GBT 43112-2023 金屬材料 彈性模量測定 率跳躍方法

金屬材料彈性模量測定率跳躍方法2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)前言 I引言 Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4符號 6試驗(yàn)機(jī) 7試樣 8試驗(yàn)程序 39彈性模量計(jì)算 410試驗(yàn)報(bào)告 附錄A(資料性)率跳躍方法理論 6附錄B(資料性)壓入蠕變效應(yīng) 9參考文獻(xiàn) I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本文件起草單位：香港大學(xué)、南方科技大學(xué)、廣州市珠江機(jī)床廠有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、深圳萬測試驗(yàn)設(shè)備有限公司、東莞材料基因高等理工研究院、西南交通大學(xué)。Ⅱ彈性模量是衡量材料性能的重要力學(xué)指標(biāo)之一，準(zhǔn)確測量材料彈性模量需要借助有效的技術(shù)手段。當(dāng)前獲得材料彈性模量的有效便捷方法之一是基于Hertz和Oliver-Pharr模型的準(zhǔn)靜態(tài)儀器化壓入試驗(yàn)法，該方法主要適用于眾多硬質(zhì)材料。然而，對于各類軟金屬或高溫狀態(tài)下金屬，由于存在較明顯的蠕變/黏彈性現(xiàn)象，在準(zhǔn)靜態(tài)加載或卸載中彈性模量測試結(jié)果會(huì)受到加載或卸載速率的影響。另外，動(dòng)態(tài)載荷譜法也是常見的彈性模量測試方法，但該方法所測得的存儲(chǔ)和損耗模量也與測試平臺(tái)和測試時(shí)的加載頻率相關(guān)。這些傳統(tǒng)方法對于各類軟金屬或高溫金屬并不適用。針對變形僅為黏彈性或彈性的金屬材料，可通過本標(biāo)準(zhǔn)測量本征彈性模量。本文件主要目的是通過壓入試驗(yàn)卸載過程中引入試驗(yàn)力或深度的速率跳躍，以測定材料的本征彈性模量。1金屬材料彈性模量測定率跳躍方法本文件適用于試驗(yàn)力控制或位移控制的儀器化壓入法測試金屬材料的彈性模量，尤其適用于存在明顯蠕變現(xiàn)象的金屬材料。其他非金屬的固體材料可參照本文件執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T10623金屬材料力學(xué)性能試驗(yàn)術(shù)語GB/T21838.1—2019金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法GB/T21838.2金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)3術(shù)語和定義GB/T10623界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。本征彈性模量intrinsicelasticmodE不受加卸載速率等測試條件影響的金屬材料固有彈性模量。在壓入過程中，開始卸載后試驗(yàn)力速率或深度速率的突然變化。注：含率跳躍的壓入測試預(yù)設(shè)載荷流程示例見圖la)。S卸載曲線在最大試驗(yàn)力處試驗(yàn)力F相對壓入深度h的變化率(S=dF/dh)。純彈性接觸剛度purelyelasticcontactstiffnessS。卸載曲線最大試驗(yàn)力處試樣蠕變歸零時(shí)的接觸剛度(3.3)。注：此時(shí)試樣材料表現(xiàn)為純彈性響應(yīng)，不受卸載速率影響。2反映壓入卸載過程中蠕變影響程度的無量綱參數(shù)。4符號表1中的符號及其說明適用于本文件。表1符號和說明符號說明單位蠕變因子E試樣材料本征彈性模量壓入折合模量壓頭材料彈性模量F試驗(yàn)力Nh施加試驗(yàn)力下壓入深度最大試驗(yàn)力下壓頭與試樣的接觸深度S接觸剛度N·m-1純彈性接觸剛度N·m-It時(shí)間SV試樣材料泊松比壓頭材料泊松比5原理采用儀器化壓入設(shè)備，獲得試驗(yàn)力-時(shí)間曲線和試驗(yàn)力-深度曲線；通過引入率跳躍修正，獲得純彈性接觸剛度，從而計(jì)算出本征彈性模量。