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學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載0ICS67.50學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載0CCSX04中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2SN/T
5644.—20232出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法
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-中華人民共和國(guó)海關(guān)總署 發(fā)
布學(xué)ww.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)兔兔w下載學(xué)ww.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)兔兔w下載學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載2SN/T5644.—2023學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載2前 言本文件按照GB/T1.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是
SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法》的第2部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲(chóng)硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:上海海關(guān)動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心、上海體育學(xué)院、合肥海關(guān)技術(shù)中心、上海如海光電科技有限公司、上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。本文件起草人:古淑青、李晨、趙靜靜、鄧曉軍、沈辰婷、蔣穎婕、伊雄海、郭德華、韓芳、宋偉、于永愛(ài)、江晨舟。學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載2SN/T5644.—2023學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載2引 言出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)研判提供現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法
拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個(gè)部分組成?!?部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測(cè)方法的建立提供通用要求?!?部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法?!?部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動(dòng)物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法?!?部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法?!?部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?!?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法?!?部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法?!?部分:地蟲(chóng)硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲(chóng)硫磷提供快速定性篩查方法?!?0部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載10cm ,39cm-1±10cm-1學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載10cm ,39cm-1±10cm-1,
215cm-1±10cm-1,
610cm-1±10cm-1,結(jié)晶紫拉曼特征位移為795cm ±10cm ,39cm-1±10cm-1,610cm-1±10cm-1
處的拉曼特征峰作為孔雀石綠和結(jié)晶2出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫1
范圍本文件規(guī)定了水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫快速檢測(cè)方法。本文件適用于蝦、蟹、魚(yú)、貝類中孔雀石綠及其代謝隱色孔雀石綠及結(jié)晶紫及其代謝隱色紫殘留量的檢測(cè)。2
規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T19857
水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法3
術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4
方法提要不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特征拉曼光譜。試樣經(jīng)過(guò)超聲萃取,離心,反萃取后,通過(guò)表面增強(qiáng)納米粒子進(jìn)行拉曼信號(hào)增強(qiáng)后,進(jìn)行拉曼光譜掃描。以孔雀石綠拉曼特征位移為795cm-1±-1-1 -1紫特征峰進(jìn)行快速篩查定性分析。5
試劑和材料除另有規(guī)定外,本方法所用試劑均為分析純或以上,水為
GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。15. 試劑1115.. 乙腈(色譜純)。11125.. 乙酸乙脂(色譜純)。1213145.. 石油醚(沸程60℃~90℃)。13145.. 無(wú)水硫酸鈉。1中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量隱色孔雀石綠LeucomalachiteGreen129-73-7C23H26N2330.4659隱色結(jié)晶紫LeucocrystalViolet603-48-5C25H31N3.373.5337注:或等同可溯源物質(zhì)。.bzfwwxw.com標(biāo)準(zhǔn)學(xué)兔兔w下載2SN/T5644.—2023.bzfwwxw.com標(biāo)準(zhǔn)學(xué)兔兔w下載215165.. 氫氧化鉀。15165.. 硼氫化鉀。175.. 二氯二氰對(duì)苯醌。17185.. 濃鹽酸(質(zhì)量濃度37%)。18195.. 二氯二氰對(duì)苯醌0.1%(DDQ):取0.1g二氯二氰對(duì)苯醌溶于10ml乙酸乙脂,加入適量無(wú)水19硫酸鈉,于4℃避光保存。 ( 811 (
1 1 2115..0
鹽酸
0.01mol/L):量取0.3ml ( 811 (
1 1 2115..1
硼氫化鉀
0.
mol/L):取0.
g氫氧化鉀溶于50ml水中,再加入0.697g硼氫化鉀,于4℃避光保存,可保存1周。115..2
表面增強(qiáng)試劑:納米金溶膠或相當(dāng)者。114表面增強(qiáng)試劑的參考配制方法:納米金溶膠在100mL圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和450mL的0.1%氯金酸溶液,將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入0.
mL的1%檸檬酸三鈉水溶液,保持沸騰狀態(tài),加熱回流30min即可制得金納米粒子,反應(yīng)結(jié)束后冰浴冷卻,裝入棕色試劑瓶中,0℃~4℃冷藏保存,有效期1個(gè)月。 8115..3
促凝劑:稱取5.5g碘化鉀,溶于100mL水中,搖勻,備用,或配制成其他相當(dāng)?shù)臒o(wú)機(jī)鹽溶液 811注:本方法所述納米表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本方法時(shí)不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,對(duì)其進(jìn)行考察,滿足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。25. 參考物質(zhì)2215.. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)21C隱色孔雀石綠、隱色結(jié)晶紫和參考物質(zhì)中文名稱、英文名稱、AS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量見(jiàn)表1,C純度≥99%。C表1
隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫中文名稱、英文名稱、AS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量225.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)液(
mg/L):精密稱取隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈溶C表1
隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫中文名稱、英文名稱、AS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量225.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1容量瓶中定容。制成濃度為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于4℃避光保存。( 1 1隱色孔雀石綠工作液
0.01mg/L):取隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)液(
mg/L)
ml,乙腈溶解并稀釋( 1 1100mL容量瓶中定容,現(xiàn)用現(xiàn)配。1隱色結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)液(
mg/L):精密稱取隱色結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈溶解并稀釋,置于100mL容量1瓶中定容。制成濃度為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于4℃避光保存。( 1 1隱色結(jié)晶紫工作液
0.01mg/L):取隱色結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)液(
mg/L)
ml,乙腈溶解并稀釋( 1 1100mL容量瓶中定容,現(xiàn)用現(xiàn)配。2學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載2SN/T5644.—2023學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載26
儀器和設(shè)備1 16. 便攜式拉曼光譜儀。穩(wěn)頻激光光源:發(fā)射波長(zhǎng)為785nm±1nm,線寬<0.nm,能量≥2501 1光譜分辨率≤15cm-1;光譜響應(yīng)范圍300cm-1~1800cm-1,或大于該響應(yīng)范圍。2 1 236. 移液器:2 1 236.
