卡爾·費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀

卡爾·費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于卡爾·費(fèi)休(KarlFischer)庫侖法微量水分測定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)，型式評價(jià)中有關(guān)計(jì)量性能要求及試驗(yàn)方法可參照使用。GB/T7600-1987《行印變壓器油水分含量測定法在侖法)》使用本規(guī)程時(shí)，應(yīng)線意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有及配木卡爾·費(fèi)休車倉法微量水分測定儀(以下簡稱儀器)主要用王測定石油、化工、輕工、電力、醫(yī)藥人農(nóng)藥、環(huán)保、地質(zhì)、食品等行業(yè)產(chǎn)品中的水分含量，其工作原理如水吡啶、二氧化當(dāng)?shù)庋跸扇趸驎r(shí)，會(huì)吸收水分，卡爾·費(fèi)休試劑(含碘水吡啶、二氧化硫、無水甲酵的混合液)再與水反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)用電極法判定?？枴て招菰噭┩磻?yīng)的化學(xué)方程式為。C?H?N·SO?H?OHHN所用的卡爾費(fèi)休試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘和充有二氧化硫的無水吡啶、無水甲醇等試劑起簽而成(見附錄E),通過電解在陽極上形成碘，碘義與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至水全部墳應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一鉑電極來檢測指示在電解過程電，電極反應(yīng)如下在整個(gè)過程中，二氧化硫銷規(guī)的物質(zhì)的量與水的物質(zhì)的量相等。n——電子轉(zhuǎn)移個(gè)數(shù)。若樣品中的含水量單位取μg,水的摩爾質(zhì)量取18g/mol,電解電量單位取mC,法2拉第常數(shù)取96485C/mol,則樣品中的水分含量計(jì)算式可簡化為：即^18——水的相對分子質(zhì)量。卡爾·費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀的組成如圖1所示。4計(jì)量性能要求4.1示值誤差4.2測量重復(fù)性100μg點(diǎn)的測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于3%。4.3電解速度電解1000μg的水所用的測量時(shí)間不大于3min。4.4零點(diǎn)平衡時(shí)間不大于2min。5通用技術(shù)要求5.1儀器外觀5.1.1儀器銘牌應(yīng)標(biāo)明名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌，國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。5.1.2儀器外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的機(jī)械損傷。5.1.3儀器的各緊固件均應(yīng)緊固，工作正常。5.2儀器的電解池系統(tǒng)儀器的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好，電極、干燥管、磨塞拆裝順利。5.3儀器的電路系統(tǒng)5.3.1儀器電源線、信號線等插件緊密，各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。35.3.2電解池?cái)嚢柘到y(tǒng)正常，能調(diào)速。5.4顯示系統(tǒng)5.4.1正常顯示水分的測量值及正常顯示電解速度的變化值或變化趨勢。5.4.2具有用文字、代碼、指示燈或聲音提示儀器處于調(diào)零、空白測試、樣品測量和5.4.3具有指示卡爾·費(fèi)休試劑過碘、過水的功能。5.5.1絕緣電阻：儀器的電源線與機(jī)殼間的絕緣電阻不低于20MΩ。5.5.2絕緣強(qiáng)度：儀器的電源線與機(jī)殼間的絕緣強(qiáng)度能承受50Hz、1500V正弦交流電壓歷時(shí)1min,無擊穿及飛弧現(xiàn)象。5.5.3泄漏電流：儀器的電源線與機(jī)殼間的泄漏電流不大于5mA(峰值)。計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。6.1.1環(huán)境條件6.1.1.1檢定室應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好；6.1.1.2溫度：(10～30)℃;6.1.1.3濕度：不大于80%RH;6.1.1.4供電電源：(220±22)V,(50±1)Hz;6.1.1.5儀器應(yīng)平穩(wěn)放在工作臺(tái)上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾源，儀器接地良6.1.2檢定設(shè)備6.1.2.1秒表：分度值不大于0.1s;6.1.2.2微量注射器：滿量程10μL,100μL各一支(微量注射器校準(zhǔn)方法見附6.1.2.3分析天平，感量為0.01mg;6.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6.1.3.1水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(水含量1mg/g,不確定度1.4%,k=2);6.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目要求見表1。4檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定外觀十十十示值誤差十十十十十+電解速度零點(diǎn)平衡時(shí)間絕緣強(qiáng)度十泄漏電流十2經(jīng)維修后可能對儀器安全影響較大時(shí)，其后續(xù)檢定按首次檢定進(jìn)行。6.3檢定方法6.3.1檢定前準(zhǔn)備按說明書要求預(yù)熱儀器，待儀器穩(wěn)定后，再對儀器進(jìn)行以下項(xiàng)目的檢定。6.3.2通用技術(shù)要求的檢定6.3.2.1按5.1、要求，目視、手動(dòng)檢查，按5.3、5.4要求通電、動(dòng)檢查。6.3.2.2絕緣電阻兩檢定在電源線與機(jī)亮差間施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5s后，測冠色緣電附。6.3.2.3絕緣強(qiáng)度的檢定用電壓試驗(yàn)裝置分別在電源線與地線端之間施加試驗(yàn)電壓500V,限流5mA,并保持1min,觀察是否出配飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到少。6.3.2.4泄漏電流的檢定在電源線與機(jī)殼之間接上泄凝電流測試似將電床調(diào)全242V,測量一次，再變化一下電源極性，重復(fù)測量一次，取兩次中的最大值，即為儀器的泄漏電流。6.3.3示值誤差檢定在(10～5000)μg范圍內(nèi)，選取10,100,1000,5000pg四個(gè)點(diǎn)的左右進(jìn)行檢定，為減小測量誤差，不同的檢定點(diǎn)采用不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和微量進(jìn)樣器(如表2)。測量時(shí)，首先用所需微量進(jìn)樣器抽取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或蒸餾水)至所需刻度，在分析天平上稱量進(jìn)樣針的質(zhì)量W?,然后進(jìn)樣，進(jìn)樣器針頭必須進(jìn)入電解液液面以下，全部注入試樣后拔出，擦干進(jìn)樣針外面沾上的電解液，稱量進(jìn)樣器的質(zhì)量Wg,分別對不同含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量3次，檢定點(diǎn)的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值即為儀器示值誤差。5含水量檢定點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1mg/g水-甲醇蒸餾水示值誤差按式(2)計(jì)算：x,—檢定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值，。質(zhì)。連續(xù)進(jìn)樣方逐，記錄儀器顯示的含水量，定量重復(fù)性以含水量測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表未之按式(3)計(jì)算：式中：RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%;6.3.5電解速度的檢定6.3.6零點(diǎn)平衡時(shí)間的檢定儀器空電解平衡三次后(伊記錄儀器空電解嚴(yán)的所用的時(shí)間，即為零點(diǎn)平衡時(shí)間。按本規(guī)程檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(檢定證書內(nèi)頁格式見附錄C),檢定不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書(檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式見附錄D)。檢定周期一般不超過1年。儀器如經(jīng)過修理或?qū)y量結(jié)果有疑問時(shí)，可隨時(shí)進(jìn)行檢6微量注射器的校準(zhǔn)微量注射器應(yīng)有良好的氣密性，校準(zhǔn)前應(yīng)清洗、干燥。校準(zhǔn)用的水銀應(yīng)潔凈。校準(zhǔn)方法：室溫下，抽取一定容量的水銀，用硅橡膠墊堵住針頭。在十萬分之一克的分析天平上稱量。然后打出水銀，再稱量一次，用差減法可得水銀的質(zhì)量，然后按下式計(jì)算體積。M?——第二次稱量的質(zhì)量，g;p水——-該室溫下水銀的密度，g/mL。每個(gè)體積點(diǎn)校正6次，取算術(shù)平均值。其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在1%以內(nèi)。7微量水分測定儀檢定原始記錄生產(chǎn)廠儀器型號出廠編號℃濕度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)器證書號測量范圍檢定日期檢定員核驗(yàn)員元素檢定點(diǎn)示值誤差(平均值)結(jié)論含水量83示值重復(fù)性次數(shù)結(jié)論1234569附錄C檢定證書內(nèi)頁格式檢定環(huán)境條件：檢定項(xiàng)目檢定結(jié)果外觀標(biāo)識齊全，功能正常，沒有影響正常工作的損傷示值誤差土(5%檢定點(diǎn)+3)μg重復(fù)性(RSD)電解速度零點(diǎn)平衡時(shí)間絕緣強(qiáng)度50Hz,1500V,限流5mA,1min,泄漏電流檢定環(huán)境條件：溫度℃檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式檢定項(xiàng)目檢定結(jié)果外觀標(biāo)識齊全，功能正常，沒有影響正常工作的損傷示值誤差重復(fù)性(RSD)電解速度零點(diǎn)平衡時(shí)間絕緣強(qiáng)度50