典型試驗(yàn)力-時(shí)間曲線包括加載、試驗(yàn)力保持和卸載階段[見圖la)]。實(shí)際施加在試樣上的試驗(yàn)力、壓入深度和時(shí)間數(shù)據(jù)曲線(見圖1b)]用于擬合及計(jì)算。率跳躍方法理論見附錄A。3a)含率跳躍的壓入測試預(yù)設(shè)載荷流程示例標(biāo)引序號說明：1——率跳躍點(diǎn)；2——卸載。b)實(shí)際加載試驗(yàn)力-時(shí)間及壓入深度-時(shí)間曲線注1:h、h?、F?和F中的下標(biāo)u指代為卸載起始點(diǎn)，下標(biāo)h指代保載結(jié)束點(diǎn)，上部點(diǎn)號指代速率。注2:在試驗(yàn)力控制下，由于可能存在的傳感器彈簧載荷效應(yīng)，在試驗(yàn)力保持過程中實(shí)際施加在試樣上的試驗(yàn)力并不一定保持恒定。圖1率跳躍壓入加載示例及彈簧載荷效應(yīng)6試驗(yàn)機(jī)試驗(yàn)機(jī)應(yīng)符合GB/T21838.2的規(guī)定，并應(yīng)滿足以下要求：a)在要求范圍內(nèi)施加預(yù)定的試驗(yàn)力或壓入深度，數(shù)據(jù)采樣率大于10Hz;b)能測量和記錄整個(gè)試驗(yàn)過程中施加在試樣上的實(shí)際試驗(yàn)力、即時(shí)壓入深度及時(shí)間；c)具有給出合適壓頭面積函數(shù)功能，并符合GB/T21838.1—2019中C.2的規(guī)定。7試樣試樣應(yīng)符合GB/T21838.1的規(guī)定。8試驗(yàn)程序8.1安裝試樣應(yīng)按照GB/T21838.1的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行試樣準(zhǔn)備和安裝。8.2試驗(yàn)及率跳躍過程引入8.2.1試驗(yàn)程序應(yīng)符合GB/T21838.1的規(guī)定。8.2.2壓入過程可采用試驗(yàn)力控制或者壓入深度控制。8.2.3在試驗(yàn)過程中引入率跳躍過程，按照采用的試驗(yàn)控制方法，應(yīng)有加載和卸載階段，可有試驗(yàn)力或壓入深度保持不變階段。具體做法為：a)如圖la)所示，以保持試驗(yàn)力(或壓入深度)不變的試驗(yàn)部分結(jié)束點(diǎn)為率跳躍點(diǎn)；b)試驗(yàn)力(或壓入深度)保持不變的時(shí)間長度宜為60s,從試驗(yàn)力(或壓入深度)最大卸載到0的時(shí)間長度宜為30s;4GB/T43112—2023c)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇最佳測試條件，跳躍突變率宜大于50%。9彈性模量計(jì)算9.1hu、h?、F和F的擬合方法對于各時(shí)間變量X(t)(X為F或h),其時(shí)間率為X,設(shè)t.為率跳躍的發(fā)生點(diǎn)，并定義t→t:及t→t為te點(diǎn)前后的瞬態(tài)。在兩區(qū)間t>t.和t<t.,通過利用式(1)和式(2)擬合X(t)曲線的極值。當(dāng)t>t.,X(t)=aé+af(t-te)+a2(t-te)2+ (1)當(dāng)t<te,X(t)=aσ+a?(t-te)+az(t-te)2+ (2)式中：af,a?,aí,ai,az,a?——擬合常數(shù)；t——率跳躍時(shí)間點(diǎn)。擬合得出曲線應(yīng)與真實(shí)數(shù)據(jù)進(jìn)行對照以確定擬合的準(zhǔn)確度。在擬合時(shí)，式(1)和式(2)所用的階數(shù)以及t.前后的擬合時(shí)間范圍需要妥善選擇，以確保獲得足夠高的置信度(曲線擬合的平方相關(guān)系數(shù)R2不應(yīng)小于0.9)。此外，應(yīng)記錄擬合常數(shù)的誤差，并用于計(jì)算彈性模量的結(jié)果誤差。式(1)、式(2)相應(yīng)極值按式(3)計(jì)算。擬合的參數(shù)數(shù)值將用于式(4)中的h。、hn、F?和F。的計(jì)算。9.2純彈性接觸剛度的計(jì)算獲得h。、hh、F?和F。后，接觸剛度(S)、純彈性接觸剛度(S。)