渦旋振蕩器。46. 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。456 :
5 56. 電子天平:感量為0.56 :
5 56. 塑料具塞離心管
1.
mL、
mL。7
測(cè)定步驟17. 試樣制備1魚(yú)去鱗、去皮,取可食用部分;蝦、蟹、貝去殼、腸腺,取可食用部分。切成可處理小塊,勻制成糜狀。27. 提取241g勻漿樣品于5mL離心管中,加2mL乙腈,再加1mL水,超聲3min,放入離心機(jī),000r/min4轉(zhuǎn)速率心3min。取全部上層清液于5ml離心管待凈化。37. 凈化3( 55 95 (加硼氫化鉀
5.1.1)0μL,( 55 95 (1.
mL離心管,加DDQ(5.1.)0μL,加200μl鹽酸
5.1.0),搖勻震蕩,靜置取下層清液測(cè)定步驟。2注1:在7.
步驟中,離心后,可能會(huì)出現(xiàn)油脂層,取液時(shí)切勿帶入。2注2:以上步驟均因在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。47. 測(cè)定4417.. 拉曼光譜儀器參考條件41拉曼光譜儀器參考條件包括激光能量和數(shù)據(jù)采集時(shí)間等,可以根據(jù)實(shí)際情況參考以下條件:a)
激光能量:≥250mW;b)
數(shù)據(jù)采集時(shí)間:≥1s;c)
采集次數(shù):平均次數(shù)2次。427.. 表面增強(qiáng)和測(cè)定424 3在儀器樣品池中依次加入40μL促凝劑,0μL樣品見(jiàn)(見(jiàn)7.),混勻靜置5min后,加入4 3納米表面增強(qiáng)試劑,快速搖晃均勻,上機(jī)檢測(cè)。437.. 質(zhì)控試驗(yàn)434317... 陰性對(duì)照4312 3稱取空白試樣,按照7.
和7.
2 33學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載10cm 、610cm-1±10cm學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載10cm 、610cm-1±10cm-1),光譜圖見(jiàn)附錄
A中圖
A.,結(jié)晶紫表面增強(qiáng)拉曼光譜(拉曼特征位移為795cm ±10cm 、39cm ±10cm 、610cm ±10cm ),光譜圖見(jiàn)圖
A.。24327... 陽(yáng)性對(duì)照432((( ( 5準(zhǔn)確稱取空白試樣1g置于5mL離心管中,加入100μL隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)工作液
((( ( 5或隱色結(jié)晶紫工作液
0.01mg/L),使為1μg/kg(蝦、蟹)。加入50μL隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)工作液0.01mg/L)或隱色結(jié)晶紫工作液
0.01mg/L),使為0.
μg/kg(魚(yú)、貝),按照第7章樣品處理同法操作。8
結(jié)果計(jì)算和表述18.定性1儀器軟件將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中的孔雀石綠或結(jié)晶紫進(jìn)行匹配計(jì)算,根據(jù)譜圖特征拉曼光譜特征峰,對(duì)樣品中的孔雀石綠或結(jié)晶紫判定:顯示測(cè)試結(jié)果并判定陰性或陽(yáng)性。陰性代表該樣品含有的5孔雀石綠或結(jié)晶紫低于檢出限,蝦、蟹低于1μg/kg,魚(yú)、貝類低于0.
μg/kg。559 1陽(yáng)性則代表該樣品含有孔雀石綠或結(jié)晶紫高于檢出限,蝦、蟹高于1μg/kg,魚(yú)、貝類高于0.59 1孔雀石綠表面增強(qiáng)拉曼光譜(拉曼特征位移為795cm-1±10cm-1、39cm-1±10cm-1、215cm-1±-1-1 -1 -1 -1 -1 -128. 確證2本方法為初篩方法,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性時(shí),應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確證。本方法參比標(biāo)準(zhǔn)為
GB/T19857。9
性能指標(biāo)19. 檢測(cè)限15檢測(cè)限:蝦、蟹類1μg/kg;魚(yú)、貝類0.
μg/kg。529. 靈敏度2靈敏度應(yīng)≥95%。39. 特異性3特
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