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文檔簡介
工程三乙酰苯胺的制備工程組別:第三組制作人:濮亞婕2021030204精選ppt生產(chǎn)方法1、射頻輻射法2、微波法3、微量、半微量法4、微型法5、合成新方法6、混合?;?、冰醋酸?;xppt1、射頻輻射法
操作工藝:在圓底燒瓶中量取10ml苯胺,并參加11~19ml冰醋酸,放入幾粒沸石。裝上刺形冷凝管,在射頻高強電場中反響,刺形冷凝管上部裝上溫度計。反響完成后,用另一支溫度計量反響液的溫度并記錄,隨后立即倒入攪拌的冷水中,并持續(xù)攪拌3~5min,使其結(jié)晶。將液體抽濾、脫色、重結(jié)晶、干操,得到乙酰苯胺晶體。特點:1〕反響物升溫方式均勻,無暴沸現(xiàn)象。2〕加熱升溫快。3〕反響平靜。4〕能充分利用反響物,對環(huán)境污染小。精選ppt2、微波法
操作工藝:在50mL圓底燒瓶中參加2.5mL(2.55g,27.5mmol)苯胺和4mL(4.22g,69mmol)冰醋酸.放入微波爐內(nèi),裝上分餾裝置.微波功率調(diào)為600W,微波輻射20min后,在不斷攪拌下將其倒入裝有30mL水的燒杯中,用冰水浴冷卻、抽濾.粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶,枯燥后得產(chǎn)物2.99g,收率為80.6%.特點:反響速度快,收率高,污染小。精選ppt3、微量、半微量法
操作工藝:在常量實驗根底上,利用微量及半微量實驗儀器,分別取常用試劑量的50%、25%、10%進(jìn)行微量、半微量實驗?;蛘咭员綖樵希葡趸?、苯胺、乙酰苯胺。即將一步步產(chǎn)物作為下一步的原料特點:減少試劑量,縮短反響時間,節(jié)約經(jīng)費。精選ppt4、微型法
操作工藝:在一支枯燥小試管中參加1mL新蒸餾過的淡黃色苯胺,再分別參加1mL乙酸酐和4mL冰乙酸,塞上橡皮塞充分反響后,參加0.1g活性炭振蕩,進(jìn)行吸附脫色。然后安裝好抽濾裝置,先往抽濾瓶中參加約20mL毫升水,翻開水泵,迅速將試管中的溶液倒入漏斗,溶液透過濾紙漏斗后,在抽濾瓶中遇水結(jié)晶,將其倒出再進(jìn)行抽濾-洗滌-抽濾-吸干水分等步驟,能得到白色片狀的乙酰苯胺晶體。特點:省略了回流裝置,反響劇烈,簡捷方便。精選ppt5、合成新方法
操作工藝:一、于100ml三頸燒瓶中參加2ml苯胺,和30ml水,在電機攪拌下逐漸滴加3ml乙酐〔約5min加完〕,然后置水中攪拌3min,經(jīng)布氏漏斗抽濾,結(jié)晶以少量冷水洗滌一次,抽干,在烘箱中60°C下徹底烘干。得到乙酰苯胺樣品。二、于100ml三頸燒瓶中參加2ml苯胺,和30ml水,分別參加不同質(zhì)量的K2CO3〔Na2CO3〕。在電機攪拌下逐漸滴加3ml乙酐〔約3min加完〕,然后置水中攪拌3min,經(jīng)布氏漏斗抽濾,結(jié)晶以少量冷水洗滌一次,抽干,在烘箱中60°C下徹底烘干。得到乙酰苯胺樣品特點:操作復(fù)雜,浪費時間。精選ppt6、混合?;?/p>
操作工藝:以苯胺為原料,乙酸酐與乙酸的混合液為酰化劑。在帶有攪拌及回流冷凝器的250ml三口燒瓶中,參加苯胺1ml及適量的乙酸和乙酸醉,加熱回流反響,反響完畢,在攪拌下移人冰水混合物中,結(jié)晶、過濾、水洗、枯燥。特點:操作簡單,反響較為劇烈,產(chǎn)品穩(wěn)定且程度和收率較高。精選ppt7、冰醋酸?;?/p>
操作工藝:以苯胺為原料與冰醋酸,鋅的混合液進(jìn)行酰化反響。少量的鋅可防止苯胺被氧化,并可使少許已被氧化的苯胺〔棕黃色〕復(fù)原成苯胺〔無色〕。加熱攪拌反響,反響完畢,,結(jié)晶、過濾、水洗、枯燥。特點:操作簡單,反響較為穩(wěn)定,產(chǎn)品穩(wěn)定且程度和收率較高。精選ppt生產(chǎn)方法質(zhì)量產(chǎn)率及本錢估算1、射頻輻射法精選ppt2、微波法
精選ppt3、微型法
