島津LC20AT操作規(guī)程建筑文檔

1/1島津LC-20AT操作規(guī)程-建筑文檔

島津LC-20AT型高效液相色譜系統(tǒng)標準操作規(guī)程

一、目的

規(guī)范島津LC-20AT型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。

二、范圍

本規(guī)程適用于島津LC-20AT型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。

三、職責

質(zhì)檢室儀器分析員負責島津LC-20AT型高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護。

四、操作規(guī)程

1、流淌相的處理

1.1過濾溶劑溶劑在使用定要用0.45μm的過濾器過濾，假如使用固體化學試劑（緩沖鹽）配制流淌相，過濾特殊重要，不能讓固體微粒污染泵，堵塞進樣器和柱頭過濾片本試驗室

有水溶性和脂溶性兩過濾膜供選擇（反光面朝上），緩沖鹽先用水膜過濾，和有機相混合后再用有機濾膜過濾，濾前先濾少量純化水清洗濾器。

1.2保持儲液瓶的清潔

用一般溶劑瓶作流淌相儲液器應(yīng)不定期廢棄瓶子，最終一次應(yīng)用HPLC級的水或溶劑清洗，不能在清洗過程中留下污跡。

1.3保證溶劑的質(zhì)量

肯定要用HPLC級的溶劑，水也應(yīng)達到HPLC級，同樣也要使用高純度的緩沖鹽。

1.4故障及解決方法

1.4.1流淌相脫氣不充分

流淌相受熱，或者流淌相不同組分混合時會有氣體產(chǎn)生，氣泡進入泵內(nèi)引起壓力波動，

增加噪音，色譜圖上消失毛刺。可試用下列方法解決問題：流淌相再脫氣；采納有效的脫氣方法或兩種方法協(xié)作使用；改系統(tǒng)內(nèi)混合系統(tǒng)外預混合。

1.4.2流淌相供應(yīng)不暢

流淌相用完，管道中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)。應(yīng)常常觀看儲液器中流淌相的量，加足流淌相保證全部的樣品分析完畢。輸液管道上裝沉子沉至瓶底，儲液器蓋上留一小孔正好夾住進液管，使其不能上下移動。

過濾器堵塞引起管道和泵腔空化，壓力不穩(wěn)。過濾器應(yīng)先用水超聲，再用甲醇超聲處理。這種狀況下，流淌相需要重新過濾。

1.4.3流淌相和儲液器被污染

由于污染，噪音越來越大，檢測器基線上升。污染物可能被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng)，

而再以穩(wěn)定的濃度流出來，所以在色譜圖中不出余的峰。用梯度洗脫時弱流淌相可以使

污染物聚在柱頂，流淌相強度增加后污染物可能被洗脫出來一大的偽峰。有時基線噪音突然增大或突然提高，都是由于反復加進新的流淌相或系統(tǒng)用得太久（通宵）所造成的。新加進的流淌相有污染物或者流淌相長霉，繁殖了細菌。

臟的儲液器會污染清潔的流淌相。每種流淌相備有專用的儲液器，或者定期報廢儲液器。已經(jīng)污染的流淌相肯定要廢棄掉。

2、儀器組成及電源

本系統(tǒng)可進行二元溶劑的梯度洗脫操作

2.1儀器組成

本系統(tǒng)由LC-20AT型高壓雙泵（內(nèi)含混合器）；SPD-M20A型二極管陣列檢測器；7725i進樣器；CO-Ⅳ柱溫箱；色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（LC-solution軟件）；計算機；打印機。

2.2電源

接通外電源及穩(wěn)壓器電源，依次打開泵、檢測器、柱溫箱，色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，計算機的電源開關(guān)。

3、預備

使用前應(yīng)依據(jù)待檢樣品的檢驗方法預備所需的流淌相，用合適的0.45μm濾膜過濾（有機相和水相分別選用各自的專用濾膜），超聲脫氣10min以上待用。

依據(jù)待檢樣品的需要選用合適的色譜柱（柱進出口方向應(yīng)與流淌相流向全都）和定量環(huán)。配制樣品和標準溶液（也可在平衡系統(tǒng)時配制），用合適的0.45μm的樣品過濾器過濾后待用。

檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。

留意：真空抽濾裝置和超聲波裝置為液相色譜試驗室必需的幫助設(shè)備。

4、LC-20AT型高壓輸液泵的操作

4.1開機和平衡系統(tǒng)

先把吸濾頭放入甲醇-水（10：90）或流淌相瓶中，假如使用的流淌相為緩沖鹽溶液，應(yīng)先用純水沖洗10分鐘左右再使用流淌相，以免鹽析出損壞系統(tǒng)。打開排液閥（將泵上部的黑色旋鈕逆旋轉(zhuǎn)90～180度），按purge鍵排液2～3分鐘，purge完畢后關(guān)閉排液閥，按pump鍵，泵啟動，指示燈亮，按func鍵調(diào)流速（流速由低到高漸漸升至1.0ml/min），

如有柱溫條件可同時開啟柱溫箱，平衡系統(tǒng)，此時可以同時進行手動進樣器的清洗，手動進樣器清洗液一般使用與流淌相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇：水＝50：50代替，觀看檢測器基線平穩(wěn)后即可做樣。

留意：如系統(tǒng)為正相和反相交換使用，應(yīng)先將全部管路用異丙醇清洗后再更換新流淌相使用。

4.2清洗系統(tǒng)和關(guān)機

4.2.1手動進樣器清洗：用注射器吸20ml超純水后套上沖洗頭，將清洗頭輕輕頂在進樣口上(不宜用力太大，否則簡單損壞進樣口)，使進樣閥保持在Inject位置，漸漸將水推入，水將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈，由樣品溢出管排出。

尤其使用完緩沖鹽流淌相時，清洗時使用下面工具，先用注射器吸入20毫升蒸餾水，套上針頭，插入泵頭清洗管任意一端，推入蒸餾水，另一端流入廢液杯，重復2～3次即可！

4.2.2色譜柱清洗：連續(xù)以分析中使用流淌相沖洗10分鐘以上，待基線平穩(wěn)后關(guān)閉檢測器，沖洗色譜柱。如流淌相不含緩沖鹽，可以用甲醇：水＝70：30（或用純甲醇）直接沖洗30分鐘以上后把流速設(shè)為零，然后關(guān)閉全部儀器設(shè)備，挨次為：先退出工作站軟件，再依次關(guān)閉系統(tǒng)掌握器、檢測器、柱溫箱、泵；如流淌相含緩沖鹽