糧油檢驗(yàn) 糧食、油料中水分的測(cè)定 征求意見(jiàn)稿

1糧油檢驗(yàn)糧食、油料中水分的測(cè)定LS/T3705水浸懸浮法水分快速測(cè)定儀技術(shù)條件與試驗(yàn)方法水浸懸浮法waterloggingsuspen盡可能少與外界空氣接觸；粉碎過(guò)的物料達(dá)到所需粒度要求。可采用盤(pán)式保水磨，但不26.2當(dāng)原糧水分含量在18.0%以下、油料水分含量在13.0%以下，按表1規(guī)定的方法制備試樣。制備糧種除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度通過(guò)1.5mm圓孔篩的不少于90%。除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度通過(guò)2.0mm圓孔篩的約50等約100磨碎或研碎；將仁切成薄片約30約30除去大樣雜質(zhì)的整粒試樣調(diào)節(jié)烘箱溫度定在105℃±2℃,取干凈的直徑4.5cm或5.5cm空鋁盒，放在烘箱內(nèi)，烘干30min用烘至質(zhì)量恒定的鋁盒(m)稱取制備好的試樣約3g(m,精確至0.001g),對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷蕷し謩e稱樣。將鋁盒蓋套在盒底上，放入105℃的烘箱內(nèi)，烘3h(油料烘90min)以上方法進(jìn)行復(fù)烘，復(fù)烘時(shí)應(yīng)將樣品迅速放入烘箱，烘箱5min內(nèi)應(yīng)達(dá)到105℃,待達(dá)到105℃開(kāi)始計(jì)3稱取整粒凈試樣約20g(m,精確至0.001g),放入直徑10cm或15cm已知質(zhì)量的鋁盒中，攤平，糧食在105℃、油料在70℃烘箱中烘干40min,取出，自然冷卻至室溫(鋁盒不加蓋，也不放于干燥器中，至少2h),稱量，除去鋁盒質(zhì)量，即為第一次烘干后試樣質(zhì)量(m?)。7.2.2第二次烘干8結(jié)果計(jì)算與表示8.1一次烘干法糧食、油料水分含量(X)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(1)計(jì)算： m——鋁盒質(zhì)量，單位為克(g);27o烘前試樣和鋁盒質(zhì)量，單位為克(g);mi——烘后試樣和鋁盒質(zhì)量，單位為克(g)。8.2對(duì)帶殼油料按仁、殼分別測(cè)定水分含量時(shí)，則帶殼油料水分含量(X)按公式(2)計(jì)算： (2)X?——仁水分含量，單位為%;X?——?dú)に趾浚瑔挝粸?;A——出仁總量百分率，單位為%。8.3兩次烘干法糧食、油料水分含量(X)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(3)計(jì)算： m?——第一次烘前試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——第一次烘后試樣質(zhì)量，單位為克(g);m6——第二次烘前試樣質(zhì)量，單位為克(g),m6=mo-m;8.4在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)0.2%,求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。8.5采取其他方法測(cè)定水分含量時(shí)，其結(jié)果與此方法比較絕對(duì)差值不超過(guò)0.5%。第二法定溫定時(shí)烘干法9原理在規(guī)定溫度(105℃或130℃)和規(guī)定時(shí)間內(nèi)對(duì)定量樣品進(jìn)行烘干，測(cè)定樣品烘干后損失的質(zhì)量，通過(guò)烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分含量。。4試樣用量為2g。用已烘至恒定質(zhì)量的鋁盒定量稱取制備好的試樣（精確至0.001g）。