精選ppt4、混合?;ㄔ厦Q規(guī)格當(dāng)前市場價格(元/500克)每克成品使用原料量每克成品使用原料單價(元/克)苯胺99.9%6.51ml0.013乙酸酐99.5%18.250.0365乙酸99%1.650.0033每克成品的生產(chǎn)成本(元):0.053備注:苯胺:13000元/噸乙酸酐:7300元/桶乙酸:3300元/噸精選ppt本錢比較苯胺乙酸乙?;可a(chǎn)1t乙酰苯胺消耗:苯胺〔99%〕690Kg〔工業(yè)級〕冰醋酸500Kg〔工業(yè)級〕苯胺價格9610元/t冰醋酸價格285元/t生產(chǎn)本錢:0.690×9610+0.500×285=6773.4元質(zhì)量產(chǎn)率:1÷〔0.690+0.500〕×100%=84.03%精選ppt1.乙酰苯胺〔1〕、健康危害侵入途徑:吸入、食入。健康危害:吸入對上呼吸道有刺激性。高劑量攝入可引起高鐵血紅蛋白血癥和骨髓增生。反復(fù)接觸可發(fā)生紫紺。對皮膚有刺激性,可致皮炎。能抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)和心血管系統(tǒng),大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等癥?!?〕、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為毒性:屬低毒類。急性毒性:LD50800mg/kg(大鼠經(jīng)口);1210mg/kg(小鼠經(jīng)口);人經(jīng)口50mg/kg,最低致死劑量。危險特性:遇明火、高熱可燃。受高熱分解,產(chǎn)生有毒的氮氧化物。燃燒(分解)產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。各原料毒性、防護(hù)措施及三廢處理方法精選ppt〔3〕、包裝儲運采用內(nèi)層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝,每袋凈重50kg。貯存在陰涼、枯燥、通風(fēng)處,防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學(xué)品規(guī)定貯運?!?〕泄漏應(yīng)急處理切斷火源。戴好防毒面具,穿一般消防防護(hù)服。用清潔的鏟子收集于枯燥凈潔有蓋的容器中,用水泥、瀝青或適當(dāng)?shù)臒崴苄圆牧瞎袒幚碓購U棄。如大量泄漏,收集回收或無害處理后廢棄。防護(hù)措施〔5〕呼吸系統(tǒng)防護(hù):可空氣中濃度較高時,應(yīng)該佩戴防毒口罩。眼睛防護(hù):必要時戴化學(xué)平安防護(hù)眼鏡。防護(hù)服:穿工作服。手防護(hù):戴防化學(xué)品手套。其它:工作后,淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。定期體檢。〔6〕急救措施皮膚接觸:脫去污染的衣著,用流動清水沖洗。眼睛接觸:立即翻開上下眼眼瞼,用流動清水沖洗15分鐘。就醫(yī)。吸入:脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。就醫(yī)。食入:誤服者給飲足量水,催吐。就醫(yī)。滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。精選ppt2.苯胺〔1〕健康危害:該品主要引起高鐵血紅蛋白血癥、溶血性貧血和肝、腎損害。易經(jīng)皮膚吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫紺,有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、手指發(fā)麻、精神恍惚等;重度中毒時,皮膚、粘膜嚴(yán)重青紫,呼吸困難,抽搐,甚至昏迷,休克。出現(xiàn)溶血性黃疸、中毒性肝炎及腎損害??捎谢瘜W(xué)性膀胱炎。眼接觸引起結(jié)膜角膜炎。慢性中毒:患者有神經(jīng)衰弱綜合征表現(xiàn),伴有輕度紫紺、貧血和肝、脾腫大。皮膚接觸可引起濕疹。環(huán)境危害:對環(huán)境有危害,對水體可造成污染。燃爆危險:該品可燃,有毒。精選ppt〔2〕急救措施皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入:飲足量溫水,催吐。就醫(yī)?!?〕消防措施有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。滅火方法:消防人員須戴好防毒面具,在平安距離以外,在上風(fēng)向滅火。滅火劑:水、泡沫、二氧化碳、砂土?!?