納米壓入儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF1981—20221納米壓入儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于載荷小于100mN的納米壓入儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T31228—2014儀器化納米壓入試驗(yàn)術(shù)語(yǔ)GB/T21838.1—2019金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分:試驗(yàn)方法ISO14577-1金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化納米壓入試驗(yàn)第1部分:試驗(yàn)方法(Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part1:Testmethod)ISO14577-2:2015金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化納米壓入試驗(yàn)第2部分:試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)(Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftestingma-chines)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位GB/T31228—2014中界定的術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位適用于本規(guī)范。4概述納米壓入儀通過(guò)電磁力或壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)金剛石壓頭壓入被測(cè)材料表面,使用傳感器記錄位移量,通過(guò)分析壓入過(guò)程中連續(xù)記錄的載荷-壓入深度曲線(xiàn)來(lái)分析計(jì)算材料的壓入硬度和壓入模量等力學(xué)參數(shù),其典型載荷-壓入深度曲線(xiàn)見(jiàn)圖1,結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖2。JJF1981—20222圖1典型的納米壓入測(cè)量載荷-壓入深度曲線(xiàn)圖2納米壓入儀的典型結(jié)構(gòu)示意圖A—試樣;B—壓頭;C—加載線(xiàn)圈;D—支撐彈簧;E—位移傳感器;F—加載框納米壓入儀測(cè)量的主要量值為壓入硬度HIT和壓入模量EIT。5計(jì)量特性納米壓入儀計(jì)量特性要求見(jiàn)表1。表1納米壓入儀計(jì)量特性要求校準(zhǔn)項(xiàng)目推薦特性要求外觀(guān)檢查各零部件應(yīng)齊全并且連接可靠,保護(hù)罩、位移臺(tái)和顯微鏡運(yùn)行良好壓入模量重復(fù)性≤2.0%壓入模量示值誤差用戶(hù)自定壓入硬度重復(fù)性≤3.0%壓入硬度示值誤差用戶(hù)自定JJF1981—202236校準(zhǔn)用計(jì)量器具使用熔融石英或BK7玻璃有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)用計(jì)量器具,其壓入硬度的相對(duì)不確定度≤8%(k=2);壓入模量的相對(duì)不確定度≤6%(k=2)。7校準(zhǔn)環(huán)境條件7.1環(huán)境溫度18℃~28℃,1h溫度波動(dòng)≤1℃。7.2相對(duì)濕度≤75%。7.3校準(zhǔn)地點(diǎn)附近不應(yīng)有影響測(cè)量的振動(dòng)和電磁干擾。8校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法8.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備校準(zhǔn)前應(yīng)保證儀器工作正常后待機(jī)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài),使用磨損較小或新的壓頭進(jìn)行校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn),按ISO14577-2:2015附錄B和附錄D中的要求進(jìn)行測(cè)量設(shè)備的儀器柔度和尖壓頭面積函數(shù)校準(zhǔn)。8.2零點(diǎn)的判定方法通過(guò)壓頭接觸樣品表面時(shí)載荷的首次增加判定為零點(diǎn)的位置。8.3壓入硬度和模量測(cè)量方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣校準(zhǔn)時(shí),將儀器顯微鏡聚焦于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面,采用至少兩個(gè)不同的常用載荷進(jìn)行測(cè)量,兩個(gè)載荷分別位于量程范圍的0~25%和75%~100%,其中一個(gè)載荷推薦使用10mN。采樣頻率參數(shù)設(shè)定滿(mǎn)足壓頭與樣品接觸時(shí)采集的數(shù)據(jù)相鄰點(diǎn)載荷增加不大于1μN(yùn)。載荷方程為:30s加載到最大載荷處后保載30s,10s卸載至載荷的10%處,保載60s,最后2s卸載到載荷為零。兩個(gè)相鄰壓痕中心點(diǎn)之間的距離不小于壓痕直徑的5倍,任一壓痕中心距離樣品邊緣的距離不少于壓痕直徑的3倍。每個(gè)載荷下至少進(jìn)行10次有效重復(fù)測(cè)量。對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)的熱漂移率按公式(1)進(jìn)行計(jì)算,熱漂移率大于0.1nm/s的數(shù)據(jù)應(yīng)視為無(wú)效數(shù)據(jù),進(jìn)行剔除。Φ(1)式中:Φ—熱飄移率,nm/s;h60—卸載到最大載荷10%處,保載第60s時(shí)的位移值;h20—卸載到最大載荷10%處,保載第20s時(shí)的位移值。8.4壓入硬度的重復(fù)性壓入硬度的重復(fù)性R(HIT)用相對(duì)不確定度按公式(2)計(jì)算:R(HIT)×100%(2)式中:HIT—所用載荷下多次測(cè)量的壓入硬度平均值,GPa;JJF1981—20224ur(HIT)———重復(fù)測(cè)量性引入的壓入硬度不確定度,即標(biāo)準(zhǔn)偏差,GPa。