按式(4)計(jì)算：式中：——率跳躍點(diǎn)之后時(shí)刻u的卸載剛度，是u時(shí)刻試樣與壓頭之間的接觸剛度；△h=h.-h——率跳躍點(diǎn)之后與之前的壓入深度速率差值；AF=F,-F,,——率跳躍點(diǎn)之后與之前的試驗(yàn)力速率差值；9.3本征彈性模量及蠕變參數(shù)的計(jì)算通過式(5)計(jì)算試驗(yàn)力下壓頭與試樣的接觸深度h。。式中：Fmx——卸載載點(diǎn)處的載荷；∈——壓頭幾何形狀相關(guān)參數(shù)(如Berkovich壓頭，∈=0.73);hmx——卸載載點(diǎn)處的位移?！@得接觸深度h。后，可代入試驗(yàn)機(jī)預(yù)先校準(zhǔn)的壓頭面積函數(shù)A。=f(h。)中獲得壓頭-試樣接觸面積5GB/T43112—2023A。,并按式(6)計(jì)算試樣與壓頭之間的折合模量E,?！?6)在獲得折合減模量后，試樣的本征彈性模量E應(yīng)由式(7)求得。式中：v和v;——試樣及壓頭的泊松比；E;——壓頭的彈性模量。測量過程中蠕變因子Cp可由式(8)獲得如Cerep>0.2或Cep<0,宜采用本文件對接觸剛度的蠕變修正以獲得準(zhǔn)確彈性模量的測量。如蠕變嚴(yán)重，出現(xiàn)鼻凸(見附錄B),則應(yīng)采用本方法進(jìn)行計(jì)算，否則獲得的彈性模量為負(fù)數(shù)。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容。a)本文件編號。b)與試樣有關(guān)的詳細(xì)資料。c)所用壓頭的材料、形狀和面積函數(shù)。d)試驗(yàn)環(huán)境條件和溫度。e)控制方法和試驗(yàn)過程的詳細(xì)描述包括。1)試驗(yàn)力和壓入深度的時(shí)間變化；2)試驗(yàn)循環(huán)中每個(gè)階段的數(shù)據(jù)采集頻率和數(shù)據(jù)量。f)擬合曲線函數(shù)和擬合常數(shù)。g)試驗(yàn)結(jié)果(接觸剛度S、純彈性接觸剛度S。、彈性模量E、蠕變因子Cerep等)。6(資料性)率跳躍方法理論A.1率跳躍方法簡介及常見黏彈性模型儀器化壓入的加載過程中，隨著試驗(yàn)力或位移增加，固體的變形為彈性-黏性-塑性。在卸載過程中，材料的變形僅為黏彈性(圖A.1)或彈性。在工程實(shí)踐中，幾乎所有材料在卸載期間都表現(xiàn)出黏彈性變形，對于金屬材料，高溫下黏彈性效應(yīng)尤為顯著。率跳躍法可以排除材料在卸載期間的黏性變形影響而獲得其本征彈性模量。a)麥克斯韋模型(Maxwellmodel)b)開爾文-沃伊特模型(Kelvin-Voigtmodel)圖A.1材料黏彈性本構(gòu)模型范例A.2率跳躍方法的理論推導(dǎo)在卸載過程中，黏彈性固體(試樣)承受試驗(yàn)力F而其相應(yīng)的邊界位移δ被測量[見圖A.2a]],或者產(chǎn)生的位移而其承受的試驗(yàn)力被測量。在時(shí)間t.附近施加一個(gè)載荷率的突變，導(dǎo)致相應(yīng)變形速率的跳躍變化[圖A.2b]]。卸載中的試樣設(shè)置為一個(gè)遵循任意線彈性單元和黏性單元組合的黏彈性材料模型(VE模型)(圖A.3)。模型內(nèi)的黏性單元，可被表述為é;=f(ck),應(yīng)力σn在t.處的跳躍突變是連續(xù)的，黏性單元應(yīng)變率Ej不變。對于線彈性單元部分，其本構(gòu)關(guān)系為ey=Smou,其中S是柔度張量，ei為應(yīng)變。加載速率的突變將導(dǎo)致應(yīng)力率的突變(△óμ),進(jìn)而導(dǎo)致線彈性單元應(yīng)變率的突變△éi,見由式(A.1)可見，卸載過程中材料本構(gòu)模型中的黏性單元并不響應(yīng)率跳躍，而只有線彈性單元響應(yīng)率跳躍，其本構(gòu)關(guān)系與胡克定律類似，僅僅是將應(yīng)力替換為應(yīng)力率突變△σ,將形變替換為應(yīng)變率突變△éi。綜上所述，黏彈性試樣對速率跳躍的響應(yīng)可以通過解決具有與原始黏彈性問題相同的幾何形狀和線彈性單元的線彈性問題來獲得，從而忽略黏性單元部分?！鳓襲與△E的本構(gòu)關(guān)系公式內(nèi)包括黏彈7性本構(gòu)關(guān)系材料模型所有線彈性單元的有效彈性模量，因此如果施加載荷突變△σ并同時(shí)測量應(yīng)變突變△é?