〕泄漏應(yīng)急處理應(yīng)急處理:迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至平安區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。噴霧狀水或泡沫冷卻和稀釋蒸汽、保護(hù)現(xiàn)場人員。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運至廢物處理場所處置精選ppt3.乙酸〔1〕、健康危害侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮吸收。吸入后對鼻、喉和呼吸道有刺激性。對眼有強烈刺激作用。皮膚接觸,輕者出現(xiàn)紅斑,重者引起化學(xué)灼傷。誤服濃乙酸,口腔和消化道可產(chǎn)生糜爛,重者可因休克而致死。慢性影響:眼瞼水腫、結(jié)膜充血、慢性咽炎和支氣管炎。長期反復(fù)接觸,可致皮膚枯燥、脫脂和皮炎?!?〕、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為毒性:屬低毒類。急性毒性:LD503530mg/kg(大鼠經(jīng)口);1060mg/kg(兔經(jīng)皮);LC505620ppm,1小時(小鼠吸入);人經(jīng)口1.47mg/kg,最低中毒量,出現(xiàn)消化道病癥;人經(jīng)口20~50g,致死劑量。亞急性和慢性毒性:人吸入200~490mg/m3×7~12年,有眼瞼水腫,結(jié)膜充血,慢性咽炎,支氣管炎。致突變性:微生物致突變:大腸桿菌300ppm(3小時)。姊妹染色單體交換:人淋巴細(xì)胞5mmlo/L。生殖毒性:大鼠經(jīng)口最低中毒劑量(TDL0):700mg/kg(18天,產(chǎn)后),對新生鼠行為有影響。大鼠睪丸內(nèi)最低中毒劑量(TDL0):400mg/kg(1天,雄性),對雄性生育指數(shù)有影響。危險特性:其蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強氧化劑可發(fā)生反響。燃燒(分解)產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳。精選ppt〔3〕危險性
閃點〔℃〕:39爆炸極限〔%〕:4.0-17燃燒性:自燃溫度危險特性:能與氧化劑發(fā)生強烈反響,與氫氧化鈉與氫氧化鉀等反響劇烈。稀釋后對金屬有腐蝕性。消防方法:用霧狀水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、滅火。用水保持火場中容器冷卻。用霧狀水驅(qū)散蒸氣,趕走泄漏液體,使稀釋成為不燃性混合物。并用水噴淋去堵漏的人員?!?〕應(yīng)急處理處置方法泄漏處理:切斷火源,穿戴好防護(hù)眼鏡、防毒面具和耐酸工作服,用大量水沖洗溢漏物,使之流入航道,被很快稀釋,從而減少對人體的危害急救皮膚接觸:皮膚接觸先用水沖洗,再用肥皂徹底洗滌。眼睛接觸:眼睛受刺激用水沖洗,再用干布拭擦,嚴(yán)重的須送醫(yī)院診治。吸入:假設(shè)吸入蒸氣得使患者脫離污染區(qū),安置休息并保暖。食入:誤服立即漱口,給予催吐劑催吐,急送醫(yī)院診治。防護(hù)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù):空氣中深度濃度超標(biāo)時,應(yīng)佩戴防毒面具。眼睛防護(hù):戴化學(xué)平安防護(hù)眼鏡。手防護(hù):戴橡皮手套。其它:工作后,淋浴更衣,不要將工作服帶入生活區(qū)。精選ppt4、乙酸酐〔1〕危險性概述健康危害:吸入后對呼吸道有刺激作用,引起咳嗽、胸痛、呼吸困難。蒸氣對眼有刺激性。眼和皮膚直接接觸液體可致灼傷??诜苽谇缓拖?,出現(xiàn)腹痛、惡心、嘔吐和休克等。慢性影響:受該品蒸氣慢性作用的工人,可有結(jié)膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。環(huán)境危害:對環(huán)境有危害,對水體可造成污染。燃爆危險:該品易燃,具腐蝕性、刺激性,可致人體灼傷。〔2〕急救措施皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。精選ppt〔3〕消防措施有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳。滅火方法:用水噴射逸出液體,使其稀釋成不燃性混合物,并用霧狀水保護(hù)消防人員。滅火劑:霧狀水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳?!?〕泄漏應(yīng)急處理應(yīng)急處理:迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至平安區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土、枯燥石灰或蘇打灰混合。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。噴霧狀水冷卻和稀釋蒸汽、保護(hù)現(xiàn)場人員、把泄漏物稀釋成不燃物。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運至廢物處理場所處置。精選ppt選擇路線:工業(yè)化生產(chǎn)的只有一種方法即苯胺冰醋酸?;?,其它的幾種由于生產(chǎn)工藝比較特殊不易操作,所以現(xiàn)在是實驗室制法。最終選用苯胺與冰醋酸加熱回流制乙酰苯胺
理由:1〕冰醋酸酰化法操作簡單,產(chǎn)品穩(wěn)定且程度和收率較高。2〕冰醋酸比較廉價,乙酰氯和乙酸酐與苯胺反響過于劇烈,不適用于實驗室。精選ppt產(chǎn)品用途乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來制造染料中間體對硝基乙酰苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰(zhàn)的時候大量用于制造對乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工業(yè)上可作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑,以及用于合成樟腦等。還用作制青霉素G的培養(yǎng)基。精選ppt名稱外觀分子量溶解性熔點沸點折射率相對密度L50D15%乙醇無色透明有特殊香味易揮發(fā)46.07與水混溶醚氯仿甘油等多數(shù)有機溶劑-114.378.41.36140.78945
苯胺無色或淺黃色油狀液體93.12微溶于水-6184.71.05861.022442鋅粉淺灰色細(xì)小粉末65.38溶于酸堿419.6907
7.13
冰醋酸(乙?;瘎o色液體60.05微溶于水16.65118.11.37911.049263310乙酰苯胺白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末135.16溶于熱水甲醇乙醇乙醚氯仿丙酮甘油和苯等114.3304
1.219
原料產(chǎn)品的理化常數(shù)指標(biāo)及用途精選ppt實驗原理
參加少量鋅粉防止苯胺氧化采用分餾裝置,控制柱頂溫度,使生成的水蒸出,防止醋酸蒸出,使平衡向右移動,提高產(chǎn)率。精選ppt實驗裝置圖精選ppt實驗步驟1.?;?5mL圓底燒瓶中,參加5mL新蒸餾的苯胺、7.5mL冰醋酸和鋅粉〔約0.05g〕。立即裝上分餾柱,在柱頂安裝一支溫度計,用接收瓶收集蒸出的水和乙酸〔外部用冷水浴冷卻〕。實驗裝置見圖。用電熱套緩慢加熱至反響物沸騰。調(diào)節(jié)電壓,當(dāng)溫度升至約100℃時開始有餾出液。維持溫度在100-110℃左右約1h,這時反響所生成的水及大局部乙酸根本蒸出。當(dāng)溫度計的讀數(shù)不斷下降時,那么反響到達(dá)終點,即可停止加熱。2.結(jié)晶抽濾在燒杯中參加100mL冷水,將反響液趁熱以細(xì)流倒入水中,邊倒邊不斷攪拌,此時有細(xì)粒狀固體析出。冷卻后抽濾,并用少量冷水洗滌固體,得到白色或帶黃色的乙酰苯胺粗品。3.重結(jié)晶將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到燒杯中,參加100mL水,在攪拌下加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物,如有那么補加水,直到油珠全溶。稍冷后,參加0.5g活性炭,并煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活
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