土壤++六價(jià)鉻的測定++堿消解-電感耦合等離子體光譜法（ICP-AES）

1一、工作簡介《土壤六價(jià)鉻的測定堿消解-電感耦合等離子體光譜法》20232 34123師45師6師78師99二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)5的測定”，法國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)NFEN62321-7-1:2017“比色法測定有15192：2006“堿消化-離子色譜法測定固體廢棄物和土壤中鉻(Ⅵ)6鋼板及鋼帶鋅及鋅合金鍍層中六價(jià)鉻含量的測定含鉻耐火材料中六價(jià)鉻的測定分光光度法法測定聚合物和電子件中的六價(jià)鉻[Cr（VI）]法7顏料部分或粉末狀色漆中六價(jià)鉻含量的測定單水質(zhì)總氮、揮發(fā)酚、硫化物、陰離子表面活法8法-電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體原因此制定“電感耦合等離子體光譜法測定土壤中微量的六價(jià)鉻”標(biāo)準(zhǔn)方法對土壤污染詳查項(xiàng)目及環(huán)境土壤污染監(jiān)測工作具有非常重《土壤六價(jià)鉻的測定堿消解-電感耦合等離子體光譜法測定土9），(μg/g）（r/min）(μg/g）（mL）(μg/g）(℃)(μg/g）（mg）(μg/g）回收率/%0e.振蕩溫度90℃~95）℃。信背比注：信背比：(S-B)/B,S:強(qiáng)度，B:四四0S:188B:65信背比：1.906S:130B:50信背比：1.581圖2不同波長下Cr信倍比圖2,可見267.7nm,284.3nm,283.5nm,205.5nm的信倍比較高。其中205.5nm靈敏度低，283.5nm附近有干擾峰存在，284.3nm檢測土壤樣品時(shí)有干擾峰，因此選擇267.7nm為測定波長。b.儀器測量條件），Cr6+加標(biāo)量(μg/g）Cr6+含量(μg/g）YJZ-1YJZ-2YJZ-3YJZ-5YJZ-6YJZ-7YJZ-8Cr6+加標(biāo)量(μg/g）Cr6+含量(μg/g）S-1S-2S-3S-4S-5加標(biāo)量(μg/g）Cr6+含量(μg/g）FeO-1FeO-2FeO-3FeO-4Cr6+加標(biāo)量(μg/g）Cr6+含量(μg/g）（%）PH-1PH-2PH-3PH-4PH-5PH-6s鉻0.8μg/g~本方法選擇的試樣樣品分別為1.GBW07581、2.GBW07583、采用國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心開發(fā)的“地質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)方法信息管123456712345678號TRY-112345678號TRY-112345678表2-3-4六價(jià)鉻h統(tǒng)計(jì)量檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果協(xié)作樣品編號123456781%臨界值5%臨界值圖3六價(jià)鉻的h統(tǒng)計(jì)量檢驗(yàn)圖曼德爾統(tǒng)計(jì)量k表2-3-5六價(jià)鉻k統(tǒng)計(jì)量檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果曼德爾統(tǒng)計(jì)量k協(xié)作樣品編號123456781%臨界值5%臨界值圖4六價(jià)鉻的k統(tǒng)計(jì)量檢驗(yàn)圖表2-3-6六價(jià)鉻Grubbs檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果協(xié)作樣品編TRY-1號號TRY-1C實(shí)驗(yàn)室3在4水平、實(shí)驗(yàn)室4在5水平、實(shí)驗(yàn)室8在6水平分別存在5個(gè)歧依據(jù)GB/T6379.2中（c）“對歧離值和離群值處理建議分析方法的方法重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法統(tǒng)計(jì)結(jié)果分別號TRY-1rj2Lj2Rj2rRrR（p）888888驗(yàn)室數(shù)（p）888888標(biāo)準(zhǔn)值(μ)（sr）（2.8×sr）（sR）再現(xiàn)性限（R）（2.8×sR）倚(δ)0δ-ASRa-10.844相對誤差(RE)*AS為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間表2-4-3六價(jià)鉻精密度與質(zhì)量水平(m)的函數(shù)計(jì)算結(jié)果一協(xié)作樣品編號關(guān)系式I(sx)b關(guān)系式I(s)b●Sr—Sr=br*m圖5六價(jià)鉻的重復(fù)性限(r)、再現(xiàn)性限(R)與質(zhì)量水平(m)的擬TRY-111j22j33j44j11j22j33j44j品編號關(guān)系式Ⅲ(sr)SS關(guān)系式Ⅲ(sR)SS●Sr—Sr=Cr*m^D■SR圖7六價(jià)鉻的重復(fù)性限(r)、再現(xiàn)性限(R)與質(zhì)量水平(m)的擬再現(xiàn)性限(R)R=2.8×sx=0.261m?-9231(5)方法正確度評估按照GB/T6379.4《測量方法與結(jié)果的正確度(正確度與精密度)TRY-1γAA*SRδ0R-10.844R-1.325數(shù)(n)444444888888差（Sr）差（SR）AaA*SR偏倚(δ)δ-ASR-10.8440δ+ASR-1.3250三、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述報(bào)告、技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證及預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果測定值(μg/g）四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況“堿消解浸提土壤中六價(jià)鉻二苯碳酰二肼比色法”和歐盟(Ⅵ)含量”。對比EPA3060和BSEN15192：2006，