6.15.30.0060.008—

91,2,4-三甲苯0.1000.1045.3～8.87.30.0210.02995.7±2.20

0.4000.4052.7～5.35.10.0500.07493.6±1.74

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實驗室內(nèi)實驗室間

加標量總均值重復(fù)性限再現(xiàn)性限P2S

序號化合物中文名稱相對標準相對標準P

（ng/h）（ng/h）r（ng/h）R（ng/h）

偏差（%）偏差（%）（%）

0.0400.0416.2～7.14.30.0080.009—

101,3-二氯苯0.1000.1012.5～8.18.70.0180.03092.0±1.36

0.4000.3982.3～4.45.90.0410.07690.8±1.35

0.0400.0403.7～4.64.50.0050.007—

111,4-二氯苯0.1000.1085.0～8.68.40.0200.03193.0±2.46

0.4000.4022.1～3.04.20.0280.05489.1±1.71

0.0400.0412.8～3.95.20.0040.007—

121,2-二氯苯0.1000.1066.1～8.99.60.0230.03692.3±1.89

0.4000.4014.2～5.05.00.0540.07589.4±2.10

0.0400.0413.2～4.2