8.5壓入硬度的示值誤差壓入硬度的相對(duì)示值誤差ΔHIT,按公式(3)計(jì)算: ΔHIT×100%(3)式中:ΔHIT—壓入硬度的相對(duì)示值誤差;HITs—壓入硬度的標(biāo)準(zhǔn)值,GPa。8.6壓入模量的重復(fù)性壓入模量的重復(fù)性R(EIT)用相對(duì)不確定度按公式(4)計(jì)算:R(EIT)×100%(4)式中:EIT—選用載荷下多次測(cè)量的壓入模量平均值,GPa;ur(HIT)———測(cè)量重復(fù)性引入的壓入模量不確定度,即標(biāo)準(zhǔn)偏差,GPa。8.7壓入模量的相對(duì)示值誤差壓入模量的示值誤差ΔEIT,按公式(5)計(jì)算: ΔEIT×100%(5)式中:ΔEIT—壓入模量的示值誤差;EITs—壓入模量的標(biāo)準(zhǔn)值,GPa。9不確定度評(píng)定納米壓入儀壓入硬度和壓入模量示值誤差的不確定度評(píng)定方法分別按附錄A和附錄B。10校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)記錄格式參見(jiàn)附錄C。校準(zhǔn)結(jié)果在校準(zhǔn)證書(shū)上反映,校準(zhǔn)證書(shū)包括信息及格式參見(jiàn)附錄D。11復(fù)校時(shí)間間隔用戶(hù)可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校間隔為1年。JJF1981—20225附錄A壓入硬度的相對(duì)示值誤差不確定度評(píng)定實(shí)例A.1測(cè)量方法本規(guī)范的校準(zhǔn)測(cè)量中,兩種不同載荷下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的壓入硬度和壓入模量,每種載荷重復(fù)測(cè)量至少10次。通過(guò)計(jì)算獲得壓入硬度和壓入模量的重復(fù)性和相對(duì)示值誤差。本附錄為納米壓入儀壓入硬度校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)示值誤差不確定度評(píng)定。A.2壓入硬度示值誤差數(shù)學(xué)模型和不確定度傳播公式根據(jù)測(cè)量方法,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)納米壓入儀進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),試樣的壓入硬度示值誤差結(jié)果可以表示為:ΔHIT×100%(A.1)式中:ΔHIT—壓入硬度測(cè)量值的相對(duì)示值誤差;HIT—壓入硬度測(cè)量值,GPa;HITs—壓入硬度標(biāo)準(zhǔn)值,GPa。以上校準(zhǔn)值的各分量互相獨(dú)立,所以校準(zhǔn)結(jié)果合成相對(duì)不確定度為:uc=u(ΔHuc=u(ΔHIT)=cur(HIT)2+cu(HITs)2×100%(A.2)c1=T=H1ITs;c2=T=-2測(cè)量不確定度來(lái)源:ur(HIT)———測(cè)量重復(fù)性引入的壓入硬度不確定度,GPa;u(HITs)———標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值引入的壓入硬度相對(duì)不確定度,GPa。A.3壓U(ΔHIT)=ku(ΔHIT),k=2。根據(jù)測(cè)量方法,采用熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在10mN下壓入硬度測(cè)量結(jié)果為例,其標(biāo)準(zhǔn)值和10次測(cè)量值如表A.1和表A.2所示。表A.1熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在10mN下壓入硬度標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度壓入載荷10mN采用特性量值標(biāo)準(zhǔn)值GPa擴(kuò)展不確定度(k=2)GPa擴(kuò)展相對(duì)不確定度(k=2)壓入硬度9.480.444.6%JJF1981—20226表A.2熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在10mN下10次測(cè)量的壓入硬度和壓入模量測(cè)量值測(cè)量序號(hào)12345678910平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差壓入硬度/GPa8.999.479.649.699.4010.069.619.329.749.129.500.31A.3.1重復(fù)性引入的壓入硬度不確定度分量urΔ(HIT)校準(zhǔn)測(cè)量中采用10mN的載荷對(duì)熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了10次重復(fù)測(cè)量,壓入硬度的測(cè)量平均值HIT為9.50GPa,標(biāo)準(zhǔn)偏差s(HIT)為0.31GPa。A.3.2(HITs)按表A.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的壓入硬度不確定度為:u(HITs)=0.22(GPa)A.3.3合成不確定度壓入硬度相對(duì)示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(A.2)計(jì)算。A.3.4擴(kuò)展成HIT)=cur(HIT)2+cu(HITs)2×100%=4%壓入硬度示值誤差的擴(kuò)展相對(duì)不確定U(ΔHIT)=ku(ΔHIT)=8%,k=2。7附錄B壓入模量的相對(duì)示值誤差不確定度評(píng)定實(shí)例B.1測(cè)量方法測(cè)量方法參照附錄A中A.1的內(nèi)容。B.2壓入模量相對(duì)示值誤差數(shù)學(xué)模型和不確定度傳播公式模量示值誤差結(jié)果可以表示為:(B.1)ΔEIT×100%(B.1)式中:ΔEIT—壓入模量值的相對(duì)示值誤差;EIT—壓入模量的測(cè)量值,GPa;EITs—壓入模量標(biāo)準(zhǔn)值,GPa。