實驗講義 維生素E乳的制備及質(zhì)量控制

實驗講義維生素E乳的制備及質(zhì)量控制一、實驗目的1．學習維生素E乳的相關(guān)制劑知識；2．掌握乳劑的制備方法和質(zhì)量評價；3．熟悉乳劑分裝、裝量差異計算及合格品確定方法；4．培養(yǎng)科學態(tài)度和創(chuàng)新意識。二、實驗意義學習為了創(chuàng)新，學習也是創(chuàng)新的基礎(chǔ)。以制備簡單的維生素E乳為例，動手實踐，培養(yǎng)實事求是的科學態(tài)度，激發(fā)對科學研究的興趣和創(chuàng)新意識，為提升創(chuàng)新能力奠定基礎(chǔ)。軟膏劑包括油脂性、水溶性和乳劑型。軟膏劑的新藥研究質(zhì)量評價項目為：1.主藥含量：定量測定。2.標示量：<20g，平均裝量標示量，每個容器的裝量標示量的93%。20g-50g，平均裝量標示量，每個容器的裝量標示量的95%。>50g，平均裝量標示量，每個容器的裝量標示量的97%。3.微生物限度：應(yīng)符合規(guī)定；4.性質(zhì)考察項目：外觀、熔點、黏度、pH、刺激性、穩(wěn)定性、藥物釋放等。維生素E乳為乳劑型軟膏，亦稱作乳膏劑。乳膏劑系指藥物溶解或分散于乳狀液型基質(zhì)中形成的均勻的半固體外用制劑。由于藥物在基質(zhì)中分布均勻，保證了藥物劑量與藥效，避免因存在藥物顆粒導致的局部濃度過高，從而減少對皮膚的刺激性。注意：乳膏劑中藥物的加入方法對保證藥物的療效、降低毒副作用尤為重要。維生素E乳具有可延緩皮膚衰老，能抵抗身體異常的氧化，改善血液循環(huán)，對抗外界光線、污染的刺激，保護皮膚的作用。用途：防護、防曬，美白潤膚，治療皮膚干燥、老年性皮膚瘙癢癥等。維生素E（VitaminE），是一種脂溶性維生素，分子式C29H50O2，比重0.932，無色或幾乎無色或淺黃色或淺黃綠色的透明油狀液體，其水解產(chǎn)物為生育酚，是最主要的抗氧化劑之一。多溶于脂肪和維生素E乙醇等有機溶劑中，不溶于水，對熱、酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定，對氧敏感，對熱不敏感，但油炸時維生素E活性明顯降低。近來還發(fā)現(xiàn)維生素E可抑制眼睛晶狀體內(nèi)的過氧化脂反應(yīng)，使末梢血管擴張，改善血液循環(huán)，預防近視眼發(fā)生和發(fā)展。維生素E苯環(huán)上的酚羥基被乙?；?，酯水解為酚羥基后為生育酚。人們常誤認為維生素E就是生育酚，注意區(qū)分。隨著研究的深入，醫(yī)學專家又認識到維生素E在防治心腦血管疾病、腫瘤、糖尿病及其他并發(fā)癥、中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾病、運動系統(tǒng)疾病、皮膚疾病等方面具有廣泛的作用。維生素E具有：1）有效減少皺紋的產(chǎn)生，保持青春的容貌；2）減少細胞耗氧量，使人更有耐久力，有助減輕腿抽筋和手足僵硬的狀況；3）抗氧化保護機體細胞免受自由基的毒害等諸多功效。三、實驗材料1.儀器：恒溫水浴鍋，磁力攪拌器，150ml燒杯2只，吸管，藥勺，玻棒，20ml藥瓶5個；2.試藥：維生素E，固體石蠟，液體石蠟，鯨蠟醇，甘油，月桂醇硫酸鈉，香精（百香精），羥苯乙酯，去離子水。四、實驗內(nèi)容1．實驗流程圖：2．處方及作用：實際用量g維生素E1.5ml（主藥，比重0.932）（）固體石蠟0.1g（油脂性基質(zhì)）（）液體石蠟2滴（油脂性基質(zhì)）（）鯨蠟醇1.5g（穩(wěn)定劑）（）甘油1.5ml（保濕劑，比重1.26）（）月桂醇硫酸鈉0.5g（表面活性劑）（）香精1滴（芳香劑）（）羥苯乙酯0.02g（防腐劑）（）水100ml（水相）（）實際投料總量為：________g3．制備方法：燒杯A稱重（____g）。