乙酸異戊酯的制備-6

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。2、掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作。二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品及儀器藥品：冰醋酸（C.P.）異戊醇（C.P.）濃硫酸碳酸氫鈉溶液（10%）氯化鈉溶液（飽和）無(wú)水硫酸鎂沸石儀器：圓底燒瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸餾管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）錐形瓶（100mL）主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)主要試劑用量規(guī)格試劑異戊醇冰醋酸濃硫酸環(huán)己烷無(wú)水硫酸鎂規(guī)格分析純分析純——分析純分析純用量6.00ml(0.055mol）3.99ml12d30．1ml少許實(shí)驗(yàn)裝置帶有分水器的回流裝置普通蒸餾裝置步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟現(xiàn)象13:30在圓底燒瓶中加入6.00ml異戊醇、3.99ml冰醋酸、12d濃硫酸、30.1ml環(huán)己烷、少許沸石沸石由白變紅，溶液為半透明體系13:31在分水器中加入31ml水，并安裝分水器分水器上加一球形冷凝管——13:3513:4013:4114:40將燒瓶置于石棉網(wǎng)上，小火加熱至回流控制回流速度1d/s停止加熱沸騰第一滴回流液滴下滴下后上層開(kāi)始渾濁，由透明變?yōu)榘胪该鳎痪煤笥袦喩蠈訙啙嵋悍戳魅霟可蠈映吻?4:40-14:42稱量水層體積29.8ml14:42把反應(yīng)液倒入分液漏斗中，25ml水洗，靜置分液分層，下層透明，上層為半透明渾濁液體14:465%碳酸氫鈉水溶液洗至中性，靜置分液小氣泡生成，PH試紙稍變綠，分層，下層為透明液體上層為半透明渾濁液體14:525ml飽和食鹽水洗，靜置分液分層，下層為無(wú)色透明液體，上層為半透明渾濁液體14:55倒出渾濁液裝有少量無(wú)水硫酸鎂的燒杯，靜置，干燥底層沉有白色粉末，可自由滑動(dòng)15:20五組合并蒸餾，先收集環(huán)己烷，在收集116℃以上的餾分52℃沸騰58℃第一滴液體滴下116℃換瓶16:02停止蒸餾蒸完溫度98.2℃16:04稱量計(jì)算得22.67g,并有香味數(shù)據(jù)記錄與處理燒杯質(zhì)量m1=57.77g燒杯及產(chǎn)品質(zhì)量m2=80.44g乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為m理論=異戊酯的物質(zhì)的量×乙酸異戊酯的相對(duì)分子質(zhì)量=0.055×5×130=35.75g乙酸異戊酯的實(shí)際產(chǎn)量為m實(shí)際=22.67g所以乙酸異戊酯的產(chǎn)率為m實(shí)際/m理論=22.67/33.75=63.41%結(jié)果與討論就產(chǎn)量來(lái)說(shuō)還是比較高的，但是還是有要值得產(chǎn)生誤差的原因以及需要改進(jìn)的地方誤差原因：①反應(yīng)不完全，即不可能異戊酯的物質(zhì)的量有多少乙酸異戊酯就有多少，那么也就不可能是產(chǎn)率為百分百；②在轉(zhuǎn)移過(guò)程中產(chǎn)生量上的誤差；③最后的蒸餾可能不完全。需