以上校準(zhǔn)值的各分量互相獨(dú)立,所以示值誤差的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:式中:uc=u(ΔEIT)=cur(EIT)2+cu(EITs)2×100%式中:c1=T=E;c2=T=-2測(cè)量不確定度來(lái)源:ur(EIT)———測(cè)量重復(fù)性引入的壓入模量相對(duì)不確定度,GPa;u(EITs)———標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值引入的壓入模量相對(duì)不確定度,GPa。B.3壓入模量相對(duì)示值誤差不確定度評(píng)定壓入模量相對(duì)示值誤差的擴(kuò)展不確定度U(ΔEIT)=ku(ΔEIT),B.3壓入模量相對(duì)示值誤差不確定度評(píng)定熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在10mN下壓入模量測(cè)量為例,其標(biāo)準(zhǔn)值和10次測(cè)量值如表B.1和表B.2所示。表B.1熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在10mN下壓入模量標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度壓入載荷10mN采用特性量值標(biāo)準(zhǔn)值GPa擴(kuò)展不確定度(k=2)GPa擴(kuò)展相對(duì)不確定度(k=2)壓入模量72.652.613.6%表B.2熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在10mN下10次測(cè)量壓入模量測(cè)量值測(cè)量序號(hào)12345678910平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差壓入模量/GPa71.9372.2472.6071.6675.3073.0573.1572.2272.9471.7872.691.06JJF1981—20228B.3.1重復(fù)性引入的壓入模量相對(duì)不確定度分量ur(EIT)校準(zhǔn)測(cè)量中采用10mN的載荷對(duì)熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了10次重復(fù)測(cè)量,壓入模 量的測(cè)量平均值EIT為72.69,標(biāo)準(zhǔn)偏差s(EIT)為1.06。B.3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值引入的(HITs)按表B.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的壓入模量相對(duì)不確定為:u(EITs)=1.32(GPa)式中:u(EITs)———標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)壓入模量的擴(kuò)展不確定度。B.3.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度壓入模量相對(duì)示值誤差的合成相對(duì)不確定度按公式(B.2)計(jì)算。B.3.4擴(kuò)展不(ΔEIT)=cur(EIT)2+cu(EITs)2×100%=5%壓入模量相對(duì)示值誤差的擴(kuò)展不確定度U(ΔEIT)=ku(ΔEIT)=10%,k=2。JJF1981—20229附錄C校準(zhǔn)記錄格式表C.1納米壓入儀校準(zhǔn)原始記錄委托方名稱(chēng)委托方地址生產(chǎn)廠(chǎng)家儀器型號(hào)儀器編號(hào)實(shí)驗(yàn)室溫度℃實(shí)驗(yàn)室相對(duì)濕度%技術(shù)依據(jù)校準(zhǔn)日期證書(shū)編號(hào)1.外觀(guān)2.壓入硬度測(cè)量值的相對(duì)示值誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值GPa載荷mN測(cè)量值GPa相對(duì)示值誤差%相對(duì)示值誤差的擴(kuò)展不確定度%3.壓入硬度測(cè)量重復(fù)性重復(fù)測(cè)量次數(shù)12345678910HITGPaR(HIT)%載荷4.壓入模量測(cè)量值的相對(duì)示值誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值GPa載荷mN測(cè)量值GPa相對(duì)示值誤差%相對(duì)示值誤差的擴(kuò)展不確定度(k=2)%5.壓入模量測(cè)量重復(fù)性重復(fù)測(cè)量次數(shù)12345678910EITGPaR(EIT)%載荷備注校準(zhǔn)員核驗(yàn)員10附錄D校準(zhǔn)證書(shū)(內(nèi)頁(yè))格式D.1校準(zhǔn)證書(shū)至少應(yīng)包括以下信息:a)標(biāo)題“校準(zhǔn)證書(shū)”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址;c)證書(shū)編號(hào),頁(yè)號(hào)和總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);d)客戶(hù)名稱(chēng)和地址;e)被校準(zhǔn)計(jì)量器具或測(cè)量?jī)x器的名稱(chēng)、型號(hào)規(guī)格、制造廠(chǎng)、出廠(chǎng)編號(hào);f)校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專(zhuān)用章;g)校準(zhǔn)日期;h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范名稱(chēng)及代號(hào);i)本次校準(zhǔn)所用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和主要測(cè)量設(shè)備名稱(chēng)、型號(hào)、準(zhǔn)確度等級(jí)或不確定度或最大允許誤差、儀器編號(hào)、證書(shū)編號(hào)及有效期;j)校準(zhǔn)地點(diǎn)、校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境條件(如溫度值、濕度值);k)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度;l)“校準(zhǔn)證書(shū)”的校準(zhǔn)人、核驗(yàn)人、批