取固體石蠟0.1g、液體石蠟2滴、鯨蠟醇1.5g于150ml燒杯A中，水浴加熱至80oC熔融，得溶液A。另取甘油（1.5ml*1.26=1.89g）、月桂醇硫酸鈉0.5g、羥苯乙酯0.02g，在150ml燒杯B中加水100ml并加熱至80oC溶解，得溶液B。磁力攪拌溶液A，緩慢將溶液B傾入溶液A中，持續(xù)攪拌至乳化完全（成均勻白色液體）后，滴入維生素E（1.5ml*0.932=1.40g）攪拌均勻，即得維生素E乳。注：液體、固體的稱量方法如下：1）液體石蠟、甘油等液體的稱量：將小燒杯小心放在天平托盤上，關(guān)天平門，按按天平中間“歸零”鍵，除去容器重量后，左手握藥瓶，右手拿吸管，分別從天平兩側(cè)門伸入，捏緊吸管頭后將吸管伸入液體內(nèi)，小心松開吸管頭，液體進入吸管后，將吸管置于小燒杯中手指擠壓吸管頭，液體即進入小燒杯內(nèi)，雙手退出并關(guān)天平門，讀數(shù)并依據(jù)情況再加適量液體，直至液體重量接近處方量，記錄重量。歸零后，繼續(xù)稱量。2）固體石蠟、鯨蠟醇等固體的稱量：取一張稱藥紙，折后放在天平托盤上，關(guān)天平門，歸零后，左手握藥瓶，右手拿藥勺，分別從天平兩側(cè)門伸入，小心用藥勺取出少量固體，置于稱藥紙上，雙手退出并關(guān)上雙側(cè)天平門，讀數(shù)并依據(jù)情況再加適量固體，直至固體重量接近處方量，記錄重量，小心將稱好藥品與藥紙一起取出。4．質(zhì)量控制（1）收率計算：將裝有乳膏的燒杯A稱重（_____g），減去前面記錄的燒杯A空重_____g，記錄制得的軟膏重量(_____g)。將處方各成分的實際投料重量列出，相加后得到乳膏投料量，并計算收率：乳膏投料量=__________________________________________=______（g）乳膏收率=（制得重量÷投料量）×100%=_____________________=_____（%）（2）外觀檢查：直接觀察乳膏外觀：___________________________________（應(yīng)均勻、細膩半透明白色半固體），合格：______%；不合格：______%；（3）質(zhì)感檢查：取少量軟膏于手背皮膚上涂抹檢查：_____________________（應(yīng)手感細膩、無顆粒感），合格：______%；不合格：______%。5．產(chǎn)品分裝（1）藥瓶準備、稱重及乳膏的分裝：從5只空瓶中，取1只取開蓋子，置天平上，歸零后取出（顯示負值），記錄空瓶1重(_____g)，天平不動；小心將乳膏傾入藥瓶中，接近裝入20g時減緩至少量傾入至19.5-20g，記錄重量(_____g)，即為乳膏1重量。（標示量為20.0g/瓶）。另外4只空藥瓶，如上操作，直至得到5瓶乳膏（乳膏幾乎裝完）?？账幤?（_____g），乳膏2（_____g）；空藥瓶3（_____g），乳膏3（_____g）；空藥瓶4（_____g），乳膏4（_____g）；空藥瓶5（_____g），乳膏5（_____g）；平均每瓶藥重=(_____+_____+_____+_____+_____)÷5=（保留2位有效數(shù)字）；按標示量要求，計算出允許的裝量差異為______g×_____%=____g；計算出允許的裝量范圍為：（_______）g~（_______）g=____~____g；裝量范圍合格乳膏劑的藥瓶號為：_________________________________；裝量范圍不合格乳膏劑的藥瓶號為：_______________________________；裝量合格率為：_________%。（2）貼標簽：將說明書貼在合格藥瓶上，蘇大藥學院院徽貼在瓶蓋上。藥瓶標簽瓶蓋標簽實驗異常現(xiàn)象記錄：五、注意事項1．在B傾入A時，A、B兩部分均要求達到?jīng)]有任何固體存在的條件；2．藥瓶重量的記錄對于產(chǎn)品裝入量及質(zhì)量