(或反之)將可以獲得黏彈性材料的本征彈性模量。雖然黏彈性材料模型內(nèi)的黏性單元保持未知，所獲得的材料模型內(nèi)所有線彈性單元的彈性模量有效數(shù)值即為材料的本征彈性模量(圖A.3所示)。a)卸載過程中黏彈性材料模型受到試驗(yàn)b)在時(shí)間點(diǎn)t.處施加加載速率突變，力并產(chǎn)生相應(yīng)邊界位移δ進(jìn)而導(dǎo)致的相應(yīng)壓入深度率跳躍變化圖A.2率跳躍法示意圖W-圖A.3率跳躍法VE模型簡化示意圖A.3率跳躍方法在儀器化壓入試驗(yàn)中的應(yīng)用公式在儀器化壓入試驗(yàn)中，如果試樣是純彈性而非黏彈性，可以用Sneddon方程描述，見式(A.2):F=2aE,h…………………(A.2)F——試驗(yàn)力，單位為牛(N);a——壓頭試樣之間的接觸半徑，單位為毫米(mm);E,——折合模量，單位為吉帕(GPa);8GB/T43112—2023h——壓入深度，單位為毫米(mm)。對于黏彈性的試樣，由于蠕變的存在，式(A.2)不能直接使用。但根據(jù)式(A.1)的理論，在卸載過程中黏彈性試樣的試驗(yàn)力與壓入深度的率突變關(guān)系，可從純彈性試樣的式(A.2)中做F→△F和h→△h替換后獲得式(A.3)。式中：△I壓入試驗(yàn)力的率突變；△h——壓入深度的率突變。由此，黏彈性試樣與壓頭之間的純彈性接觸剛度S?？蓮氖?A.4)或式(A.5)獲得：…………(A.4)…………(A.5)式(A.4)或式(A.5)中的S。為黏彈性試樣與壓頭之間的真實(shí)接觸剛度，其值不受壓入過程中的蠕變影響。黏彈性試樣的本征彈性模量可從S。獲得，方法見9.3。此外，雖本文件專注于壓入法，但式(A.1)的率跳躍理論也適用于其他測試方法，包括拉伸和壓縮方法。9(資料性)壓入蠕變效應(yīng)在高應(yīng)力、高溫及低卸載速率情況下，蠕變效應(yīng)逐漸明顯，Ceep數(shù)值變大。在蠕變程度較大情況下，卸載曲線會(huì)出現(xiàn)斜率為負(fù)數(shù)的鼻凸情況(圖B.1c)],此時(shí)S和Ceep為負(fù)值，S。和本征彈性模量E為正值。S。與S的不同之處在于S。不受卸載過程中試樣的蠕變影響。在Oliver-Pharr方法的彈性模量Ehhha)彈性的卸載b)蠕變的卸載c)嚴(yán)重蠕變的卸載注：在嚴(yán)重蠕變的卸載部分曲線(1處)可出現(xiàn)鼻凸。圖B.1不同程度的蠕變下壓入試驗(yàn)力-壓入深度曲線terialsparameters—Part1:Testmethod[2]A.H.W.NganandB.Tang,(2009),"Responseofpower-law-viscoelasticandtime-depend-entmaterialstoratejumps”,J.Mater.Res.,24,853-862.[3]W.C.OliverandG.M.Pharr,(1992),"Animprovedtechniquefordeterminatinghardnessandelasticmodulususingloadanddisplacementsensingindentationexperiments",J.Mater.Res.,7,1564-1583.[4]Feng,G.andNgan,A.H.W.,(2002),"Effectsofcreepandthermaldriftonmodulusmeas-urementusingdepth-sensingindentation",J.Mater.Res.,17,660-668.[5]Ngan,A.H.W.andTang,B.,"Viscoelasticeffectsduringunloadingindepth-sensingindenta-[6]Tang,B.andNgan,A.H.W.,"Accuratemeasurementoftip-samplecontactsizeduringnanoindentationofviscoelasticmaterials”,(2003),J.Mater.Res.,18,1141-1148.[7]Ngan,A.H.W.,Wang,H.T.,Tang,B.,Sze,K.Y.,“Correctingpower-law