對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷蕷し謩e稱樣。待烘箱溫度升至135℃~145℃時(shí)，將盛有試樣的鋁盒放入烘箱內(nèi)，即刻關(guān)好烘箱門，在5min內(nèi)將烘箱溫度調(diào)至130℃±2℃,開(kāi)始計(jì)時(shí)，烘40min后取出放于干燥器內(nèi)冷卻515.1.1水槽：盛裝清水(水質(zhì)為潔凈的淡水),各水槽中的水質(zhì)和溫度應(yīng)保持一致?！僮魉郏河糜诮轀y(cè)量皿、注水等操作。長(zhǎng)240mm,寬170mm,高150mm的透明塑料槽。15.1.2測(cè)量皿：頂端設(shè)直徑21mm裝料口和有單向閥的注水口，配裝料口密封蓋，內(nèi)直徑32mm,內(nèi)15.1.4攪拌棒：不銹鋼材質(zhì)，直徑2mm,長(zhǎng)約85mm。15.1.6研缽：可盛裝約100g樣品。將測(cè)水儀(15.1)放在平穩(wěn)的操作臺(tái)上，將兩個(gè)水槽(15.1.1)裝入清水(水面至水位線)。測(cè)量皿(15.1.2)及測(cè)量皿密封蓋放入操作水槽中浸泡，將稱量水槽放到測(cè)水儀下秤鉤下面。注水口中的空氣。16.2.2在操作水槽中將測(cè)量皿內(nèi)注滿清水(不應(yīng)有氣泡),然后再用密封蓋將測(cè)量皿密封好。用注水稱量水槽中稱量，記錄稱量裝置顯示穩(wěn)定的稱量數(shù)據(jù)。重復(fù)16.2.1～16.2.3的操作，至前后兩次稱量的質(zhì)量差不大于3mg時(shí)，即達(dá)到恒質(zhì)，在測(cè)水儀的恒質(zhì)測(cè)量皿界面存儲(chǔ)較大的一個(gè)數(shù)據(jù)作為恒質(zhì)數(shù)據(jù)(參照測(cè)水儀使用說(shuō)明書(shū)),記為m。16.2.4測(cè)定中應(yīng)保持水溫與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度相差不超過(guò)3℃C。當(dāng)環(huán)境溫度應(yīng)重新按16.2.1~16.2.3操作。6樣品的溫度應(yīng)控制在-20℃~20℃之間。分取試樣約30g,去除雜質(zhì)并進(jìn)行粉碎。水分含量不大于40%的試樣使用粉碎機(jī)(15.2)粉碎，水分含量大于40%的試樣用研缽(15.1.6)碾碎。水分含量不大于19%的試樣，應(yīng)在粉碎機(jī)中安裝1.5mm的篩子粉碎，粉碎后通過(guò)篩子的物料應(yīng)不少于90%;水分含量大粉碎結(jié)束后，要將篩上物和篩下物混合并攪拌均勻備用。水分含量大于40%的試樣16.4.1充分混勻試樣(16.3.2),用稱樣皿在稱量裝置上稱取6g～10g試樣，待稱量示值穩(wěn)定后，在測(cè)定界面上的試樣質(zhì)量欄儲(chǔ)存該數(shù)據(jù)(參照測(cè)水儀使用說(shuō)明書(shū)),記為m。16.4.4用密封蓋將測(cè)量皿密封好，用16.4.5在儀器測(cè)定界面上，估計(jì)樣品分含量大于19%的，選擇“濕樣品模式”稱量。中，待顯示的稱量示值穩(wěn)定后，在測(cè)定界面上的測(cè)定值欄儲(chǔ)存該數(shù)據(jù)(參照測(cè)水儀使用說(shuō)明書(shū)),記為M?。16.4.7根據(jù)測(cè)定結(jié)果，樣品的水分含量如與樣品粉碎前估計(jì)的含量一致(如估計(jì)的水分含量是大于19%的測(cè)定結(jié)果，應(yīng)減去0.5個(gè)百分點(diǎn)),則測(cè)定結(jié)果有效；反之，按16.3.2～16.4.6重新操作，并注意選擇正確的樣品粉碎方式和測(cè)定模式(即干樣品模式或濕樣品模式)。17結(jié)果計(jì)算與表示輸出測(cè)定結(jié)果，并保存測(cè)定數(shù)據(jù)。依據(jù)式(4)計(jì)算。 式中：X——樣品水分含量(